1 oldal

2. oldal

3. oldal

4. oldal

5. oldal

6. oldal

7. oldal

8. oldal

9. oldal

10. oldal

11. oldal

12. oldal

13. oldal

14. oldal

15. oldal

16. oldal

17. oldal

18. oldal

19. oldal

MŰSZAKI SZABÁLYOZÁSI ÉS METROLÓGIAI SZÖVETSÉGI ÜGYNÖKSÉG

NEMZETI

ALAPÉRTELMEZETT

OROSZ

SZÖVETSÉG

ORVOSI TERMÉKEK DIAGNOSZTIKA SZÁMÁRA

IN VITRO

A gyártó által biztosított információk a biológiai festéshez használt in vitro diagnosztikai reagensekkel kapcsolatban

In vitro diagnosztikai orvostechnikai eszközök – A gyártó által szolgáltatott információk az in vitro diagnosztikai reagensekkel a biológiában való festéshez (IDT)

Hivatalos kiadvány

Standardinform

Előszó

A szabványosítás céljai és alapelvei in Orosz Föderáció amelyet a 2002. december 27-i 184-FZ szövetségi törvény „A műszaki előírásokról” és az Orosz Föderáció nemzeti szabványainak alkalmazására vonatkozó szabályok - GOST R 1.0-2004 „Szabványosítás az Orosz Föderációban” hozott létre. Alapvető rendelkezések"

Normál információ

1 KÉSZÍTETT a Tudományos Kutatóintézet Klinikai és Laboratóriumi Diagnosztikai Probléma Laboratóriuma közegészségügyés az állami költségvetés egészségügyi gazdálkodása oktatási intézmény magasabb szakképzés Az első Moszkvai Állami Orvostudományi Egyetemről nevezték el. I. M. Sechenov" az Orosz Föderáció Egészségügyi Minisztériumának saját hiteles orosz nyelvű fordítása alapján nemzetközi szabvány(4) bekezdésében meghatározott

2 A TC 380 „Klinikai laboratóriumi vizsgálatok és orvostechnikai eszközök in vitro diagnosztikához” című szabványügyi műszaki bizottság BEVEZETE

3 A Szövetségi Műszaki Szabályozási és Mérésügyi Ügynökség 2013. október 25-i, 1201-st.

4 Ez a szabvány megegyezik az ISO 19001:2002 „In vitro diagnosztikai orvostechnikai eszközök” nemzetközi szabvánnyal. A gyártó által szolgáltatott információk a biológiában történő festéshez használt in vitro diagnosztikai reagensekkel” (ISO 19001:2002 „/l vitro diagnosztikai orvostechnikai eszközök – A gyártó által szolgáltatott információk in vitro diagnosztikai reagensekkel festéshez biológiában”).

Ennek a szabványnak a neve megváltozott a meghatározott nemzetközi szabvány nevéhez képest, hogy megfeleljen a GOST R 1.5-nek (3.5. alszakasz).

5 ELŐSZÖR BEMUTATVA

A szabvány alkalmazásának szabályait a GOST R 1.0-2012 (8. szakasz) határozza meg. A jelen szabvány változásaira vonatkozó információk az évente megjelenő „Nemzeti Szabványok” információs indexben, a változtatások és módosítások szövege pedig a „Nemzeti szabványok” havonta megjelenő információs indexben kerül közzétételre. E szabvány felülvizsgálata (lecserélése) vagy törlése esetén a megfelelő értesítést a „Nemzeti Szabványok” havonta megjelenő információs indexben teszik közzé. A vonatkozó információk, közlemények és szövegek is megjelennek tájékoztatási rendszeráltalános használatra - a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Metrológiai Ügynökség hivatalos honlapján az interneten (gost.ru)

© Standardinform, 2014

Ezt a szabványt a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Metrológiai Ügynökség engedélye nélkül nem lehet teljesen vagy részben reprodukálni, sokszorosítani vagy hivatalos kiadványként terjeszteni.

A.4.2.3.3 Festés eljárás

A.4.2.3.3.1 Paraffinmentesítse és rehidratálja a szövetmetszeteket; megváltoztatni az antigént (lásd a fenti festési eljárást)

A.4.2.3.3.2 Inkubáljuk 3%-os tömegarányú hidrogén-peroxiddal desztillált vízben 5 percig

A.4.2.3.3.3 Mossa le desztillált vízzel, és helyezze TBS-be 5 percre.

A.4.2.3.3.4 Inkubáljon monoklonális egér anti-humán ösztrogén receptorral, optimálisan TBS-ben hígítva (lásd A.4.2.3) 20-30 percig.

A.4.2.3.3.5 Öblítse le TBS-sel, és helyezze TBS-fürdőbe 5 percre.

A.4.2.3.3.6 Inkubálja a biotinilezett kecske antiegér/nyúl immunglobulin antitest munkaoldatával 20-30 percig.

A.4.2.3.3.7 Öblítse le TBS-sel, és helyezze TBS-fürdőbe 5 percre.

A.4.2.3.3.8 Inkubálja a StreptAvidin-biotin/torma-peroxidáz komplex munkaoldatával 20-30 percig.

A.4.2.3.3.9 Öblítse le TBS-sel, és helyezze TBS-fürdőbe 5 percre.

A.4.2.3.3.10 Inkubálja a DAB oldattal 5-15 percig (használjon kesztyűt a DAB kezelésekor).

A.4.2.3.3.11 Mossa le desztillált vízzel.

A.4.2.3.3.12 Végezzen kontrasztfestést hematoxilin oldattal 30 másodpercig.

A.4.2.3.3.13 Öblítse csapvízzel 5 percig.

A.4.2.3.3.14 Öblítse le desztillált vízzel 5 percig.

A.4.2.3.3.15 Dehidratálás etanollal 50%-os térfogathányaddal 3 percig, majd 3 percig 70%-os térfogathányaddal, végül 3 percig 99%-os térfogathányaddal.

A.4.2.3.3.16 Mosás két xilol cserével, egyenként 5 percig. A.4.2.3.3.17 Extraháljuk szintetikus hidrofób gyantává.

A.4.2.3.4 Javasolt hígítások

Az optimális festést úgy érhetjük el, hogy az antitestet TBS-ben pH = 7,6-ra hígítjuk (1 + 50-ről (1 + 75) µl-re keverve), amikor humán emlőrák formaldehiddel fixált paraffin metszetén vizsgáljuk. Az antitest hígítható TBS-sel, (1 + 50) és (1 + 100) µl közötti térfogatban keverve, az APAAP technológiában és avidin-biotin módszerekben való felhasználáshoz a fagyasztott emlőrákszövet acetonnal rögzített metszetein.

A.4.2.3.5 Várható eredmények

Az antitest intenzíven jelöli az olyan sejtmagokat, amelyekről ismert, hogy nagyszámú ösztrogénreceptort tartalmaznak, mint például a méhhám- és myometriumsejteket, valamint a normál és hiperplasztikus emlőhámsejteket. A festődés túlnyomórészt a sejtmagokban lokalizálódik, citoplazmatikus festődés nélkül. Azonban a kis vagy nem kimutatható mennyiségű ösztrogénreceptort (pl. bélhám, szívizomsejtek, agysejtek és kötőszövet) tartalmazó kriosztátszeletek negatív eredményeket mutatnak az antitesttel. Az antitest az ösztrogénreceptort expresszáló emlőkarcinóma epiteliális sejteket célozza meg.

A szövet festése a festés előtti szövet kezelésétől és feldolgozásától függ. A nem megfelelő rögzítés, fagyasztás, felolvasztás, mosás, szárítás, melegítés, vágás vagy más szövetekkel vagy folyadékokkal való szennyeződés műtermékeket vagy hamis negatív eredményeket okozhat.

A.5 A 7-sejtek kimutatása áramlási citometriával

FIGYELMEZTETÉS - A reagens nátrium-azidot (15 mmol/L) tartalmaz. A NaN3 ólommal vagy rézzel reagálva robbanásveszélyes fémazidokat képezhet. Eltávolításkor öblítse le bő vízzel.

A.5.1 Monoklonális egér anti-humán G-sejtek

A következő információk a monoklonális egér anti-humán 7 csomósra vonatkoznak:

a) termékazonosító: monoklonális egér anti-humán 7-klet, CD3;

b) klón: UCHT;

c) immunogén: humán gyermekkori timociták és limfociták Sezary-kórban szenvedő betegtől;

d) antitestforrás: tisztított egér monoklonális antitestek;

e) specificitás: az antitest a csecsemőmirigyben, a csontvelőben, a perifériás limfoid szövetben és a vérben lévő T-sejtekkel reagál. A legtöbb T-sejtes daganat CD3 antigént is expresszál, de ez hiányzik a nem T-sejtes limfoid tumorokban. A normál timociták antigénszintézisének modelljével összhangban a tumorsejtekben a legkorábbi kimutatási hely a sejt citoplazmája;

f) összetétel:

0,05 mol/l Tris/HCl puffer, 15 mmol/l NaN 3, pH = 7,2, szarvasmarha szérum albumin, 1. tömegfrakció

IgG izotípus: IgGI;

lg tisztítás: protein A Sepharose oszlop;

Tisztaság: tömeghányad körülbelül 95%;

Konjugált molekula: fluoreszcein-izotiocianát 1. izomer (FITC);

- (NR)-arány: £ 495 nm/£ 278 nm = 1,0 ± 0,1, ami körülbelül 5-ös FITC/fehérje mólaránynak felel meg;

e) kezelés és tárolás: izolálás után három évig stabil, 2 °C és 8 °C közötti hőmérsékleten

A.5.2 Rendeltetésszerű használat

A.5.2.1 Általános

Az antitestet áramlási citometriában való felhasználásra szánják. Az antitest felhasználható a T-sejtek kvalitatív és kvantitatív kimutatására.

A.5.2.2 Anyagtípus(ok).

Az antitest alkalmazható friss és fixált sejtek szuszpenzióira, acetonnal fixált kriosztát metszetekre és sejtkenetekre.

A.5.2.3. Eljárás az ellenanyag-reaktivitás vizsgálatára áramlási citometriához

A gyártó által alkalmazott módszertan részletei a következők:

a) Gyűjtsön vénás vért egy véralvadásgátlót tartalmazó kémcsőbe.

b) izoláljuk a mononukleáris sejteket elválasztó közegen végzett centrifugálással; egyébként a vörösvérsejtek a d) pontban meghatározott inkubációs lépés után lizálódnak.

c) A mononukleáris sejteket kétszer mossuk RPMI 1640-nel vagy foszfáttal pufferolt sóoldattal (PBS) (0,1 mol/l foszfát, 0,15 mol/l NaCI, pH = 7,4).

d) 10 μl FITC-konjugált monoklonális egér anti-humán T-sejtekhez, CD3-reagenshez adjunk 1-10 e sejtet (általában körülbelül 100 ml-t) tartalmazó sejtszuszpenziót, és keverjük össze. Inkubálja sötétben 4 °C-on 30 percig [kettős festéshez R-fikoeritrin (RPE) konjugált antitestet kell egyidejűleg hozzáadni].

f) kétszer mossuk PBS + 2% szarvasmarha szérum albumin eleggyel; szuszpendálja újra a sejteket megfelelő folyadékban áramlási citométeren történő elemzéshez.

f) Használjon másik FITC (fluoreszcein-izotiocianát) konjugált monoklonális antitestet negatív kontrollként.

e) Rögzítse a kicsapódott sejteket 0,3 ml paraformaldehiddel, amelynek tömeghányada 1%-os PBS-ben. Sötétben, 4°C-on tárolva a rögzített sejtek akár két hétig is eltarthatók.

h) Végezzen elemzést áramlási citométeren.

A.5.2.4 Javasolt hígítás

Az antitestet koncentrált formában (10 µl/gest) kell áramlási citometriához használni. Kriosztát metszeteken és sejtkeneteken történő felhasználáshoz az antitestet megfelelő hígítószerrel kell összekeverni (1 + 50) µl térfogatarányban.

A.5.2.5 Várható eredmények

Az antitest kimutatja a CD3 molekulát a T-sejtek felszínén. A kriosztát metszetek és sejtkenetek festődésének értékelésekor a reakcióterméket a plazmamembránon kell lokalizálni.

A szövet festése a festés előtti szövet kezelésétől és feldolgozásától függ. A nem megfelelő rögzítés, fagyasztás, felolvasztás, mosás, szárítás, melegítés, metszés vagy más szövetekkel vagy folyadékokkal való szennyeződés műtermékeket vagy hamis negatív eredményeket okozhat.

Függelék IGEN (hivatkozás)

Tájékoztatás a referencia nemzetközi és európai regionális szabványoknak az Orosz Föderáció nemzeti szabványainak való megfeleléséről

DA.1. táblázat

A referencia nemzetközi szabvány megnevezése megfelelés A megfelelő nemzeti szabvány megnevezése és neve *Nincs megfelelő nemzeti szabvány. Jóváhagyás előtt ajánlott használj orosz fordítást ennek a nemzetközi szabványnak a nyelve. Ennek fordítása nemzetközi szabvány a szövetségi információs Központ műszaki előírások és szabványok.

AZ OROSZ FÖDERÁCIÓ NEMZETI SZABVÁNYA

ORVOSI ESZKÖZÖK IN VITRO DIAGNOSZTIKAHOZ A gyártó által a biológiában festéshez használt in vitro diagnosztikai reagensekkel kapcsolatos információk

In vitro diagnosztikai orvostechnikai eszközök. A gyártó által biztosított információk a biológiában történő festéshez használt in vitro diagnosztikai reagensekkel kapcsolatban

Bevezetés dátuma - 2014-08-01

1 felhasználási terület

Ez a szabvány előírja a gyártók által a biológiában használt festéshez használt reagensekkel kapcsolatos információkra vonatkozó követelményeket. A követelmények a színezékek, színezékek, kromogén reagensek és egyéb biológiában festéshez használt reagensek gyártóira, szállítóira és kereskedőire vonatkoznak. Az ebben a szabványban meghatározott gyártói információkra vonatkozó követelmények elengedhetetlenek ahhoz, hogy összehasonlítható és reprodukálható eredményeket kapjunk a festés minden területén a biológiában.

Ez a szabvány a következő nemzetközi és európai regionális szabványokra vonatkozó normatív hivatkozásokat használ:

ISO 31-8, Mennyiségek és mértékegységek. 8. rész. Fizikai kémia és molekuláris fizika (ISO 31-8, Mennyiségek és mértékegységek – 8. rész: Fizikai kémia és molekuláris fizika)

EH 375:2001, A gyártó által professzionális használatra szánt in vitro diagnosztikai reagensekkel kapcsolatos információk

EH 376:2001, A gyártó által az önellenőrzés céljára szolgáló in vitro diagnosztikai reagensekkel kapcsolatos információk

Megjegyzés - Ennek a szabványnak a használatakor tanácsos ellenőrizni a referenciaszabványok érvényességét a nyilvános információs rendszerben - a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Mérésügyi Ügynökség hivatalos honlapján az interneten vagy a „Nemzeti szabványok” éves információs index segítségével. , amely a tárgyév január 1-jétől jelent meg, valamint a „Nemzeti Szabványok” havi információs index tárgyévre vonatkozó számaiban. Ha egy dátum nélküli referenciaszabványt lecserélnek, ajánlatos annak a szabványnak az aktuális verzióját használni, figyelembe véve az ezen a verzión végrehajtott változtatásokat. Ha egy keltezett referenciaszabványt lecserélnek, akkor annak a szabványnak a fent jelzett jóváhagyási (elfogadási) évével rendelkező változatát javasoljuk használni. Ha a jelen szabvány jóváhagyását követően a hivatkozott szabványban olyan változás történik, amelyre a dátummal hivatkoztak, és ez érinti a hivatkozott rendelkezést, akkor javasolt, hogy a rendelkezést a változtatástól függetlenül alkalmazzák. Ha a referenciaszabványt csere nélkül törlik, akkor azt a rendelkezést, amelyben hivatkoznak rá, javasolt abban a részben alkalmazni, amely ezt a hivatkozást nem érinti.

3 Kifejezések és meghatározások

Ez a szabvány a következő kifejezéseket használja a megfelelő definíciókkal:

3.1. A gyártó által szolgáltatott információ: Minden nyomtatott, írott, grafikus vagy egyéb információ, amelyet az in vitro diagnosztikai reagenshez szállítanak vagy kísérnek.

3.2 Címke: Bármilyen nyomtatott, írott vagy grafikus információ, amelyet a csomagoláson alkalmaznak.

Hivatalos kiadvány

3.3 in vitro diagnosztikai reagens: önmagában vagy más in vitro diagnosztikai orvostechnikai eszközökkel kombinálva használt reagens, amelyet a gyártó emberi, állati vagy növényi eredetű anyagok in vitro vizsgálatára szán a kimutatás, diagnosztizálás szempontjából lényeges információk megszerzése érdekében. fiziológiai állapot, egészségi állapot vagy betegség vagy veleszületett rendellenesség monitorozása vagy kezelése.

3.4 festés: Anyag színezése festékkel vagy kromogén reagenssel.

3,5 színezék (festék): Színezett szerves vegyület, amely megfelelő oldószerben oldva képes színt adni az anyagnak.

Megjegyzés - A szín fizikai természete a szelektív abszorpció (és/vagy az emisszió). látható terület elektromágneses spektrum 400 és 800 nm között. A festékek olyan molekulák, amelyek nagy delokalizált elektronrendszerekkel (csatolt elektronrendszerekkel) rendelkeznek. A színezékek fényelnyelési jellemzőit egy abszorpciós spektrum ábrázolja diagram formájában, amely összehasonlítja a fényelnyelést és a hullámhosszt. A spektrum és a hullámhossz maximális abszorpciónál a festék kémiai szerkezetétől, az oldószertől és a spektrális mérési körülményektől függ.

3.6 festék, festék (pác): Egy vagy több színezőanyag meghatározott koncentrációjú oldata meghatározott oldószerben, színezésre használjuk.

MEGJEGYZÉS A festék a színezőanyag oldószerben való közvetlen feloldásával vagy az elkészített törzsoldat megfelelő szerekkel való hígításával állítható elő.

3.6.1. Pác törzsoldat: Egy vagy több színezék stabil, meghatározott oldata a festéshez használtnál nagyobb koncentrációban.

MEGJEGYZÉS A stabilitás a színezőanyag tulajdonságainak állandóságát jelenti még más színezőanyagok jelenlétében is.

3.7 kromogén reagens: Olyan reagens, amely reakcióba lép a sejtekben és szövetekben jelenlévő vagy indukált kémiai csoportokkal, és in situ színes vegyületet képez.

Példa – Tipikus kromogén reagensek:

a) diazónium só;

b) Schiff-reagens.

3.8 fluorokróm: Olyan reagens, amely látható fényt bocsát ki, ha rövidebb hullámhosszú gerjesztő fénnyel sugározzák be.

3.9 antitest (antitest): Egy specifikus immunglobulin, amelyet B-limfociták hoznak létre immunogén anyagnak való kitettség hatására, és képes kötődni ahhoz.

Megjegyzés - Az immunogén anyag molekulája egy vagy több jellegzetes kémiai összetételű részt, epitópot tartalmaz.

3.9.1. specifikus immunogén anyaggal specifikusan reagálni képes antitestek poliklonális antitestkeveréke.

3.9.2 Monoklonális antitest: Olyan antitest, amely képes specifikusan reagálni egy adott immunogén anyag egyetlen epitópjával.

3.10 Nukleinsav próba: Egy szálú, meghatározott hosszúságú oligonukleotid vagy polinukleotid, amely komplementer egy specifikus nukleinsav nukleotid szekvenciával.

3.11 lektin: Két vagy több kötőhellyel rendelkező, nem immunogén eredetű fehérje, amely felismeri és kötődik specifikus szacharidmaradékokhoz.

4 A gyártó által megadott információkkal szemben támasztott követelmények

4.1 Általános követelmények

4.1.1 A gyártó által a biológiában használt festéshez használt reagensekkel kapcsolatos információk

A gyártó által a biológiában festéshez használt reagensekkel kapcsolatos információknak meg kell felelniük az ISO 31-8, ISO 1000, EN 375 és EN 376 szabványoknak. Különös figyelmet kell fordítani az EN 375 szabványban szereplő figyelmeztetésekre. a 4.1.2., 4.1.3. és 4.1.4. pontokban meghatározott követelményeket kell alkalmazni a biológiában festéshez használt különféle reagensekre.

4.1.2 Termék neve

A terméknévnek tartalmaznia kell a CAS regisztrációs számot, valamint a festék nevét és indexszámát, ha van ilyen.

1. megjegyzés – A CAS regisztrációs számok a Chemical Reference Service (CAS) regisztrációs számai. Ezek olyan anyagok numerikus kódszámai, amelyekhez a Chemical Reference Service indexet rendelt a vegyi anyagokhoz.

2. megjegyzés – A festékindex egy 5 jegyű számot, C.I. számot ad. és a legtöbb színezőanyag speciálisan összeállított neve.

4.1.3 A reagens leírása

A reagens leírásának tartalmaznia kell a vonatkozó fizikai és kémiai adatokat, valamint az egyes tételekre vonatkozó információkat. Az adatoknak legalább a következő információkat kell tartalmazniuk:

a) molekulaképlet, beleértve az elleniont;

b) pontosan megjelölt moláris tömeg (g/mol), ellenionnal vagy anélkül;

c) a zavaró anyagok megengedett határértékei;

Színezett szerves vegyületek esetében az adatoknak tartalmazniuk kell:

d) moláris abszorbancia (ehelyett a tiszta színezőanyag molekula tartalma megadható, de a teljes színezőanyag tartalma nem);

e) a hullámhossz vagy a hullámok száma maximális abszorpciónál;

f) vékonyréteg-kromatográfia, nagy teljesítményű folyadékkromatográfia vagy nagy teljesítményű vékonyréteg-kromatográfiai adatok.

4.1.4 Rendeltetésszerű használat

Leírást kell adni, amely útmutatást ad a biológiai festéshez, valamint a mennyiségi és minőségi eljárásokhoz (ha van). Az információknak a következőkre vonatkozó információkat kell tartalmazniuk:

a) a biológiai anyag típusa(i), a festés előtti kezelés és feldolgozás, például:

1) sejt- vagy szövetminták használhatók-e;

2) használható-e fagyasztott vagy kémiailag rögzített anyag;

3) szövetkezelési protokoll;

4) milyen rögzítő közeg használható;

b) a gyártó által a biológiában festéshez használt festék, festék, kromogén reagens, fluorokróm, antitest, nukleinsav próba vagy lektin reakcióképességének vizsgálatára használt megfelelő reakcióeljárás részletei;

c) a reakcióeljárástól várt eredmény(ek) a tervezett anyagtípus(ok)on a gyártó által tervezett módon;

d) megjegyzések a megfelelő pozitív vagy negatív szövetkontrollokról és az eredmény(ek) értelmezéséről;

4.2 További követelmények meghatározott típusú reagensekre

4.2.1 Fluorokrómok

Az alkalmazás típusától függetlenül a biológiában festésre kínált fluorokrómokhoz a következő információkat kell mellékelni:

a) szelektivitás, például olyan célpont(ok) leírása, amelyek meghatározott feltételekkel kimutathatók; gerjesztő és emissziós fény hullámhosszai; antitesthez kötött fluorokrómok esetében a fluorokróm/fehérje (F/P) arány.

4.2.2 Fémsók

Ha fémtartalmú vegyületeket javasolnak a biológia fémelnyelő festési technikáihoz, a következő kiegészítő információkat kell megadni:

szisztematikus név; tisztaság (nincs szennyeződés).

4.2.3 Antitestek

A biológiában festésre javasolt antitestekhez a következő információkat kell mellékelni:

a) annak az antigénnek (immunogén anyagnak) leírása, amely ellen az antitest irányul, és ha az antigént a differenciációs rendszer klasztere határozza meg - CD-szám. A leírásnak adott esetben tartalmaznia kell a kimutatott makromolekula típusát, amelynek egy részét ki kell mutatni, a sejtes lokalizációt és azokat a sejteket vagy szöveteket, amelyekben megtalálható, valamint bármely keresztreakciót más epitópokkal;

b) monoklonális antitestek esetében - klón, előállítási módszer (szövettenyészet felülúszója vagy ascitikus folyadék), immunglobulin alosztály és könnyű lánc azonossága;

c) poliklonális antitestek esetében a gazdaállatot és azt, hogy teljes szérumot vagy immunglobulinfrakciót használnak-e;

a forma (oldat vagy liofilizált por), az összfehérje és a specifikus antitest mennyiségének leírása, oldat esetén pedig az oldószer vagy közeg jellege és koncentrációja;

f) adott esetben az antitesthez hozzáadott molekuláris kötőanyagok vagy segédanyagok leírása;

tisztasági nyilatkozat, tisztítási technika és szennyeződések kimutatására szolgáló módszerek (pl. Western-blot, immunhisztokémia);

4.2.4 Nukleinsavszondák

A biológiában festésre javasolt nukleinsavpróbákat a következő információkkal kell ellátni:

a bázisok sorrendjét és azt, hogy a próba egy- vagy kettős spirális; a próba moláris tömege vagy a bázisok száma, és adott esetben a guanin-citozin bázispárok frakcióinak száma (százalékban);

a használt marker (radioaktív izotóp vagy nem radioaktív molekula), a szondához való kapcsolódási pont (3" és/vagy 5") és a szondán feltüntetett anyag százalékos aránya; kimutatható géncélpont (DNS vagy RNS szekvencia);

e) adott esetben a forma (liofilizált por vagy oldat) és mennyiség (pg vagy pmol) vagy koncentráció (pg/ml vagy pmol/ml) leírása, oldat esetén pedig a készítmény jellege és koncentrációja. oldószer vagy közeg;

f) nyilatkozat a tisztaságról, a tisztítási eljárásokról és a szennyeződések kimutatására szolgáló módszerekről, mint például a nagy teljesítményű folyadékkromatográfia;

A. függelék (hivatkozás)

Példák a gyártó által az általánosan használt reagensekkel kapcsolatos információkra

biológiai festési technikákban

A.1 Általános rendelkezések

Az alábbi információk példákat adnak az eljárásokra, és nem értelmezhetők úgy az egyetlen módja végrehajtandó eljárás. Ezeket az eljárásokat a gyártó felhasználhatja a színezékek reakcióképességének tesztelésére, és bemutathatja, hogy a gyártó hogyan tud információt szolgáltatni a szabványnak való megfeleléshez.

A.2 Metilzöld festék-pironin Y A.2.1 Metilzöld festék

A metilzöld festékkel kapcsolatos információk a következők:

a) termékazonosító:

Metilzöld (szinonimák: kettős zöld SF, világoszöld);

CAS regisztrációs szám: 22383-16-0;

Név és színindexszám: alapkék 20, 42585;

b) összetétel:

Molekulaképlet, beleértve az elleniont: C 2 bH33M 3 2 + 2BF4";

Moláris tömeg ellenionnal (vagy anélkül): 561,17 g mol" 1 (387,56 g

A metilzöld kation tömeghányada (tartalma): 85%, abszorpciós spektrometriával meghatározva;

A zavaró anyagok megengedett határértékei tömeghányadban megadva:

1) víz: kevesebb, mint 1%;

2) szervetlen sók: kevesebb, mint 0,1%;

3) mosószerek: nincs jelen;

4) színes szennyeződések, beleértve az ibolyaszínű kristályokat: vékonyréteg-kromatográfiával nem mutathatók ki;

5) indifferens vegyületek: 14% oldható keményítő;

d) vékonyréteg-kromatográfia: csak egy főkomponens van jelen, megfelelő

metilzöld;

e) kezelés és tárolás: gondosan lezárt barna palackban tárolva stabil szobahőmérséklet(18 °C-ról 28 °C-ra).

A.2.2 Etilzöld festék

Az etilzöld festékkel kapcsolatos információk a következők:

a) termékazonosító:

1) etilzöld (szinonimája: metilzöld);

2) CAS regisztrációs szám: 7114-03-6;

3) a festékek neve és indexszáma: a név nem szerepel a festékindexben, 42590;

b) összetétel:

1) elleniont tartalmazó molekulaképlet: C27H 3 5N 3 2+ 2 BF4";

2) moláris tömeg ellenionnal (vagy anélkül): 575,19 g mol" 1 (401,58 g mol" 1);

3) az etil-zöld kation tömeghányada: 85%, abszorpciós spektrometriával meghatározva;

Víz: kevesebb, mint 1%;

Mosószerek: nincs;

c) a festékoldat maximális abszorpciójának hullámhossza: 633 nm;

d) vékonyréteg-kromatográfia: csak egy fő komponens van jelen, ez az etilzöld;

A.2.3 Pyronine Y festék

A következő információk a pironin Y festékre vonatkoznak:

a) termékazonosító:

1) pironin Y (szinonimák: pironin Y, pironin G, pironin G);

2) CAS regisztrációs szám: 92-32-0;

3) név és szám a festékindexben: a név nem szerepel a festékindexben, 45005;

b) összetétel:

1) molekulaképlet, beleértve az elleniont: Ci7HigN20 + SG;

2) moláris tömeg ellenionnal (vagy anélkül): 302,75 g mol" 1 (267,30 g mol" 1);

3) a pironin Y kation tömeghányada: 80%, abszorpciós spektrometriával meghatározva;

4) a zavaró anyagok megengedett határértékei tömeghányadban megadva:

Víz: kevesebb, mint 1%;

Szervetlen sók: kevesebb, mint 0,1%;

Mosószerek: nincs;

Színes szennyeződések, beleértve az ibolyaszínű kristályokat: vékonyréteg-kromatográfiával nem mutathatók ki;

Közömbös vegyületek: 19% oldható keményítő;

c) a festékoldat maximális abszorpciójának hullámhossza: 550 nm;

d) vékonyréteg-kromatográfia: csak egy fő komponens van jelen, amely egybeesik a pironin Y-vel;

e) Kezelés és tárolás: Jól lezárt barna üvegben, szobahőmérsékleten 18°C ​​és 28°C között tárolva stabil.

A.2.4 A metilzöld-pironin Y festési módszer tervezett alkalmazása

A.2.4.1 Anyagtípus(ok).

A metilzöld-pironin festék Y frissen fagyasztott, paraffinos vagy műanyag szövetmetszetek festésére szolgál. különféle típusok.

A.2.4.2 Kezelés és kezelés festés előtt A lehetséges fixálószerek a következők:

Carnoy-féle folyadék [etanol (99 térfogatszázalék) + kloroform + ecetsav (99 térfogatszázalék), (60 + 30 + 10) ml térfogatban keverve] ill.

Formaldehid (tömegfrakció 3,6%), foszfáttal pufferolt (pH = 7,0); rutin szárítás, tisztítás, áztatás és paraffinozás, rutin metszetkészítés mikrotom segítségével.

A.2.4.3 Működő megoldás

Készítsünk oldatot etilzöldből vagy metilzöldből 0,15 g tiszta festék tömegének megfelelő mennyiségből, színes kationként számítva (a fenti példákban minden esetben 0,176 g) 90 ml forró (50 °C hőmérsékletű) oldatban. ) desztillált víz.

Oldjunk fel 0,03 g pironin Y színkationként számított tömegének megfelelő mennyiséget (a fenti példában 0,038 g) 10 ml 0,1 mol/l-es ftalát pufferben (pH = 4,0). Az utolsó oldatot etilzöld vagy metilzöld oldattal keverjük össze.

A.2.4.4 Stabilitás

A munkaoldat legalább egy hétig stabil, ha szorosan lezárt barna üvegben, szobahőmérsékleten, 18°C ​​és 28°C között tárolják.

A.2.4.5 Festés eljárás A.2.4.5.1 Viaszmentesítse a metszeteket.

A.2.4.5.2 Nedvesítse be a szakaszokat.

A.2.4.5.3 A metszeteket 5 percig festse szobahőmérsékleten, körülbelül 22 °C-on működő

megoldás.

A.2.4.5.4 Mossa meg a részeket két csere desztillált vízzel, mindegyikben 2-3 másodpercig.

A.2.4.5.5 Rázza le a felesleges vizet.

A.2.4.5.6 Aktiválja az 1-butanolt háromszor.

A.2.4.5.7 Az 1-butanolból közvetlenül egy hidrofób műgyantára történő átvitel.

A.2.4.6. Várható eredmény(ek)

A következő eredmények várhatók az A.2.4.1-ben felsorolt ​​anyagokkal:

a) magkromatin esetében: zöld (Karnov fixáló) vagy kék (formaldehid fixáló); a) riboszómákban gazdag sejtmagok és citoplazma esetében: vörös (Karnov fixáló) vagy lila-vörös (formaldehid fixáló);

c) porcmátrix és hízósejt szemcsék esetében: narancs;

d) izmok, kollagén és vörösvértestek esetében: festetlen.

A.3 Feulgen-Schiff reakció

A.3.1 Pararosanilin festék

FIGYELMEZTETÉS - R 40 esetén: lehetséges kockázat visszafordíthatatlan hatások.

S 36/37 esetén: Védőruházat és védőkesztyű szükséges.

A következő információk a pararosanilin festékre vonatkoznak.

a) termékazonosító:

1) pararozanilin (szinonimák: bázikus rubin, parafukszin, paramagenta, bíbor 0);

2) CAS regisztrációs szám: 569-61-9;

3) festékek megnevezése és indexszáma: főpiros 9, 42500;

b) összetétel:

1) molekulaképlet, beleértve az elleniont: Ci9Hi 8 N 3 + SG;

2) moláris tömeg az antiionnal (és anélkül): 323,73 g mol" 1 (288,28 g mol" 1);

3) a pararosanilin kation tömeghányada: 85%, abszorpciós spektrometriával meghatározva;

4) a zavaró anyagok megengedett határértékei tömeghányadban megadva:

Víz: kevesebb, mint 1%;

Szervetlen sók: kevesebb, mint 0,1%;

Mosószerek: nincs jelen;

Színes szennyeződések: a pararosanilin metilezett homológjai nyomokban jelen lehetnek, vékonyréteg-kromatográfiával meghatározva, de akridin nincs jelen;

Közömbös vegyületek: 14% oldható keményítő;

c) a festékoldat maximális abszorpciójának hullámhossza: 542 nm;

d) vékonyréteg-kromatográfia: egy főkomponens felel meg

pararozanilin; pararosanilin metilezett homológjai nyomokban;

e) Kezelés és tárolás: Gondosan lezárt barna üvegben, szobahőmérsékleten 18°C ​​és 28°C között tárolva stabil.

A.3.2 A Feulgen-Schiff reakció tervezett alkalmazása

A.3.2.1 Anyagtípus(ok).

A Feulgen-Schiff reakciót különféle típusú szövetek vagy citológiai anyagok (kenet, szövetlenyomat, sejtkultúra, egyrétegű) paraffin vagy műanyag metszeteihez használják:

A.3.2.2 Kezelés és kezelés festés előtt

A.3.2.2.1 Lehetséges rögzítőszerek

A lehetséges fixálószerek a következők:

a) szövettan: formaldehid (tömeghányad 3,6%), foszfáttal pufferolt (pH = 7,0);

b) citológia:

1) folyékony rögzítőanyag: etanol (térfogathányad 96%);

2) levegőn szárított anyag:

Formaldehid (tömeghányad 3,6%), foszfáttal pufferelt;

Metanol + formaldehid (tömeghányad 37%) + ecetsav (tömeghányad 100%), térfogatban elkeverve (85 +10 + 5) ml.

A Buina fixálójában rögzített anyag nem alkalmas erre a reakcióra.

A gyártó kromogén reagens reakcióképességének vizsgálatára vonatkozó eljárásának részleteit az A.3.2.2.2–A.3.2.4.

A.3.2.2.2 Pararosanilin-Schiff reagens

Oldjunk fel 0,5 g pararosanilin-kloridot 15 ml 1 mol/l-es sósavban. Adjunk hozzá 85 ml K 2 S 2 0 5 vizes oldatot (tömeghányad 0,5%). Várjon 24 órát, majd ebből az oldatból 100 ml-t 0,3 g faszénnel rázzon 2 percig, majd szűrje le. A színtelen folyadékot 5 °C-nál nem alacsonyabb hőmérsékleten kell tárolni. Az oldat legalább 12 hónapig stabil, jól lezárt tartályban.

A.3.2.2.3 Mosóoldat

Oldjunk fel 0,5 g K 2 S 2 O -t 85 ml desztillált vízben. Adjunk hozzá 15 ml 1 mol/l-es sósavat. Az oldat azonnali használatra kész, és 12 órán belül felhasználható.

A.3.2.3 Festés eljárás

A.3.2.3.1 A paraffin metszeteket xilolban 5 percig viasztalanítjuk, majd 2 percig mossuk, először 99%-os etanolban, majd 50%-os térfogatarányú etanolban.

A.3.2.3.2 Nedves műanyag metszet, viaszmentesített paraffin metszet és citológiai anyag desztillált vízben 2 percig.

A.3.2.3.3 Hidrolizálja az anyagot 5 mol/l-es sósavban 22 °C hőmérsékleten 30-60 percig (a pontos hidrolízis idő az anyag típusától függ).

A.3.2.3.4 Öblítse le desztillált vízzel 2 percig.

A.3.2.3.5 Festse meg pararosanilin reagenssel 1 órán át.

A.3.2.3.6. Mossuk le a mosóoldat három egymást követő cseréjével 5 percig.

A.3.2.3.7 Öblítse le kétszer desztillált vízzel, minden alkalommal 5 percig.

A.3.2.3.8. Dehidratálást 50%-os térfogatarányú etanolban, majd 70%-os és végül 99%-os etanolban, minden alkalommal 3 percig.

A.3.2.3.9 Mossuk kétszer xilolban, minden alkalommal 5 percig.

A.3.2.3.10 Extraháljuk szintetikus hidrofób gyantává.

A.3.2.4 Várt eredmények

A következő eredmények várhatók az A.3.2.1-ben felsorolt ​​anyagokkal:

Sejtmagoknál (DNS): piros.

A.4 Az ösztrogénreceptorok immunkémiai bemutatása

FIGYELMEZTETÉS - Nátrium-azidot (15 mmol/L) tartalmazó reagens. A NaN3 ólommal vagy rézzel reagálva robbanásveszélyes fémazidokat képezhet. Eltávolításkor öblítse le bő vízzel.

A.4.1 Monoklonális egér anti-humán ösztrogén receptor

A következő információk a monoklonális egér anti-humán ösztrogén receptorra vonatkoznak.

a) termékazonosító: monoklonális egér anti-humán ösztrogén receptor, 1D5 klón;

b) klón: 1D5;

c) immunogén: rekombináns humán ösztrogén receptor fehérje;

d) antitestforrás: egér monoklonális antitest, amelyet folyékony formában szállítanak szövettenyészet felülúszóként;

e) specificitás: az antitest a receptor L-terminális doménjével (A/B régió) reagál. Immunblotozáskor reagál egy 67 kDa-os polipeptidlánccal, amelyet Escherichia coli transzformálásával és COS-sejtek ösztrogénreceptort expresszáló plazmidvektorokkal történő transzfektálásával nyernek. Ezenkívül az antitest reagál a luteális endometrium citoszolikus kivonataival és az MCF-7 humán emlőráksejtekkel;

f) keresztreaktivitás: az antitest reakcióba lép patkány ösztrogénreceptorokkal;

e) összetétel: szövettenyészet felülúszója (borjúmagzati szérumot tartalmazó RPMI 1640 táptalaj), 0,05 mmol/L Tris/HCl ellen dializált, pH = 7,2, 15 mmol/L NaN3-ot tartalmaz.

Ig koncentráció: 245 mg/l;

Ig izotípus: IgGI;

Könnyűlánc azonosítás: kappa;

Összes fehérjekoncentráció: 14,9 g/l;

h) kezelés és tárolás: 2 °C és 8 °C közötti tárolási hőmérsékleten legfeljebb három évig stabil.

A.4.2 Rendeltetésszerű használat

A.4.2.1 Általános

Az antitestet az ösztrogénreceptor-expresszió kvalitatív és félkvantitatív kimutatására használják (pl. mellrák).

A.4.2.2 Anyagtípus(ok).

Az antitest alkalmazható formalinnal fixált paraffin metszetekre, acetonnal fixált fagyasztott metszetekre és sejtkenetekre. Ezenkívül az antitest felhasználható antitestek kimutatására enzimhez kötött immunszorbens vizsgálattal (ELISA).

A.4.2.3. Immunhisztokémiai festési eljárás

A.4.2.3.1 Általános

Különféle érzékeny festési technológiát alkalmaznak a formalinnal rögzített paraffin szövetmetszetekhez, beleértve az immunoperoxidázt, az APAAP-t (alkaline phosphatase anti-alkaline phosphatase) és az avidin-biotin módszereket, mint például az LSAB (Labeled StreptAvidin-Biotin) módszereket. Az antigén megváltoztatása, például a 10 mmol/l citrát pufferben (pH = 6,0) történő melegítés kötelező. A tárgylemezeket nem szabad hagyni, hogy megszáradjanak a feldolgozás vagy az azt követő immunhisztokémiai festési eljárás során. Az APAAP módszert javasolták a sejtkenetek festésére.

A gyártó által a formalinban fixált paraffin szövetmetszeteken az antitestek immunhisztokémiával való reaktivitásának vizsgálatára alkalmazott eljárás részleteit az A.4.2.3.2–A.4.2.3.4.

A.4.2.3.2 Reagensek

A.4.2.3.2.1 Hidrogén-peroxid, tömeghányad 3%, desztillált vízben.

A.4.2.3.2.2 Tris puffer sóoldat (TBS), amely 0,05 mol/l Tris/HCl-ből és 0,15 mol/l NaCI-ból áll pH =

A.4.2.3.2.3 Primer antitest, amely monoklonális egér anti-humán ösztrogén receptorból áll, optimálisan TBS-ben hígítva (lásd A.4.2.3.4).

A.4.2.3.2.4 Biotinilezett kecske antiegér/nyúl immunglobulin antitest, működő

Ezt az oldatot a felhasználás előtt legalább 30 perccel, de legkorábban 12 órával készítse el az alábbiak szerint:

5 ml TBS, pH = 7,6;

50 µl biotinilezett, affinitással izolált kecske antiegér/nyúl immunglobulin antitest 0,01 mol/l foszfát pufferoldatban, 15 mmol/l N3, elegendő mennyiségben ahhoz, hogy a végső koncentráció 10-20 mg/ml legyen.

A.4.2.3.2.5 StreptAvidin-biotin/torma-peroxidáz komplex (StreptABComplex/HRP), működő

Készítse elő ezt az oldatot a következőképpen:

5 ml TBS, pH = 7,6;

50 µl StreptAvidin (1 mg/l) 0,01 mol/l-es foszfát pufferoldatban, 15 mmol/l NaN3;

50 μl biotinilezett torma-peroxidáz (0,25 mg/l) 0,01 mol/l-es foszfát pufferoldatban, 15 mmol/l NaN 3;

A.4.2.3.2.6 Diaminbenzidin szubsztrát (DAB) oldat

Oldjunk fel 6 mg 3,3"-diamin-benzidin-tetrahidrokloridot 10 ml 0,05 mol/l-es TBS-ben, pH = 7,6. Adjunk hozzá 0,1 ml 3%-os hidrogén-peroxidot desztillált vízben. Ha csapadék jelentkezik, szűrje le.

A.4.2.3.2.7 Hematoxilin

Oldjunk fel 1 g hematoxilint, 50 g alumínium-kálium-szulfátot, 0,1 g nátrium-jodátot és 1,0 g citromsavat 750 ml desztillált vízben. Töltsük fel 1000 ml-re desztillált vízzel.

A vitrinit reflexiós képességét R a levegőben és R o olajmerítésben egyaránt számítjuk. r. R o értéke szerint. r a kőszén osztályát az ipari-genetikai osztályozás (GOST 25543-88) határozza meg.

ábrán. A 2.1. ábra a paraméter számított értéke és a vitrinit reflexiós indexe közötti összefüggést mutatja R a levegőben.

Szoros korreláció van és R a között: a párkorrelációs együttható r = 0,996, a determinációs együttható 0,992.

2.1. A szénparaméter és a mutató kapcsolata

Vitrinit tükröződései a levegőben Ra (világos és sötét pontok -

különböző forrásokból)

A bemutatott függőséget a következő egyenlet írja le:

Ra = 1,17-2,01. (2.6)

A számított érték és a vitrinit reflexiós indexe között olajmerítésben R o. r a kapcsolat nemlineáris. A kutatási eredmények azt mutatták, hogy közvetlen kapcsolat van a vitrinit szerkezeti paramétere (Vt) és a liptinit (L) és inertinit (I) mutatói között.

Kuzbass-széneknél az R o mutatók közötti kapcsolat. r és a következő:

R o. r = 5,493 - 1,3797 + 0,09689 2. (2.7)

A 2.2. ábra a vitrinit reflexiós mutatói közötti összefüggést mutatja olajmerítésben R o. r (op) és a (2.7) egyenletből számítva R o . r (kalc).

2.2. Összefüggés tapasztalt R o. r (op) és számított R o . r (kalc)

a vitrinit reflexiós indexének értékei Kuzbass-szénekben

ábrán látható. 2.2 a grafikus függést a következő statisztikai mutatók jellemzik: r = 0,990; R2 = 0,9801.

Így a paraméter egyedülállóan jellemzi a kőszén metamorfózisának mértékét.

2.3. A szén tényleges sűrűsége d r

Ez a TGI legfontosabb fizikai jellemzője. Használt

az üzemanyagok porozitásának kiszámításakor, a feldolgozó eljárások és berendezések stb.

A szén d r tényleges sűrűségét additív módon számítjuk ki, figyelembe véve a szén-, hidrogén-, nitrogén-, oxigén- és kénmólszámot, valamint az ásványi komponenseket, az egyenlet szerint:

d = V o d + ΣV Mi d Mi + 0,021, (2,8)

ahol V o és V a szervesanyag és az egyes ásványi szennyeződések térfogati tartalma a szénben egy egység töredékében, %;

d és d Mi – a szén és ásványi szennyeződések szerves tömegének tényleges sűrűségének értékei;

A 0,021 egy korrekciós tényező.

A szén szerves tömegének sűrűségét d 100 tömegének 100 g-jára számítjuk;

d 100 = 100/V 100, (2.9)

ahol a V 100 érték a szén szerves tömegének térfogati tartalma, egység töredékében. Az egyenlet határozza meg:

V 100 = n C + H n H + N n N + O n O + S n S , (2.10)

ahol n C o , n H o , n N o , n O o és n S o a szén, hidrogén, nitrogén és kén móljainak száma 100 g tömegpusztító fegyverben;

A H, N, O és S empirikus együtthatók, amelyeket kísérletileg határoztak meg különféle szénekre.

A szén vitrinitjének V 100 értékének kiszámítására szolgáló egyenlet az OMU-ban 70,5% és 95,0% közötti széntartalom tartományban a következőképpen alakul

V 100 = 5,35 C o + 5,32 H o + 81,61 N o + 4,06 O o + 119,20 S o (2,11)

A 2.3. ábra a szén vitrinitsűrűségének számított és tényleges értékei közötti grafikus összefüggést mutatja, pl. d = (d)

Szoros korreláció van a vitrinit valódi sűrűségének számított és kísérleti értékei között. Ebben az esetben a többszörös korrelációs együttható 0,998, a determinációs együttható pedig 0,9960.

2.3. ábra. Számított és kísérleti összehasonlítása

vitrinit valódi sűrűségértékei

Illékony anyagok felszabadulása

Az egyenlet segítségével számítva:

V daf = V x Vt + V x L + V x I (2,12)

ahol x Vt , x L és x I a vitrinit, liptinit és inertinit aránya a szén összetételében (x Vt + x L + x I = 1);

V , V és V – az illékony anyagok vitrinitből, liptinitből és inertinitből való felszabadulása a paramétertől:

V = 63,608 + (2,389 – 0,6527 Vt) Vt, (2,7)

V = 109,344 – 8,439 L, (2,8)

V = 20,23 exp [ (0,4478 – 0,1218 L) (L – 10,26)], (2,9)

ahol Vt, L és I a vitrinit, liptinit és inertinit elemi összetétele alapján számított paraméterértékei.

A 2.4. ábra szemlélteti a száraz, hamumentes állapotú illékony anyagok számított hozama és a GOST szerint meghatározott hozama közötti összefüggést. A párkorrelációs együttható r = 0,986, a determinációs együttható pedig R 2 = 0,972.

2.4. A kísérleti V daf (op) és a számított V daf (calc) értékek összehasonlítása

a petrográfiailag heterogén szénből származó illékony anyagok kibocsátásának csökkentése

Kuznyeck-medence

A paraméter és a dél-afrikai, az amerikai és ausztráliai szénlelőhelyekből származó illékony anyagok felszabadulása közötti összefüggést az ábra mutatja. 2.5.

2.5. ábra: V daf illékony anyagok hozamának függése a szerkezeti és kémiai anyagoktól

A vitrinit szén paraméterei:

1 – Kuznyecki szénmedence;

2 – Dél-Afrika, USA és Ausztrália szénlelőhelyei.

Az ábra adataiból az következik, hogy ezekből az országokból nagyon szoros a kapcsolat az illékony anyagok kibocsátásával. A párkorrelációs együttható 0,969, a determinációs együttható 0,939. Így a paraméter lehetővé teszi számunkra, hogy nagy megbízhatósággal előre jelezzük az illékony anyagok felszabadulását a szénlelőhelyekből világszerte.

Égéshő Q

A TGI, mint energiatüzelőanyag legfontosabb jellemzője 1 kg szilárd vagy folyékony, illetve 1 m 3 gáznemű tüzelőanyag elégetésekor felszabaduló lehetséges hőmennyiséget mutatja.

Az üzemanyag elégetésének magasabb (Q S) és alacsonyabb (Q i) fűtőértéke van.

A magasabb fűtőérték meghatározása koloriméterben történik, figyelembe véve a tüzelőanyag elégetésekor keletkező vízgőz kondenzációs hőjét.

A szilárd tüzelőanyag égéshőjének kiszámítása D. I. Mengyelejev képlete szerint történik, az elemi összetétel adatai alapján:

Q = 4,184 [81C daf +300H daf +26 (S - O daf)], (2,16)

ahol Q az alsó fűtőérték, kJ/kg;

4,184 – konverziós tényező kcal-ról mJ-ra.

A TGI vizsgálatok eredményei azt mutatták, hogy a szénmedencék szénképződésének nem azonos feltételeit figyelembe véve a C daf, H daf, S és O daf együtthatók értéke eltérő lesz, és a számítási képlet az égéshő alakja:

Q = 4,184, (2,17)

ahol q C, q H, q SO különböző széntelepekre kísérletileg meghatározott együtthatók.

táblázatban A 2.1 regressziós egyenleteket mutat a számításhoz alacsonyabb hő az Orosz Föderáció különböző TGI-lerakódásaiból származó szén elégetése.

2.1. táblázat – Egyenletek egy szénbomba alacsonyabb fűtőértékének kiszámításához

az Orosz Föderáció különböző medencéiben

A táblázatban bemutatott párkorrelációs együttható értékei az egyenletek alapján számított és a bombából meghatározott égéshők között ezek szoros összefüggését mutatják. Ebben az esetben a determinációs együttható 0,9804 és 0,9880 között változik.

A fusainizált komponensek száma ∑OK határozza meg a kőszén kategóriáját, és más mutatókkal kombinálva lehetővé teszi a szén kokszolástechnikában való felhasználásának értékelését.

Az ∑OK paraméter a szén I inertinittartalmának és az S v szemivitrinit részének (2/3) összege:

∑OK = I+ 2/3 S v. (2,18)

A kutatási eredmények azt mutatják, hogy a szénben lévő sovány komponensek mennyisége a paraméterek és a H/C együttes hatásával függ össze a legszorosabban. Az ∑OK kiszámításának egyenlete a következő:

∑OK = b 0 + b 1 + b 2 (H/C) + b 3 (H/C) + b 4 (H/C) 2 + b 5 2 . (2,19)

A Kuznyeck-medencéből származó, különböző minőségű szén és töltet ∑OK kapcsolatának páronkénti korrelációs együtthatója 0,891 és 0,956 között változik.

Megállapítást nyert, hogy az egyenletekből számított ∑OC értékek és a közepesen átalakult széneknél kísérletileg meghatározott értékek között nagyobb a korreláció. Csökken a kapcsolat az ∑OK és a magasabb fokú metamorfózisú szén között.

A fokozat (antracit).
Az antracitok közé tartozik a 2,59%-nál nagyobb vitrinit reflexiós szén.A 8%-nál kisebb illékonyanyag-kibocsátásnál az antracitok közé tartoznak a 2,2-2,59%-os vitrinitreflexiós szenet is. Az antracit nagy részét energetikai célokra használják fel. Közepes és nagy osztályok füstmentes üzemanyagként szolgálnak a háztartási szektorban. Az antracit egy részét termoantracit előállítására használják, amelyet viszont fő széntöltőanyagként használnak az alumíniumipar elektrolizálóihoz használt katódblokkok gyártásában. Az antracitokat szilícium-karbid és alumínium-karbid előállítására is használják.

D fokozat (hosszú láng).
Hosszú lángú szén 0,4-0,79%-os vitrinit reflexiós indexű, 28-30%-nál nagyobb illóanyag-hozamú, porszerű vagy enyhén csomósodó, nem illékony maradékkal rendelkező szenek. A hosszú lángú szenek nem szintereznek, és termikus szénnek minősülnek. E szenek felhasználási területei az energia és a kommunális tüzelőanyagok, ezért legjelentősebb jellemzőjük az égéshő. Amikor a következő márkájú dízelgenerátorra vált, a szén fűtőértéke jelentősen megnő. A kutatások kimutatták, hogy az alacsony hamutartalmú, hosszú lángú szén jó alapanyag lehet szintetikus folyékony tüzelőanyagok és vegyi termékek előállításához, öntött koksz és gömbabszorbensek előállításához, valamint alacsony hőmérsékletű (akár 700 fokos) kokszoláshoz. .

Márka DG (hosszú láng gáz).
A hosszú lángú gázszenek azok a szenek, amelyek vitrinit reflexiós indexe 0,4-0,79%, illékonyanyag-hozama több mint 28-30%, porszerű vagy enyhén csomósodó, nem illékony maradékanyaggal. Ezek a szenek a D és G fokozatú szenek között átmeneti jellegűek, a hosszú lángú széntől a csomósodásban különböznek (a műanyag réteg vastagsága 6-9 mm, a hasonló csomósodású gázszenektől pedig törékenyebbek, megnövekedett mechanikai szilárdság. Ez utóbbi körülmény határozza meg a durva szenek túlsúlyát az ilyen szenek között. - középosztályok A DG osztályú szenet is a termikus szenek csoportjába sorolják. Nem nagyon alkalmasak a kokszkeverékekben való részvételre, mivel a keletkező koksz alacsony mechanikai szilárdság és fokozott reakciókészség.

G márka (gáz).
A gázszénnek két technológiai csoportja van. A 38% vagy annál nagyobb illóanyag-hozamú vitrinit szenek (vitrinit reflexiós indexe 0,5-0,89%), 10-12 mm műanyag rétegvastagsággal az 1G csoportot alkotják, a vitrinit és inertinit szenet 0,8-0,99 vitrinit reflexiós indexszel %, az illékony anyagok hozama 30% és afeletti és a műanyag réteg vastagsága 13-16 mm a 2G csoportot alkotja A gázszén nedvességtartalma általában nem haladja meg a 10%-ot, a hamutartalom 7-35% 10-15% hamutartalom túlsúlyával . A gázszenet főként energiaként és kommunális tüzelőanyagként használják fel. A 2G csoportba tartozó, 13 mm-nél nagyobb műanyagrétegvastagságú szenet küldenek kokszolásra A kohászati ​​kokszot előállító kokszgyárak tételeiben a gázszenek korlátozott felhasználási lehetősége annak köszönhető, hogy a rétegkokszolás során mikrorepedések kialakulását okozzák a koksz, ami jelentősen csökkenti annak szilárdságát. A 8-12 mm műanyag rétegvastagságú gázszenet fröccsöntött koksz és gömbabszorbens előállításához, a 8 mm-nél kisebb műanyagrétegvastagságú szenet pedig elgázosításhoz és félkokszoláshoz használják. A 42%-ot meghaladó illóanyag-hozamú, alacsony hamutartalmú G osztályú vitrinit szén jó alapanyag szintetikus folyékony tüzelőanyag előállításához.
B márka (barna).
A barnaszenet alacsony vitrinit reflexiós képesség (kevesebb, mint 0,6%) és magas illékonyanyag-hozam (több mint 45%) jellemzi. A barnaszeneket a páratartalomtól függően technológiai csoportokra osztják: 1B (40% feletti páratartalom), 2B (30-40%), 3B (max. 30%). A Kanszk-Achinsk szénmedence barnaszeneit elsősorban a 2B és részben a 3B csoport képviseli (vitrinit reflexiós index 0,27-0,46%), a moszkvai régió barnaszenei a 2B csoportba, a pavlovszki és bikinszkij lelőhelyek (Primorszkij terület) szenek. ) az 1B csoportba tartoznak. A barnaszenet energia-üzemanyagként és vegyi alapanyagként használják.

GZhO márka (gáz zsírszegény).
Az illékony anyagok hozamát és a műanyagréteg vastagságát tekintve a gáz zsírszegény szén a G és GZh kategóriájú szenek között köztes helyet foglal el. Két technológiai csoport van. Az 1GZhO technológiai csoportba a 0,8%-nál kisebb vitrinit reflexiós indexű és 38%-nál kisebb illékonyanyag-hozamú szenet 10-16 mm közötti műanyagrétegvastagság jellemzi. A 2GZhO csoportba tartoznak a 0,80-0,99% vitrinit reflexiós indexű, 38% alatti illóanyag-hozamú szenek, 10-13 mm műanyag rétegvastagsággal, valamint a 0,80-0,89% vitrinit reflexiós indexű szenek az illékony anyagok hozama 36% vagy több, 14-16 mm műanyag rétegvastagság mellett. A GZhO márka páratartalma 6-8%, hamutartalom - 6-40%. A széntartalom 78-85% között változik, a hidrogén - 4,8-6,0%, a kén 0,2-0,8%. A GZhO minőségű szenet a tulajdonságok nagy változatossága jellemzi, ami nem teszi lehetővé, hogy egyetlen irányt javasoljunk felhasználásukra. Az 1GZhO csoportba tartozó, 13 mm-nél kisebb műanyagrétegvastagságú szén a kokszgyárak tételeinek legfeljebb 20%-át teheti ki, és csak azzal a feltétellel, hogy a tétel többi része jól csomósodó, vitrinit visszaverődésű szenet tartalmaz. index 1-1,5%. A 2GZhO csoport szén jó alapanyag a kokszoláshoz (különösen legalább 0,85%-os vitrinit reflexiós indexszel), és a töltés több mint felét is kiadhatja. Az 1GZhO csoportba tartozó fuzinitszén (1GZhOF alcsoport) teljesen alkalmatlan kohászati ​​koksz előállítására, és felhasználható a települési (nagy osztályok) vagy az energetikai (kis osztályok) szektorban.

GZh márka (gázzsíros).
A zsíros gázszenek a G és a Zh szénfajták között egy köztes helyet foglalnak el, és két csoportra oszthatók. Az 1GZh csoport 0,5-0,79 közötti vitrinit reflexiós szenet, 38% vagy annál nagyobb illékonyanyag-hozamot és 16 mm-nél nagyobb műanyagrétegvastagságot kombinál. A 2GZh csoport 0,8-0,99 közötti vitrinit reflexiós szenet, 36% vagy nagyobb illékonyanyag-hozamot és 17-25 mm műanyag rétegvastagságot kombinál. A GZh osztály a gázszénektől a magasabb szinterezési képességében, a Zh osztályú széntől pedig az illékony anyagok magasabb hozamában különbözik. A GZh minőségű szenet főként a koksziparban használják, és a kokszolás szempontjából különösen értékes szénminőségek csoportjába tartoznak. A legtöbb esetben teljesen helyettesíthetik a magas zsírtartalmú szenet a kokszgyárak tételeiben. Az elektródák és a szén-grafit termékek gyártásánál kötőanyagként célszerű 2%-nál kisebb hamutartalmú GZh minőségű szénkoncentrátumokat használni; A GZh minőségű szén szintetikus folyékony tüzelőanyag előállítására is alkalmas.

J márka (félkövér).
A zsíros szenet két csoportra osztják. Az első csoportba (1G) a 0,8-1,19%-os vitrinitreflexiós, 28-35,9%-os illóanyag-hozamú és 14-17 mm-es műanyagrétegvastagságú szén tartozik. A második csoportba (2G) tartoznak a 0,8-0,99 közötti vitrinit reflexiós, 36% vagy annál nagyobb illékonyanyag-hozamú, 26 mm vagy annál nagyobb műanyagrétegvastagságú szenek. Ebbe a csoportba tartoznak azok a szenek is, amelyeknek a vitrinit reflexiós indexe megegyezik, de az illékony anyagok felszabadulása 30-36%, 18 mm-es vagy annál nagyobb műanyag rétegvastagsággal. A 2G csoportba tartozik az 1-1,19%-os vitrinit reflexiós indexű szén is, legalább 30%-os illékonyanyag-kibocsátással és legalább 18 mm-es műanyag rétegvastagsággal. A Zh minőségű szén különösen értékes kokszszén, és főként a koksziparban használják, és a kokszkeverékek 20-70%-át teszi ki. A Zh minőségű szénből előállított koksz szerkezeti szilárdsága nagy.

KZH márka (kokszzsír).
A zsíros kokszszének a 0,9-1,29 közötti vitrinit reflexiós indexű, 18 mm-es műanyagrétegvastagságú és 25-30%-os illóanyag-hozamú szénként különböztethetők meg. A KZh minőségű szén fő fogyasztója a kokszipar. A koksz előállításához használt szénfajták közül ezek rendelkeznek a legjobb kokszoló tulajdonságokkal, amelyekből kiváló minőségű kohászati ​​koksz nyerhető anélkül, hogy más minőségű szénnel keveredne. Ezenkívül a KO, KS és OS minőségű töltőszenek akár 20%-át is képesek befogadni anélkül, hogy a koksz minőségét megváltoztatnák.

K márka (kóla).
A kokszszénre jellemző az 1–1,29%-os vitrinit reflexiós index, valamint a jó szinterezhetőség. A műanyag réteg vastagsága 1,0-1,29% vitrinit reflexiós mutatójú szénnél 13-17 mm, 1,3-1,69% vitrinit reflexiós indexű 13 mm és ennél magasabb. Az illékony anyagok hozama 24-24,9% tartományban van. Más márkájú szénnel való keverés nélkül biztosítják a szabványos kohászati ​​koksz előállítását. A koksz minősége jelentősen javulhat, ha a K minőségű szenet 20-40%-ban Zh, GZh és KZh minőségű szénnel keverik.

Márka KO (kóla sovány).
A sovány kokszszén olyan szén, amelynek illékony anyagok hozama közel van a kokszszénhez, de a műanyag réteg vastagsága kisebb - 10-12 mm. A vitrinit visszaverőképessége 0,8-0,99%. A KO minőségű szenet főként kohászati ​​koksz előállítására használják, mint a GZh és Zh osztályok egyik töltőszenét.

KSN márka (alacsony csomósodású, alacsony metamorfózisú koksz).
Az alacsony csomósodású, alacsony metamorfózisú kokszszeneket 0,8-1,09%-os vitrinit reflexiós index jellemzi. Más szénnel való keveredés nélkül kokszolva mechanikailag gyenge, erősen koptató hatású kokszot termelnek. Mind a koksziparban, mind az energia- és háztartási szektorban használják őket. A KSN minőségű szén szintetikus gáz előállítására is használható.

KS fokozat (alacsony csomósodású koksz).
Az alacsony csomósodású kokszszenekre jellemző az alacsony csomósodás (műanyag rétegvastagság 6-9 mm, vitrinit reflexiós indexe 1,1-1,69%. A KS minőségű szenet főként a koksziparban használják fel sovány komponensként. A szén egy részét felhasználják rétegégetéshez ipari kazánházakban és háztartási szektorban Az alacsony csomósodású kokszszeneket alacsony csomósodás jellemzi (műanyag rétegvastagság 6-9 mm, vitrinit reflexiós indexe 1,1-1,69%. A KS minőségű szenet elsősorban a a kokszipar, mint sovány komponens Az ipari kazánházakban és a háztartási szektorban rétegégetéshez használt szén része.

OS fokozat (lean szinterezés).
A sovány szinterelő szenek vitrinit reflexiós indexe 1,3-1,8%, illékony anyagok hozama pedig legfeljebb 21,9%. A műanyag réteg vastagsága a 2OS csoportnál 6-7 mm, az 1OS csoportnál - 9-12 mm vitrinit és 10-12 mm fuzinit összetétellel. A bányászott OS minőségű szén nedvességtartalma nem haladja meg a 8-10%-ot. A hamutartalom 7-40%. A kéntartalom a Kuznyeck-medencében nem haladja meg a 0,6%-ot, a Karaganda-medencében esetenként eléri az 1,2%-ot, a Donbászban az 1,2-4,0%-ot. Széntartalma 88-91%, hidrogén 4,2-5%. Az OS minőségű szén fő fogyasztója a kokszipar; ezek a szenek a kokszkeverékek egyik legjobb sovány komponensei. Egyes OS minőségű szenek, még más minőségű szénnel való keverés nélkül is kiváló minőségű kohászati ​​kokszot állítanak elő; de a kokszolás során nagy tágulási nyomást fejtenek ki a kokszolókemencék falaira, a kemencékből nagy nehezen szabadul fel a koksz, ami a kemencék gyors meghibásodásához vezet. Ezért az OS minőségű szenet általában G és GZh minőségű szénnel keverve kokszolják, amelyek nagymértékben zsugorodnak.

TS márka (skinny low-cing).
A sovány, gyengén csomósodó szenet 22%-nál kisebb illékonyanyag-hozam és nagyon alacsony csomósodási képesség jellemzi (a műanyag réteg vastagsága kevesebb, mint 6 mm. A bányászott TC minőségű szén nedvességtartalma alacsony - 4- 6% Hamutartalom 6-45% Széntartalom 89-91%, hidrogén 4,0-4,8% Kuzbass szén kéntartalma 0,3-0,5%, Donbass 0,8-4,5% Szén. A TS minőséget a koksziparban és főként az energiaszektorban egyaránt használják, az ilyen típusú szén nagy-közepes osztályai jó füstmentes tüzelőanyag kis kazánházakban és egyéni háztartásokban.

SS fokozat (alacsony csomósodású).
Az alacsony csomósodású szenet a 0,7-1,79 tartományba eső vitrinit reflexió, a 6 mm-nél kisebb műanyag rétegvastagság, valamint a Zh, KZh, K, KS ill. OS fokozatok. A bányászott szén nedvességtartalma eléri a 8-9%-ot. A hamutartalom 8 és 45% között van. A kéntartalom általában nem haladja meg a 0,8%-ot. A széntartalom 74-90%, a hidrogén 4,0-5,0%. Főleg nagy erőművekben, ipari kazánházakban és a háztartási szektorban használják őket. Korlátozott mennyiségben az SS minőségű szén bizonyos fajtáit használják fel a kokszgyárak tételeiben.

T márka (sovány).
A sovány szénre jellemző az illékony anyagok felszabadulása 8-15,9%, a vitrinit reflexiós tényezője 1,3-2,59%; nincs ragadás. Főleg a villamosenergia-iparban és a közüzemi szektorban használják; ha alacsony a hamutartalmuk, felhasználhatók széntöltőanyagok előállítására az elektródagyártás során.

Vitrinit csoport: a - kolinit (homogén szürke) kutinittel (fekete). Visszavert fény. Merülések b - kolinit (homogén szürke), corpocolinit (sötétszürke ovális test a bal oldalon), thelinit (egyenetlen csík a közepén). A fehér szferulitok pirit. Visszavert polarizált fény. a kihalás állapota; c - vitrodetrinitis. Visszavert fény. Merítés g - vastagbélgyulladás (fent), telinitis (alul).

Telinit (szürke), resinit (fekete). Visszavert fény. Merülések.

A szénben nagyon gyakoriak a vitrines jellegű zúzott töredékek. Ezek alkotják a dezmokolinit talajtömeg clarita és trimacerita. Normál visszavert fényben olajmerítéssel vizsgálva ezek a töredékek általában nem különböztethetők meg egymástól. Ebben az esetben „desmocolinitis” néven kombinálják őket. Csak a metilén-jodidos merítés teszi lehetővé, hogy világosan megkülönböztessük őket az illékony anyagok magas hozamával rendelkező szénben. Olajmerítéssel visszavert fényben a vitrodetrinit részecskék csak akkor láthatók, ha eltérő reflexiós tulajdonságú komponensek veszik körül őket (például széntartalmú agyagpalákban agyagásványok vagy palákban inertinit).

A vitrinit Ro% reflexiós képességének mérése az egyik leggyakoribb módszer az üledékekben lévő OM érettségi fokának felmérésére. A vitrinit visszaverő képességét a visszavert és a beeső fénysugarak intenzitásának arányában mérjük. A fényvisszaverődés és -törés fizikai törvényei szerint

Az n törésmutatójú vitrinit n o törésmutatójú olajba (vagy n a levegőbe) merített lapos felületéről normál esetben visszaverődő monokromatikus fénysugár intenzitásának Ro intenzitása:

Az n és no törésmutatót a vitrinit minta integrált hőmérséklet-története határozza meg, azaz. T(t) függvény. A módszer azon az elgondoláson alapszik, hogy a koalizációs folyamat során a vitrinit a tőzegstádiumú Ro = 0,25%-ról Ro = 4,0%-ra változtatja visszaverőképességét antracitstádiumban (Lopatin, Yemets, 1987). Az eddig felhalmozott hatalmas mennyiségű tényanyag lehetővé teszi az érés egyes szakaszainak azonosítását a mért Ro% alapján. Ebben az esetben a Ro% értékek eltérései lehetségesek a különböző típusú OM-ok esetében, valamint az OM szennyezőanyag-tartalmától függően. Így Ro = 0,50% hozzávetőlegesen megfelel az olajképződés fő szakaszának kezdetének a magas kéntartalmú kerogéneknél, míg Ro = 0,55 - 0,60% - ugyanaz a szakasz az I. és II. típusú kerogéneknél (lásd alább), és Ro = 0,65-0,70% - a III-as típusú kerogéneknél (Gibbons et al., 1983; Waples 1985). A Ro% értékeknek az OM érlelés fő szakaszaihoz való feltételezett megfeleltetésének és a hőmérséklet-idő index (TTI) számított értékeinek az alábbiakban tárgyalt egyik lehetősége az alábbiakban látható. 1-7a táblázat, valamint tovább rizs. 1-7. A katagenezis szakaszainak a táblázatban megadott Ro-értékeknek való megfelelése a számított hőmérséklet-idő indexek (TTI) és a világ különböző medencéiben mért Ro% értékek közötti korreláción alapul, és hozzávetőleges. A szakirodalomban azonban széles körben használják, és részletesebben a 7-5-1. Az OM katagenezis különböző skáláiban való tájékozódás megkönnyítése érdekében az 1-7b táblázat az értékek megfelelőségi skáláját is megadja.

1-7a táblázat. A Ro% és a TVI értékek megfelelése az OM katagenezis szakaszainak(Waples, 1985)

az orosz kőolajgeológiában elfogadott vitrinit %Ro visszaverődése az OM érettségi szakaszaira.

1-7b. táblázat. A Ro% értékek megfelelése az orosz kőolajgeológiában elfogadott OM katagenezis szakaszainak(Parparova et al., 1981)

Diagenezis: DG3, DG2 és DG1 ------ Ro< 0.25%

Protokatagenezis: PC1 (0,25 £ Ro £ 0,30%)

PC2 ((0,30 £ Ro £ 0,42%)

PC2 ((0,42 £ Ro £ 0,53%)

Mezokatagenezis: MK1 (0,53 £ Ro £ 0,65%)

MK2 ((0,65 £ Ro £ 0,85%)

MK3 ((0,85 £ Ro £ 1,15%)

MK4 ((1,15 £ Ro £ 1,55%)

MK5 ((1,55 £ Ro £ 2,05%)

Apokatagenezis: AK1 (2,05 £ Ro £ 2,50%)

AK2 ((2,50 £ Ro £ 3,50%)

AK3 ((3,50 GBP Ro 5,00%)

AK4 ((Ro > 5,00%)

Röviden beszéljünk néhány problémáról, amelyek a %Ro mérések használatával kapcsolatosak az OM katagenezis mértékének felmérésére. Elsősorban a vitrinit macerálok üledékes kőzetek OM-ból való elkülönítésének nehézségével függnek össze, nagy változatosságuk miatt. A vitrinit reflexiós képesség alkalmazása a paleo-hőmérséklet viszonyok szabályozására általánosságban csak a széntelepekből származó vitrinit és kisebb megbízhatósággal a kontinentális („földi”) anya-OM vitrinit alapján lehetséges olyan agyagokban, amelyek szerves széntartalma nem haladja meg a 0,5-öt. %. De még ezekben a kontinentális (földi) sorozatokban is óvatosnak kell lenni, mivel az olyan kőzetekben, mint a homokkő, az OM nagy része átdolgozható és megváltoztatható (Durand et al. 1986). Figyelembe kell venni azt a tényt is, hogy minden esetben Ro > 2% esetén a visszaverőképesség a nyomástól is függ. Óvatosan kell eljárni a vitrinit fogalmának tengeri és tavi kőzetsorokra való kiterjesztésekor is, mivel az ilyen kőzetekben a mérendő részecskék ritkán magasabb rendű növények vitrinitjei, és a legtöbb esetben

Rizs. 1-7. A vitrinit reflexiós képességének, Ro%-ának és a karbonizációs fokának korrelációja más érettségi mutatókkal, valamint az olaj- és gáztermelési és lebomlási zónák helyzetével Felső: (Kalkreuth és Mc Mechan, 1984), alul (Tissot et al., 1987) ).

planktonból származó bituminoidok, és összetévesztik a vitrinittel (Waples, 1985; Durand et al. 1986). Termofizikai tulajdonságaik különböznek a vitrinittől. Hasonló probléma áll fenn a kambrium-ordovícium és a régebbi korok kontinentális (földi) kőzeteivel. Nem tartalmazhatnak vitrinitet, mivel magasabb rendű növények akkor még nem léteztek. Minden vörös színű formációban az OM oxidálódik. A mészkövekben a vitrinit ritkábban őrződik meg, és ha jelen vannak, akkor tükrözőképességük eltérhet az azonos karbonizációs fokú normál vitrinitétől (Buntebarth és Stegena, 1986).

Ebben az OM katagenezis értékelési módszerében bizonyos hibák adódnak a mért Ro értékek jelentős szórása miatt, valamint abból a tényből adódóan, hogy a medenceszakaszon mindig lesznek olyan horizontok, amelyekben a vitrinit izolálása nehéz vagy egyáltalán nem lehetséges. . Például alacsony érettségi szinteken a vitrinit macerálok izolálása jelent komoly problémát, ezért a 0,3-0,4%-nál kisebb értékeknél a Ro mérések megbízhatósága rendkívül alacsony (Waples et al. 1992). A vitrinit reflexiós képesség függése a kezdetitől kémiai összetétel a vitrinitis jelentős lesz (Durand et al. 1986). Ez magyarázza azt a tényt, hogy a Ro% értékekben gyakran még ugyanazon a medencén belül is nagy eltérések figyelhetők meg (Tissot et al. 1987). A vitrinit kémiai összetételében bekövetkező eltérések figyelembevétele érdekében a minimális Ro%-os méréseket a kontinentális eredetű szerves anyagokból standard eljárással izolált helyes vitrinit mintákon végezzük. Nem ajánlott ekvivalens típusú vitrinit használata az I. és II. típusú OM-ban, amikor univerzális skálákat hozunk létre a Ro% értékek és az OM konverziós fokok közötti korrelációhoz (Tissot et al. 1987).

Márpedig az elhangzott észrevételek ésszerű figyelembevételével az OM érettségi szintjének felmérésére és ezen keresztül az üledékes rétegek süllyedésének paleo-hőmérsékletű körülményeinek a vitrinit reflexiósságának mérésével történő szabályozására jelenleg az egyik legmegbízhatóbb és legelterjedtebb módszer. olaj- és gázmedencék elemzésének gyakorlatában.

7.3 %Ro mérések és egyéb módszerek alkalmazása a medencesüllyedés történetében a maximális kőzethőmérséklet becslésére

Kezdetben vitrinit reflexiós méréseket használtak a Tmax maximális hőmérsékletek becslésére a képződmények bemerülési történetében. Hasonló célokra számos módszert alkalmaztak és használnak a geológiai vizsgálatokban, mint például (Yalcin et al., 1997): 1) a Tmax becslése az OM érettségi szintje alapján (karbonizációs fok, vitrinit visszaverő képesség; 2) ) az agyagásványok diagenezise és az illit kristályosodása során bekövetkező ásványtani változásokon alapuló becslések; 3) a folyadékzárványok elemzésén alapuló módszerek, például a folyadék homogenizálási hőmérséklete; 4) geotermométerek alapján specifikus kémiai reakciók például a stabil izotópok egyensúlyának (Hoefs, 1987) vagy a SiO 2 -Na-K-Ca rendszer egyensúlyi állapotainak jellemzése (Ellis és Mahon, 1977); 5) Fizzion-track analízis (az apatitban lévő radioaktív elemek hasadási nyomainak eloszlásának elemzése; Green et al., 1989; 1995); 6) különböző hőmérsékleteken záródó radiometrikus rendszerek, például K-Ar, Rb-Sr és U radiometrikus kormeghatározásának kombinációján alapul (Buntebarch és Stegena, 1986). Mivel a paleo-hőmérséklet-becslések még mindig elterjedtek a geológiai irodalomban, röviden ismertetjük ezeket a módszereket. Kezdjük a bemutatót a kőzetek maximális hőmérsékletének becsléseivel a vitrinit reflexiós értékei alapján.

Rögtön megjegyezzük, hogy az üledékes képződmények süllyedésének történetében (Tmax) a maximális hőmérsékletek becslésére szolgáló módszerek fejlődése annak a ténynek köszönhető, hogy a múlt század 70-es és 80-as éveiben sok kutató a hőmérsékletet tekintette fő, ill. valójában az egyetlen tényező az OM üledék érettségének alakulásában. Az idő befolyását az OM érésének folyamatára figyelmen kívül hagyták. Úgy gondolták, hogy a mért (vagy számított) %Ro vitrinit reflexiós értékeknek tükrözniük kell a kőzetek maximális hőmérsékletét a süllyedés történetében. Ezeket a nézeteket követve különféle összefüggéseket javasoltak a Tmax értékei és a vitrinit kőzet tükrözőképessége között %R a levegőben és %Ro olajban. Például Ammosov és munkatársai (1980) és Kurchikov (1992) munkáiban azt javasolják, hogy a T max értékét a mért %R a relációból becsüljék meg.

10×R a (%) = 67,2× (7-1)

Kőzetekben lévő széntartalmú rétegek mintáihoz a relációból

10×R a (%) = 67,2× (7-2)

Homokkövekhez és aleurolitokhoz és az egyenlet szerint.

10×R a (%) = 67,2× (7-3)

Agyagokhoz és sárkövekhez. A megadott kifejezésekben a Tmax °C-ban van kifejezve. Price (1983) is úgy vélte, hogy az egy vagy akár több millió éves időnek nincs észrevehető hatása az OM érési folyamatára, és ennek alapján a (7-1) - (7-3)-hoz hasonló összefüggést javasolt. T max viszonyítása az olajban lévő vitrinit visszaverő képességével (%Ro):

T max (°C) = 302,97 × log 10 Ro (%) + 187,33 (7-4)

K. Barker számos hasonló összefüggést tárgyalt (Barker és Pawlevicz, 1986; Barker, 1988, 1993). Az első (Barker és Pawlevicz, 1986):

ln Ro(%) = 0,0078 × T max (°C) - 1,2 (5)

600 Tmax mérésen alapult 35 kútban a világ különböző medencéiben. A szerzők szerint 25 £ T max £ 325°C hőmérsékleti tartományban és 0,2% £ Ro £ 4,0% vitrinit reflexiós tartományban érvényes. K. Barker (Barker, 1988) olyan összefüggést javasolt, amely leírja azokat a helyzeteket, amikor a kőzetek állandó sebességgel melegednek a medencébe merítés során:

T max (°C) = 104×ln Ro(%) + 148. (7-6),

és a vitrinit érésének kinetikai modelljén alapul (Burnham és Sweeney, 1989). M. Johnson és mtsai (Johnsson és mtsai, 1993) ezt a képletet elemezve megjegyzik, hogy ez elég jól leírja a helyzetet V = 0,1 – 1 °C/millió hevítési sebesség mellett. évre, de V = 10 – 100 °C/millió árfolyamra. év alatt alulbecsüli a Tmax értékeket a Ro régióban< 0.5% и переоценивает их при Ro >2%. Későbbi munkájában Barker (1993) a Tmax és a %Ro közötti összefüggés egy másik változatát javasolta, amely nem tartalmaz korlátozásokat a kőzetek felmelegedésének sebességére vonatkozóan:

T max (°C) = [ ln(Ro(%) / 0,356) ] / 0,00753 (7-7)

Így a szakirodalomban elég sok T max - %Ro korrelációs összefüggést javasoltak. Tovább rizs. 2-7 ezeket a Tmax becslések eredményei alapján hasonlítják össze egymással 0,4% £ Ro 4,0% értékekre.

Rizs. 2-7. A kőzetsüllyedés történetében a Tmax maximális hőmérsékletet összekötő összefüggések az olajban lévő vitrinit visszaverőképességének mért értékeivel %Ro, különböző irodalmi források szerint: 1 (széneknél), 2 (homokköveknél és aleurolitoknál), 3 ( agyagokhoz és sárkövekhez) – (Ammosov et al., 1980; Kurchikov, 1992); 4 - (Price, 1983); 5 - (Barker és Pawlevicz, 1986); 6 - (Barker és Pawlevicz, 1986); 7 - (Barker, 1993); 8 - a folyékony zárványok homogenizálási hőmérsékletével (Tobin és Claxton, 2000).

Ebből az ábrából jól látható a fix Ro-értékeknek megfelelő Tmax értékek jelentős szórása, amely Ro ³ 0,7%-os lejáratnál eléri a 60-100°C-ot. Ez a szórás egyértelműen jelzi, hogy a hőmérsékleti érték (még a maximum) önmagában nem tudja meghatározni az OM érettségét a kőzetekben, és a hőmérséklettartási idő jelentős szerepet játszik az OM érésében. Lehetséges, hogy bizonyos Ro intervallumokban és speciális ülepedési viszonyok között (például a kőzetek állandó melegítési sebességét biztosító körülmények között) az adott összefüggések egy része jól leírja a helyzetet, de amint azt a vizsgálatok mutatják (lásd alább), ugyanaz a % A Ro értékek például alacsonyabb hőmérsékleten, de hosszabb kőzettartási idővel érhetők el (lásd alább). Emiatt mindig van egy megfelelő érettségi és hőmérsékleti intervallumú medence és képződmény, amelyre a (7-1) – (7-7) összefüggésekből származó becslések észrevehető hibákhoz vezetnek. Ez a körülmény azt eredményezte, hogy az írásbeli kapcsolatok népszerűsége az elmúlt 10-15 évben érezhetően csökkent.

Egy másik általános módszer a medencékben lévő kőzetek paleo-hőmérsékletének becslésére a Tmax meghatározása a kőzetmátrix által a diagenezis során felfogott folyadékok összetételének elemzésével. A módszer akkor alkalmazható, ha a következő feltételek teljesülnek (Burruss 1989): 1) a zárvány egyfázisú folyadék, 2) ennek a folyadéknak a térfogata nem változik, miután a kőzet befogja, 3) az összetétele is változatlan marad, 4) előre ismert a nyomás hatása a folyadék összetételére, 5 ) a folyadék megkötésének ideje és mechanizmusa is ismert. Ezek a feltételek azt jelzik, hogy a módszer alkalmazása során némi körültekintésre van szükség (Burruss 1989). Először is részletes petrográfiai vizsgálatok szükségesek a folyadékzárvány kialakulásának relatív időzítésének meghatározásához. Másodsorban a terület tektonikai fejlődésének és a medence süllyedéstörténetének alapos elemzése szükséges a befogadó kőzetek történetének részletezéséhez. Szükséges továbbá a felfogott folyadék fázisviselkedésének és kémiai összetételének elemzése. De még ezek után is megmarad két fontos probléma – az egyik azzal a feltételezéssel függ össze, hogy a folyadék kémiai összetétele változatlan marad, miután a kőzetmátrix befogja (meggyőző bizonyítékok vannak arra, hogy ez nem mindig van így), a másik pedig azzal kapcsolatos. a folyadéktartás időszakában fennálló nyomás nagyságának és típusának meghatározásával – legyen az litosztatikus vagy hidrosztatikus (Burruss 1989). Ha a fenti problémák mindegyike megoldódik, a kőzet hőmérsékletét a folyadék befogása idején a vizsgált anyag folyékony és szilárd fázisának egyensúlyi P-T diagramjából határozzuk meg. A módszer kidolgozása során Tobin és Claxton (2000) korrelációt javasoltak a T hom folyékony zárványok homogenizálási hőmérséklete és a vitrinit Ro% reflexióssága között (2-7. ábra):

Ro% = 1,9532 ´ log T hom – 2,9428 (7-8)

Azt találták, hogy „ideális” mérési sorozat alkalmazásakor a (7-8) összefüggés 0,973-as korrelációs együtthatóval és 0,12%-nál kisebb Ro adatszórással teljesül. Ha a világadatok teljes sorozatát használjuk, akkor a következő alakú kapcsolat:

Ro = 2,1113 ´ log T hom – 3,2640 (7-9)

0,81-es korrelációs együtthatóval és 0,32%-nál kisebb adatszórással fog teljesíteni (Tobin és Claxton, 2000). A T hom homogenizálási hőmérsékletet gyakran használják a kőzetek maximális hőmérsékletének T max becslésére a medencébe merítés során. ábra azonban. A 2-7. ábrán látható, hogy a (7-9) képlettel megszerkesztett görbe jelentősen eltér a (7-1) – (7-7) képletekkel számolt T max becslésektől, keresztezve az ábra többi vonalát. 2-7. Egyértelműen alábecsüli Ro hőmérsékletét< 1.5% и даёт нереально высокие значения при Ro >2% (Th = 540, 930 és 1600 °C Ro=2,5, 3 és 3,5% esetén).

3-7. ábra A d 13 C izotóp arány változása a mélységgel az Anadarko-medence gázmezőjére (USA; Price, 1995).

Számos munka (Rooney et al., 1995; Price, 1995 stb.) javasolja a szén izotóp-összetételének változását az OM katagenezis során a szénhidrogén képződés hőmérsékletének becslésére. (3-7. ábra). A II-es típusú OM gázok (a Delaware és a Val Verde medencék forráskőzetei Nyugat-Texasban) előállítására vonatkozó kísérletek eredményei állandó 1°C/perc kőzetmelegítési sebesség mellett (balra rizs. 4-7; Rooney és mtsai, 1995) észrevehető változást mutatnak be a gázok izotóp-összetételében

Rizs. 4-7. Gázképződési hőmérséklet és d13C izotóparány metánra (d13C1), etánra (d13C2) és propánra (d13C3), amelyet II. típusú kerogén termel a Delaware és Val Verde medencék forráskőzeteiből Nyugat-Texasban, 1°C-os kőzetmelegítési sebesség mellett min (bal oldali ábra, Rooney és mtsai., 1995 nyomán) és Izotóp arány d 13 C a kőzetminták hidroid pirolízise során különböző hőmérsékleteken keletkező metánra különböző típusú OM-vel (jobb oldali ábra Price, 1995 nyomán).

hőmérséklettel, és ezzel megerősíti annak alapvető lehetőségét, hogy ezt a függést felhasználjuk az ilyen típusú OM-gázok keletkezési hőmérsékletének becslésére. Ugyanezt jelzik a kőzetminták hidroid pirolízisének eredményei különböző típusú OM-vel, a bal oldali ábrán látható módon. 4-7. Világosan demonstrálják a d 13 C izotóp arány változását is a metán által termelt metánra különböző hőmérsékletek(Ár, 1995). Ezek a kísérletek azonban azt is jelzik, hogy a d 13 C változásai rendkívül nagy érzékenységet mutatnak az OM összetételének és típusának változásaira, ami miatt a módszer alkalmazása csak az OM összetételének részletes elemzése és a megfelelő érték megszerzése után lehetséges. függőségek kifejezetten az elemzett anyag típusára vonatkozóan. A d13C értékek széles eltérése a mélységgel az ábrán látható. A 3-7. ábra egy tipikus üledékes medenceszakaszra jellemző, főként a szelvény makro- és mikrorétegeinek kőzeteiben az OM összetételének és típusának eltérései okozzák. Ez a szóródás nagymértékben korlátozza a valós üledékes szakaszokból származó gázok izotóparányain alapuló hőmérséklet-becslések megbízhatóságát.

Az agyagásványokban lévő szmektit illitté alakításának folyamatát néha a medencék paleohőmérsékletének szabályozására is használják. Azonban, rizs. 5-7 azt mutatja, hogy a folyamatra jellemző hőmérséklet-tartományok meglehetősen szélesek. Ez a hőmérséklet-ingadozás nem meglepő, mivel a laboratóriumi vizsgálatok azt mutatják, hogy a szmektit illitté való átalakulási folyamatát egy 6. rendű kinetikus reakció hajtja (Pytte és Reynolds, 1989), ezért az idő a hőmérséklettel együtt befolyásolja ezen átmenetek sebességét. Ezekről a reakciókról a fejezet utolsó részében lesz szó részletesebben, itt megjegyezzük, hogy a szmektit illitté való átalakulásának hőmérsékletét csak az ásványok átalakulásának izoterm változata esetén lehet ésszerűen megbecsülni, de akkor is a hiba a módszer észrevehető lesz.

5-7. ábra Agyagásványok átalakulása 10 északi-tengeri kútból vett minták elemzése alapján (Dypvik, 1983). A szmektit és illit rétegek eltűnésének folyamatai különböző szinteken vegyes rétegű szmektit-illit agyagásványok a vitrinit hőmérsékletéhez és tükrözőképességéhez kötődnek.