1 oldal

2. oldal

3. oldal

4. oldal

5. oldal

6. oldal

7. oldal

8. oldal

9. oldal

10. oldal

11. oldal

12. oldal

13. oldal

14. oldal

15. oldal

16. oldal

17. oldal

18. oldal

19. oldal

MŰSZAKI SZABÁLYOZÁSI ÉS METROLÓGIAI SZÖVETSÉGI ÜGYNÖKSÉG

NEMZETI

ALAPÉRTELMEZETT

OROSZ

SZÖVETSÉG

GYÓGYSZEREK DIAGNÓZISHOZ

IN VITRO

A gyártó által biztosított információk a biológiában történő festéshez használt in vitro diagnosztikai reagensekkel kapcsolatban

In vitro diagnosztikai orvostechnikai eszközök – A gyártó által biztosított információk az in vitro diagnosztikai reagensekkel a biológiában való festéshez (IDT)

Hivatalos kiadás

Standartinform

Előszó

A szabványosítás céljai és alapelvei in Orosz Föderáció amelyet a 2002. december 27-i 184-FZ „A műszaki előírásokról” szóló szövetségi törvénnyel és az Orosz Föderáció nemzeti szabványainak alkalmazására vonatkozó szabályokkal állapítottak meg - GOST R 1.0-2004 „Szabványosítás az Orosz Föderációban. Alapvető rendelkezések »

A szabványról

1 KÉSZÜLT A Kutatóintézet Klinikai és Laboratóriumi Diagnosztikai Probléma Laboratóriuma közegészségügyés az állami költségvetés egészségügyi gazdálkodása oktatási intézmény magasabb szakképzés Az első Moszkvai Állami Orvostudományi Egyetem. I. M. Sechenov” az Orosz Föderáció Egészségügyi Minisztériumának saját hiteles orosz nyelvű fordítása alapján nemzetközi szabvány(4) bekezdésben említett

2 BEVEZETETT a Műszaki Szabványügyi Bizottság TK 380 "Klinikai laboratóriumi kutatások és orvosi eszközök in vitro diagnosztikához"

3 A Szövetségi Műszaki Szabályozási és Mérésügyi Ügynökség 2013. október 25-i, 1201-st.

4 Ez a szabvány megegyezik az ISO 19001:2002 „Orvosi eszközök in vitro diagnosztikához” nemzetközi szabvánnyal. A gyártó által szolgáltatott információk az in vitro diagnosztikai reagensekkel a festéshez a biológiában” (ISO 19001:2002 „/l vitro diagnosztikai orvostechnikai eszközök – A gyártó által szolgáltatott információk in vitro diagnosztikai reagensekkel festéshez biológiában”).

Ennek a szabványnak a neve a meghatározott nemzetközi szabvány nevéhez képest megváltozott, hogy összhangba kerüljön a GOST R 1.5-tel (3.5. alszakasz).

5 ELŐSZÖR BEMUTATVA

A szabvány alkalmazására vonatkozó szabályokat a GOST R 1.0-2012 (8. szakasz) állapítja meg. A szabvány változásaira vonatkozó információkat az évente megjelenő „Nemzeti Szabványok” információs indexben, a változtatások és módosítások szövegét pedig a „Nemzeti szabványok” havi információs indexekben teszik közzé. E szabvány felülvizsgálata (lecserélése) vagy törlése esetén a megfelelő értesítést a „Nemzeti Szabványok” havonta megjelenő információs indexben teszik közzé. A vonatkozó információk, értesítések és szövegek is megjelennek tájékoztatási rendszeráltalános felhasználás - a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Metrológiai Ügynökség hivatalos honlapján az interneten (gost.ru)

© Standartinform, 2014

Ezt a szabványt a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Metrológiai Ügynökség engedélye nélkül nem lehet részben vagy egészben reprodukálni, sokszorosítani és hivatalos kiadványként terjeszteni.

A.4.2.3.3 Festés eljárás

A.4.2.3.3.1 Szövetmetszetek viaszmentesítése és rehidratálása; végezzen antigéncserét (lásd a fenti festési módszert)

A.4.2.3.3.2 Inkubáljuk 3%-os hidrogén-peroxiddal desztillált vízben 5 percig

A.4.2.3.3.3 Mossa le desztillált vízzel, és helyezze TBS-be 5 percre.

A.4.2.3.3.4 Inkubáljon TBS-ben optimálisan hígított monoklonális egér anti-humán ösztrogén receptorral (lásd A.4.2.3) 20-30 percig.

A.4.2.3.3.5 Mossa meg TBS-sel, és helyezze a TBS-fürdőbe 5 percre.

A.4.2.3.3.6 Inkubáljuk biotinilezett kecske antiegér/nyúl immunglobulin munkaoldattal 20-30 percig.

A.4.2.3.3.7 Mossa meg TBS-sel, és helyezze a TBS-fürdőbe 5 percre.

A.4.2.3.3.8 Inkubálja a Streptavidin-biotin/torma-peroxidáz komplex munkaoldatával 20-30 percig.

A.4.2.3.3.9 Mossa meg TBS-sel, és helyezze a TBS-fürdőbe 5 percre.

A.4.2.3.3.10 Inkubálja DAB oldattal 5-15 percig (használjon kesztyűt a DAB kezelésekor).

A.4.2.3.3.11 Öblítse le desztillált vízzel.

A.4.2.3.3.12 Ellenfestés hematoxilin oldattal 30 másodpercig.

A.4.2.3.3.13 Öblítse csapvízzel 5 percig.

A.4.2.3.3.14 Öblítse le desztillált vízzel 5 percig.

A.4.2.3.3.15 Dehidratáljon 50 térfogatszázalékos etanollal 3 percig, majd 3 percig 70 térfogatszázalékos és végül 3 percig 99 térfogatszázalékos etanollal.

A.4.2.3.3.16 Mossuk le két xilolcserével, egyenként 5 percig. A.4.2.3.3.17 Dolgozzuk fel szintetikus hidrofób gyantává.

A.4.2.3.4 Javasolt hígítások

Optimális festődés érhető el, ha az antitestet TBS-ben (pH 7,6) hígítjuk térfogat szerint (1 + 50) és (1 + 75) µl között, ha formalinnal fixált paraffinba ágyazott humán emlőrák metszeteken vizsgáljuk. Az antitest hígítható TBS-sel, (1 + 50) és (1 + 100) µl közötti térfogatban keverve, az APAAP technológiában és az avidin-biotin módszerekben, a fagyasztott emlőrákszövet acetonnal fixált metszeteinek vizsgálatában való felhasználáshoz.

A.4.2.3.5 Várható eredmények

Az antitest nagymértékben megjelöli az olyan sejtek magjait, amelyekről ismert, hogy nagyszámú ösztrogénreceptort tartalmaznak, mint például a méhhám- és myometriumsejtek, valamint a normál és hiperplasztikus emlőhámsejtek. A festődés túlnyomórészt a sejtmagokban lokalizálódik, a citoplazma festése nélkül. Azonban a kis vagy nem kimutatható mennyiségű ösztrogénreceptort (pl. bélhám, szívizomsejtek, agy- és kötőszöveti sejtek) tartalmazó kriosztátmetszetek negatív eredményeket mutatnak az antitesttel. Az ellenanyag az ösztrogénreceptort expresszáló emlőkarcinóma epiteliális sejteket célozza meg.

A szövet festése a festés előtti szövet kezelésétől és feldolgozásától függ. A nem megfelelő rögzítés, fagyasztás, felolvasztás, öblítés, szárítás, melegítés, vágás vagy más szövetekkel vagy folyadékokkal való szennyeződés műtermékeket vagy hamis negatív eredményeket okozhat.

A.5 A 7-sejtek kimutatása áramlási citometriával

VIGYÁZAT - A reagens nátrium-azidot (15 mmol/l) tartalmaz. A NaN3 ólommal vagy rézzel reagálva robbanásveszélyes fémazidokat képezhet. Az eltávolítás után öblítse le bő vízzel.

A.5.1 Monoklonális egér anti-humán G-sejtek

A következő információk a monoklonális egér anti-humán 7-kpetekre vonatkoznak:

a) termékazonosító: monoklonális egér anti-humán 7-sejtek, CD3;

b) klón: UCHT;

c) immunogén: humán gyermekkori timociták és limfociták Sezary-kórban szenvedő betegtől;

d) antitestek forrása: tisztított monoklonális egér antitestek;

e) specificitás: az antitest a csecsemőmirigyben, a csontvelőben, a perifériás limfoid szövetben és a vérben lévő T-sejtekkel reagál. A legtöbb tumor T-sejt szintén expresszálja a CD3 antigént, de ez hiányzik a nem T-sejtes limfoid tumorokban. A normál timociták antigénszintézisének modelljével összhangban a tumorsejtekben a legkorábbi kimutatási hely a sejt citoplazmája;

f) Összetétel:

0,05 mol/l Tris/HCl puffer, 15 mmol/l NaN 3, pH = 7,2, szarvasmarha szérum albumin, 1. tömegfrakció

lg izotípus: IgGI;

Ig tisztítás: protein A Sepharose oszlop;

Tisztaság: tömeghányad körülbelül 95%;

Konjugált molekula: fluoreszcein-izotiocianát 1. izomer (FITC);

- (NR)-arány: £ 495 nm / £ 278 nm = 1,0 ± 0,1, ami az FITC/fehérje körülbelül 5 mólarányának felel meg;

e) kezelés és tárolás: izolálás után három évig stabil, 2 °C és 8 °C közötti hőmérsékleten

A.5.2 Rendeltetésszerű használat

A.5.2.1 Általános

Az antitestet áramlási citometriában való felhasználásra szánják. Az antitest felhasználható a T-sejtek kvalitatív és kvantitatív kimutatására.

A.5.2.2 Anyagtípus(ok).

Az antitest friss és fixált sejtszuszpenziókra, acetonnal fixált kriosztát metszetekre és sejtkenetekre alkalmazható.

A.5.2.3. Eljárás az ellenanyag-reaktivitás vizsgálatára áramlási citometriához

A gyártó által alkalmazott módszertan részletei a következők:

a) Gyűjtsön vénás vért egy véralvadásgátlót tartalmazó csőbe.

b) izoláljuk a mononukleáris sejteket elválasztó tápközegen végzett centrifugálással; ellenkező esetben lizálja az eritrocitákat a d) pontban leírt inkubációs lépés után.

c) Mossa meg a mononukleáris sejteket kétszer RPMI 1640-nel vagy foszfáttal pufferolt sóoldattal (PBS) (0,1 mol/l foszfát, 0,15 mol/l NaCl, pH = 7,4).

d) 10 µl FITC-vel konjugált monoklonális egér anti-humán T-sejtekhez, CD3-reagenshez adjunk 1-10 e sejtet (általában körülbelül 100 ml) tartalmazó sejtszuszpenziót, és keverjük össze. Inkubálja sötétben 4 °C-on 30 percig [R-Phycoerythrin-conjugated (RPE) antitestet kell egyszerre hozzáadni a kettős festéshez].

f) kétszer mossuk PBS + 2% szarvasmarha szérum albumin eleggyel; szuszpendálja újra a sejteket a megfelelő folyadékban az áramlási citométeres elemzéshez.

f) Egy másik, FITC-vel konjugált monoklonális antitestet (fluoreszcein-izotiocianát) használunk negatív kontrollként.

e) Rögzítse a kicsapódott sejteket 0,3 ml paraformaldehid 1 tömeg%-os PBS-ben való összekeverésével. Sötétben, 4°C-on tárolva a rögzített sejtek akár két hétig is eltarthatók.

h) Analízis áramlási citométeren.

A.5.2.4 Javasolt hígítás

Az antitestet koncentrált formában (10 µl/gest) kell áramlási citometriához használni. Kriosztát metszeteken és sejtkeneteken történő felhasználáshoz az antitestet megfelelő hígítószerrel kell összekeverni (1 + 50) µl térfogatarányban.

A.5.2.5 Várható eredmények

Az antitest kimutatja a CD3 molekulát a T-sejtek felszínén. A kriosztát metszetek és sejtkenetek festődésének értékelésekor a reakcióterméket a plazmamembránon kell lokalizálni.

A szövet festése a festés előtti szövet kezelésétől és feldolgozásától függ. A nem megfelelő rögzítés, fagyasztás, felolvasztás, öblítés, szárítás, melegítés, metszés vagy más szövetekkel vagy folyadékokkal való szennyeződés műtermékeket vagy hamis negatív eredményeket okozhat.

Függelék IGEN (hivatkozás)

Tájékoztatás a referencia nemzetközi és európai regionális szabványoknak az Orosz Föderáció nemzeti szabványainak való megfeleléséről

táblázat IGEN.1

Hivatkozás a nemzetközi szabvány megjelölésére megfelelés A megfelelő nemzeti szabvány megnevezése és neve * Nincs megfelelő nemzeti szabvány. Jóváhagyás előtt ajánlott használj orosz fordítást ennek a nemzetközi szabványnak a nyelve. Ennek fordítása nemzetközi szabvány a szövetségi információs Központ műszaki előírások és szabványok.

AZ OROSZ FÖDERÁCIÓ NEMZETI SZABVÁNYA

IN VITRO DIAGNOSZTIKAI ORVOSI ESZKÖZÖK A gyártó által a biológiában festéshez használt in vitro diagnosztikai reagensekkel kapcsolatos információk

In vitro diagnosztikai orvostechnikai eszközök. A gyártó által szolgáltatott információk a biológiában történő festéshez használt in vitro diagnosztikai reagensekkel kapcsolatban

Bemutató dátuma - 2014-08-01

1 felhasználási terület

Ez a nemzetközi szabvány előírja a gyártók által a biológiában használt festéshez használt reagensekkel kapcsolatos információkra vonatkozó követelményeket. A követelmények a színezékek, színezékek, kromogén reagensek és egyéb biológiában festéshez használt reagensek gyártóira, szállítóira és eladóira vonatkoznak. A gyártók által szolgáltatott információkra vonatkozó, ebben a nemzetközi szabványban meghatározott követelmények előfeltételei annak, hogy összehasonlítható és reprodukálható eredményeket kapjunk a biológia festésének minden területén.

Ez a szabvány a következő nemzetközi és európai regionális szabványokra vonatkozó normatív hivatkozásokat használ:

ISO 31-8, Mennyiségek és mértékegységek. 8. rész. Fizikai kémia és molekuláris fizika (ISO 31-8, Mennyiségek és mértékegységek – 8. rész: Fizikai kémia és molekuláris fizika)

EH 375:2001, A gyártó által professzionális használatra szánt in vitro diagnosztikai reagensekkel kapcsolatos információk

EH 376:2001, A gyártó által az önellenőrzés céljára szolgáló in vitro diagnosztikai reagensekkel kapcsolatos információk

Megjegyzés - Ennek a szabványnak a használatakor tanácsos ellenőrizni a referenciaszabványok érvényességét a nyilvános információs rendszerben - a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Mérésügyi Ügynökség hivatalos honlapján az interneten vagy a „Nemzeti szabványok” éves információs indexe szerint. , amely a tárgyév január 1-jétől jelent meg, valamint a „Nemzeti Szabványok” című havi tájékoztató tárgyévre vonatkozó számaiban. Ha egy dátum nélküli hivatkozott referenciaszabványt lecseréltek, akkor javasolt a szabvány aktuális verzióját használni, figyelembe véve a változaton végrehajtott változtatásokat. Ha azt a referenciaszabványt, amelyre a keltezett hivatkozás szerepel, lecserélik, akkor javasolt ennek a szabványnak a fent jelzett jóváhagyási (elfogadási) évével rendelkező változatát használni. Ha a jelen szabvány elfogadását követően a hivatkozott szabványban, amelyre a dátummal hivatkoznak, olyan változás történik, amely érinti azt a rendelkezést, amelyre a hivatkozás vonatkozik, akkor ezt a rendelkezést e változás figyelembevétele nélkül javasolt alkalmazni. Ha a referenciaszabványt csere nélkül törlik, akkor a hivatkozást nem érintő részben javasolt alkalmazni azt a rendelkezést, amelyben a hivatkozás szerepel.

3 Kifejezések és meghatározások

Ebben a szabványban a következő kifejezések a megfelelő definícióikkal együtt használatosak:

3.1 a gyártó által biztosított információ minden nyomtatott, írott, grafikus vagy egyéb információ, amelyet az IVD-reagenssel együtt szállítanak vagy kísérnek

3.2 címkézz fel minden nyomtatott, írott vagy grafikus információt, amely a csomagon megjelenik

Hivatalos kiadás

3.3. önmagában vagy más in vitro diagnosztikai orvostechnikai eszközökkel kombinált in vitro diagnosztikai reagens, amelyet a gyártó emberi, állati vagy növényi eredetű anyagok in vitro vizsgálataihoz szán a kimutatáshoz, diagnosztizáláshoz, monitorozáshoz releváns információk megszerzése érdekében, vagy fiziológiai állapot, egészségi állapot, betegség vagy veleszületett rendellenesség kezelése.

3.4 festés, amely színt ad az anyagnak festékkel vagy kromogén reagenssel való reakcióval

3,5 festék (festék) színes szerves vegyület, amely megfelelő oldószerben feloldva képes színt adni az anyagnak

MEGJEGYZÉS A színek fizikai természete szelektív abszorpció (és/vagy emisszió) in látható terület elektromágneses spektrum 400 és 800 nm között. A festékek olyan molekulák, amelyek nagy delokalizált elektronrendszerekkel (kötött tt-elektronrendszerekkel) rendelkeznek. A színezékek fényelnyelési jellemzőit egy abszorpciós spektrum ábrázolja diagram formájában, amelyben összehasonlítják a fényelnyelést és a hullámhosszt. A spektrum és a hullámhossz maximális abszorpciónál a festék kémiai szerkezetétől, az oldószertől és a spektrális mérés körülményeitől függ.

3.6 folt

MEGJEGYZÉS A festék a színezőanyag oldószerben való közvetlen feloldásával vagy az elkészített törzsoldat megfelelő szerekkel való hígításával állítható elő.

3.6.1 folt törzsoldata

MEGJEGYZÉS A stabilitás azt jelenti, hogy a színezék tulajdonságai állandóak maradnak még más színezékek jelenlétében is.

3.7 kromogén reagens reagens, amely reakcióba lép a sejtekben és szövetekben jelenlévő vagy kiváltott kémiai csoportokkal, és in situ színes vegyületet képez

PÉLDA Tipikus kromogén reagensek:

a) diazónium só;

b) Schiff-reagens.

3.8 fluorokróm reagens, amely látható fényt bocsát ki, ha rövidebb hullámhosszú gerjesztő fénnyel van besugározva

3.9 antitest-specifikus immunglobulin, amelyet a B-limfociták termelnek immunogén anyagnak való kitettség hatására, és képesek kötődni ahhoz

Megjegyzés - Az immunogén anyag molekulája egy vagy több jellegzetes kémiai összetételű részt, epitópot tartalmaz.

3.9.1. Egy adott immunogén anyaggal specifikusan reagálni képes antitestek poliklonális antitestkeveréke

3.9.2 monoklonális antitest antitest, amely képes specifikusan reagálni egy meghatározott immunogén anyag egyetlen epitópjával

3.10 nukleinsav próba

3.11 nem immunogén eredetű lektin fehérje két vagy több kötőhellyel, amely felismeri és kötődik specifikus szacharidmaradékokhoz

4 A gyártó által szolgáltatott információkkal szemben támasztott követelmények

4.1 Általános követelmények

4.1.1 A gyártó által a biológiában használt festéshez használt reagensekkel kapcsolatos információk

A gyártó által a biológiában festéshez használt reagensekkel kapcsolatos információknak meg kell felelniük az ISO 31-8, ISO 1000, EN 375 és EN 376 szabványoknak. Különös figyelmet kell fordítani az EN 375 szabványban szereplő figyelmeztetésekre. a 4.1.2., 4.1.3. és 4.1.4. pontban meghatározott követelményeket kell alkalmazni a biológiában a festéshez használt különféle reagensekre.

4.1.2 Terméknév

A terméknévnek tartalmaznia kell a CAS regisztrációs számot, valamint a festék nevét és indexszámát, ha van.

1. megjegyzés A CAS rendszerleíró számok a Chemical Reference Service (CAS) nyilvántartási számai. Ezek azoknak az anyagoknak a numerikus kódszámai, amelyek a vegyi anyagokhoz rendelt indexet kaptak a Chemical Reference Service-ben.

2. megjegyzés – A festékindex egy 5 jegyű számot, C.I számot ad. és egy speciálisan összeállított név a legtöbb festék számára.

4.1.3 Reagens leírása

A reagens leírásának tartalmaznia kell a vonatkozó fizikai-kémiai adatokat, majd az egyes tételekre vonatkozó részleteket. Az adatoknak legalább a következő információkat kell tartalmazniuk:

a) molekulaképlet, beleértve az elleniont;

b) moláris tömeg (g/mol) kifejezetten megadva, ellenion bevonásával vagy anélkül;

c) a zavaró anyagok határértékei;

Színezett szerves vegyületek esetében az adatoknak tartalmazniuk kell:

d) moláris abszorbancia (ehelyett a tiszta színezékmolekula tartalma megadható, de a teljes színezőanyag tartalma nem);

e) a hullámhossz vagy a hullámok száma maximális abszorpciónál;

f) vékonyréteg-kromatográfiából, nagy teljesítményű folyadékkromatográfiából vagy nagy teljesítményű vékonyréteg-kromatográfiából származó adatok.

4.1.4 Rendeltetésszerű használat

Leírást kell adni, amely útmutatást ad a festéshez a biológiában, valamint a kvantitatív és minőségi eljárásokban (ha van). Az információnak tartalmaznia kell a következőkre vonatkozó információkat:

a) a biológiai anyag típusa(i), kezelés és előfestés, pl.

1) sejt- vagy szövetminták használhatók-e;

2) használható-e fagyasztott vagy kémiailag rögzített anyag;

3) szövetkezelési protokoll;

4) milyen rögzítő közeg alkalmazható;

b) a gyártó által a biológiában festéshez használt festék, festék, kromogén reagens, fluorokróm, antitest, nukleinsav próba vagy lektin reakcióképességének vizsgálatára használt megfelelő reakcióeljárás részletei;

c) a reakcióeljárástól várt eredmény(ek) a tervezett anyagtípus(ok)on a gyártó által tervezett módon;

d) megjegyzések a megfelelő pozitív vagy negatív szövetkontrollal és az eredmény(ek) értelmezésével kapcsolatban;

4.2 További követelmények meghatározott típusú reagensekre

4.2.1 Fluorokrómok

Az alkalmazás típusától függetlenül a biológiában festésre javasolt fluorokrómokhoz a következő információkat kell mellékelni:

a) szelektivitás, például a cél(ok) leírása, amely(ek) meghatározott feltételekkel kimutatható; a gerjesztő és emissziós fény hullámhosszai; az antitesthez kötött fluorokrómok esetében a fluorokróm/fehérje arány (F/B).

4.2.2 Fémsók

Ha fémtartalmú vegyületeket javasolnak fémelnyelő technikában történő felhasználásra a festéshez a biológiában, a következő kiegészítő információkat kell megadni:

szisztematikus név; tisztaság (nincs szennyeződés).

4.2.3 Antitestek

A biológiában festésre javasolt antitestekhez a következő információkat kell mellékelni:

a) annak az antigénnek (immunogén anyagnak) leírása, amely ellen az ellenanyag irányul, és ha az antigént a differenciációs rendszer klasztere határozza meg, a CD-szám. A leírásnak adott esetben tartalmaznia kell a kimutatandó makromolekula típusát, amelynek egy részét ki kell mutatni, a sejtes lokalizációt és azokat a sejteket vagy szöveteket, amelyekben megtalálható, valamint bármely keresztreakciót más epitópokkal;

b) monoklonális antitestek esetében a klón, a képződés módja (szövettenyészet felülúszója vagy aszcitikus folyadék), az immunglobulin alosztály és a könnyű lánc azonossága;

c) poliklonális antitestek esetében a gazdaállatot és azt, hogy teljes szérumot vagy immunglobulin-frakciót használnak-e;

a forma (oldat vagy liofilizált por), az összes fehérje és a specifikus antitest mennyiségének leírása, oldat esetén pedig az oldószer vagy közeg jellege és koncentrációja;

e) adott esetben az antitesthez hozzáadott molekuláris kötőanyagok vagy segédanyagok leírása;

a tisztasági nyilatkozat, a tisztítási technika és a szennyeződések kimutatására szolgáló módszerek (pl. Western-blot, immunhisztokémia);

4.2.4 Nukleinsav-próbák

A biológiában festésre javasolt nukleinsavpróbákat a következő információkkal kell ellátni:

a bázisok szekvenciája, és a próba egy- vagy kétszálú; a szonda moláris tömege vagy a bázisok száma, és adott esetben a guanin-citozin bázispárok frakcióinak száma (százalékban);

használt marker (radioaktív izotóp vagy nem radioaktív molekula), a szondához való kapcsolódási pont (3" és/vagy 5") és az anyag százalékos aránya a jelölt szonda százalékában; kimutatható géncélpont (DNS vagy RNS szekvencia);

e) adott esetben a forma (liofilizált por vagy oldat) és mennyiség (pg vagy pmol) vagy koncentráció (pg/ml vagy pmol/ml) leírása, oldat esetén pedig a készítmény jellege és koncentrációja. oldószer vagy közeg;

f) a tisztaságra, a tisztítási eljárásokra és a szennyeződések kimutatására szolgáló módszerekre vonatkozó állítások, pl. nagy teljesítményű folyadékkromatográfia;

A. melléklet (tájékoztató jellegű)

Példák a gyártó által az általánosan használt reagensekkel kapcsolatos információkra

biológiai festési technikákban

A.1 Általános

Az alábbi információk példák az eljárásokra, és nem értelmezhetők úgy az egyetlen módja végrehajtandó eljárás. Ezeket az eljárásokat a gyártó használhatja a színezékek reakcióképességének tesztelésére, és bemutathatja, hogyan tud a gyártó információt szolgáltatni a nemzetközi szabványnak való megfeleléshez.

A.2 Metilzöld-pironin Y festék A.2.1 Metilzöld festék

A metilzöld színezőanyaggal kapcsolatos információk a következők:

a) termékazonosító:

Metilzöld (szinonimák: kettős zöld SF, világoszöld);

CAS regisztrációs szám: 22383-16-0;

Név és színindexszám: alapkék 20, 42585;

b) összetétel:

Molekulaképlet, beleértve az elleniont: C 2 bH3M 3 2 + 2BF4 ";

Moláris tömeg ellenionnal (vagy anélkül): 561,17 g mol "1 (387,56 g)

A metilzöld kation tömeghányada (tartalma): 85%, abszorpciós spektrometriával meghatározva;

A zavaró anyagok megengedett határértékei tömeghányadban megadva:

1) víz: kevesebb, mint 1%;

2) szervetlen sók: kevesebb, mint 0,1%;

3) mosószerek: nincs jelen;

4) színes szennyeződések, beleértve az ibolyaszínű kristályokat: vékonyréteg-kromatográfiával nem mutathatók ki;

5) indifferens vegyületek: 14% oldható keményítő;

d) vékonyréteg-kromatográfia: csak egy főkomponens van jelen, ami megfelel a

metilzöld;

e) kezelés és tárolás: szorosan lezárt barna palackban tárolva stabil szobahőmérséklet(18 °С-ról 28 °С-ra).

A.2.2 Etilzöld színezőanyag

Az etilzöld színezőanyaggal kapcsolatos információk a következők:

a) termékazonosító:

1) etilzöld (szinonimája: metilzöld);

2) CAS regisztrációs szám: 7114-03-6;

3) a festékindex megnevezése és száma: a festékindexben nincs név, 42590;

b) összetétel:

1) molekulaképlet, beleértve az elleniont: C27H 3 5N 3 2+ 2 BF4";

2) moláris tömeg ellenionnal (vagy anélkül): 575,19 g mol" 1 (401,58 g mol" 1);

3) az etil-zöld kation tömeghányada: 85%, abszorpciós spektrometriával meghatározva;

Víz: kevesebb, mint 1%;

Mosószerek: nincs;

c) a festékoldat maximális abszorpciós hullámhossza: 633 nm;

d) vékonyréteg-kromatográfia: csak egy fő komponens van jelen, amely megfelel az etilzöldnek;

A.2.3 Pyronin Y festék

A Pyronin Y színezőanyag a következő információkat tartalmazza:

a) termékazonosító:

1) pironin Y (szinonimák: pironin Y, pironin G, pironin G);

2) CAS regisztrációs szám: 92-32-0;

3) név és szám a festékindexben: nincs név a festékindexben, 45005;

b) összetétel:

1) molekulaképlet, beleértve az elleniont: Ci7HigN20 + SG;

2) moláris tömeg ellenionnal (vagy anélkül): 302,75 g mol" 1 (267,30 g mol" 1);

3) a pironin Y kation tömeghányada: 80%, abszorpciós spektrometriával meghatározva;

4) a zavaró anyagok megengedett határértékei tömeghányadban megadva:

Víz: kevesebb, mint 1%;

Szervetlen sók: kevesebb, mint 0,1%;

Mosószerek: nincs;

Színes szennyeződések, beleértve az ibolyaszínű kristályokat: vékonyréteg-kromatográfiával nem mutathatók ki;

Közömbös vegyületek: 19% oldható keményítő;

c) a festékoldat maximális abszorpciós hullámhossza: 550 nm;

d) vékonyréteg-kromatográfia: csak egy fő komponens van jelen, amely megegyezik a pironin Y-vel;

e) Kezelés és tárolás: Gondosan lezárt barna üvegpalackban, szobahőmérsékleten 18 °C és 28 °C között tárolva stabil.

A.2.4 A metilzöld-pironin Y festési módszer tervezett alkalmazása

A.2.4.1 Anyagtípus(ok).

A Methyl Green-Pyronine Y Stain különféle típusú frissen fagyasztott, viaszos vagy műanyag szövetmetszetek festésére szolgál.

A.2.4.2 Kezelés és feldolgozás festés előtt A lehetséges fixálószerek a következők:

Carnoy-féle folyadék [etanol (99% v/v) + kloroform + ecetsav (99% v/v) térfogatban (60 + 30 + 10) ml keverve] ill.

foszfáttal pufferolt formaldehid (tömegfrakció 3,6%) (pH=7,0); rutin szárítás, tisztítás, impregnálás és paraffinos bevonat, hagyományos metszés mikrotommal.

A.2.4.3 Működő megoldás

Készítsen oldatot etilzöldből vagy metilzöldből 0,15 g tiszta színezőanyag tömegének megfelelő mennyiségből, színes kationként számítva (a példákban minden esetben 0,176 g) 90 ml forró (50 °C hőmérsékletű) oldatban. desztillált víz.

Oldjunk fel 0,03 g pironin Y színkationként számított tömegének megfelelő mennyiséget (a fenti példában 0,038 g) 10 ml 0,1 mol/l-es ftalát pufferben (pH = 4,0). Az utolsó oldatot etilzöld vagy metilzöld oldattal keverjük össze.

A.2.4.4 Stabilitás

A munkaoldat legalább egy hétig stabil, ha szorosan lezárt barna üvegben, szobahőmérsékleten, 18°C ​​és 28°C között tárolják.

A.2.4.5 A festési eljárás A.2.4.5.1 Paraffinmentesítse a metszeteket.

A.2.4.5.2 Nedvesítse be a szakaszokat.

A.2.4.5.3 A metszeteket 5 percig festjük szobahőmérsékleten, körülbelül 22 °C-on

megoldás.

A.2.4.5.4 Mossa meg a részeket két csere desztillált vízzel, egyenként 2-3 másodpercig.

A.2.4.5.5 Rázza le a felesleges vizet.

A.2.4.5.6 Az 1-butanol három cseréjével aktiválja.

A.2.4.5.7 Az 1-butanolból közvetlenül egy hidrofób műgyantára történő átvitel.

A.2.4.6. Várható eredmény(ek)

A következő eredmények várhatók az A.2.4.1-ben felsorolt ​​anyagtípusokkal:

a) magkromatin esetében: zöld (Karnov-fixáló) vagy kék (formaldehid fixáló); a) riboszómákban gazdag sejtmagok és citoplazma esetében: vörös (Karnov-féle fixáló) vagy lila-vörös (formaldehid fixáló);

c) porcmátrix és hízósejt szemcsék esetében: narancs;

d) izmok, kollagén és eritrociták esetében: nem festett.

A.3 Feulgen-Schiff reakció

A.3.1 Színezék pararosanilin

FIGYELEM - R 40 esetén: lehetséges kockázat visszafordíthatatlan hatások.

S 36/37 esetén: Védőruházat és védőkesztyű szükséges.

A következő információk a pararosanilin festékre vonatkoznak.

a) termékazonosító:

1) pararosanilin (szinonimák: bázikus rubin, parafuxin, paramagenta, bíbor 0);

2) CAS regisztrációs szám: 569-61-9;

3) festékek megnevezése és indexszáma: alapvörös 9, 42500;

b) összetétel:

1) molekulaképlet, beleértve az elleniont: Ci9Hi 8 N 3 + SG;

2) moláris tömeg pritivoionnal (és anélkül): 323,73 g mol "1 (288,28 g mol" 1);

3) a pararosanilin kation tömeghányada: 85%, abszorpciós spektrometriával meghatározva;

4) a zavaró anyagok megengedett határértékei tömeghányadban megadva:

Víz: kevesebb, mint 1%;

Szervetlen sók: kevesebb, mint 0,1%;

Mosószerek: nincs jelen;

Színes szennyeződések: a vékonyréteg-kromatográfiával meghatározott nyomokban jelen lehetnek a pararosanilin metilezett homológjai, de az akridin hiányzik;

Közömbös vegyületek: 14% oldható keményítő;

c) a festékoldat maximális abszorpciós hullámhossza: 542 nm;

d) vékonyréteg-kromatográfia: egy fő komponens van jelen a megfelelő

pararozanilin; pararosanilin metilezett homológjai nyomokban;

e) Kezelés és tárolás: Szobahőmérsékleten 18 °C és 28 °C között, szorosan lezárt barna palackban tárolva stabil.

A.3.2 A Feulgen-Schiff reakció tervezett alkalmazása

A.3.2.1 Anyagtípus(ok).

A Felgen-Schiff reakciót különféle típusú szövetek vagy citológiai anyagok (kenet, szövetlenyomat, sejtkultúra, egyrétegű) viaszos vagy műanyag metszeteihez alkalmazzák:

A.3.2.2 Kezelés és feldolgozás festés előtt

A.3.2.2.1 Lehetséges fixálószerek

A lehetséges fixálószerek a következők:

a) szövettan: formaldehid (tömeghányad 3,6%) foszfáttal pufferelve (pH = 7,0);

b) citológia:

1) folyékony rögzítőanyag: etanol (térfogathányad 96%);

2) levegőn szárított anyag:

foszfáttal pufferolt formaldehid (tömeghányad 3,6%);

Metanol + formaldehid (tömeghányad 37%) + ecetsav (tömeghányad 100%), térfogatban keverve (85 + 10 + 5) ml.

A Buin fixálójában rögzített anyag nem alkalmas erre a reakcióra.

A gyártó által a kromogén reagens reakcióképességének vizsgálatára alkalmazott eljárás részleteit az A.3.2.2.2–A.3.2.4.

A.3.2.2.2 Pararosanilin-Schiff reagens

Oldjunk fel 0,5 g pararosanilin-kloridot 15 ml 1 mol/l-es sósavban. Adjunk hozzá 85 ml K 2 S 2 0 5 vizes oldatot (tömeghányad 0,5%). Várjon 24 órát, majd ebből az oldatból 100 ml-t rázzon fel 0,3 g szénnel 2 percig, és szűrje le. A színtelen folyadékot 5 °C-nál nem alacsonyabb hőmérsékleten kell tárolni. Az oldat legalább 12 hónapig stabil, jól lezárt tartályban.

A.3.2.2.3 Mosóoldat

Oldjunk fel 0,5 g K 2 S 2 O -t 85 ml desztillált vízben. Hozzáadunk 15 ml 1 mol/l-es sósavat. Az oldat azonnali használatra kész, és 12 órán belül felhasználható.

A.3.2.3 Festés eljárás

A.3.2.3.1 A viaszos metszeteket xilolban 5 percig viasztalanítjuk, majd 2 percig mossuk, először 99 térfogatszázalékos etanolban, majd 50 térfogatszázalékos etanolban.

A.3.2.3.2 Nedves műanyag metszetek, paraffinmentesített viaszos metszetek és citológiai anyagok desztillált vízben 2 percig.

A.3.2.3.3 Hidrolizálja az anyagot 5 mol/l-es sósavban 22 °C-on 30-60 percig (a pontos hidrolízis idő az anyag típusától függ).

A.3.2.3.4 Öblítse le desztillált vízzel 2 percig.

A.3.2.3.5. Fessük be pararosanilinnal 1 órán át.

A.3.2.3.6. Mossuk le a mosóoldat három egymást követő 5 perces cseréjével.

A.3.2.3.7 Mossuk kétszer desztillált vízzel, minden alkalommal 5 percig.

A.3.2.3.8 Dehidratáljon 50 térfogatszázalékos etanolban, majd 70 térfogatszázalékos, végül 99 térfogatszázalékos etanolban 3 percig minden alkalommal.

A.3.2.3.9 Mossuk kétszer xilolban, minden alkalommal 5 percig.

A.3.2.3.10 Szintetikus hidrofób gyantában kell felvenni.

A.3.2.4 Várható eredmények

A következő eredmények várhatók az A.3.2.1-ben felsorolt ​​anyagokkal:

Sejtmagoknál (DNS): piros.

A.4 Az ösztrogénreceptorok immunkémiai bemutatása

VIGYÁZAT - Nátrium-azidot (15 mmol/l) tartalmazó reagens. A NaN3 ólommal vagy rézzel reagálva robbanásveszélyes fémazidokat képezhet. Az eltávolítás után öblítse le bő vízzel.

A.4.1 Monoklonális egér anti-humán ösztrogén receptor

A következő információk a monoklonális egér anti-humán ösztrogénreceptorra vonatkoznak.

a) termékazonosító: monoklonális egér anti-humán ösztrogén receptor, 1D5 klón;

b) klón: 1D5;

c) immunogén: rekombináns humán ösztrogénreceptor fehérje;

d) antitestforrás: egér monoklonális antitest, folyékony formában, szövettenyészet felülúszóként szállítva;

e) specificitás: az antitest reagál a receptor L/-terminális doménjével (A/B régió). Immunoblot vizsgálatkor reagál egy 67 kDa polipeptid lánccal, amelyet Escherichia coli transzformálásával és COS-sejtek ösztrogénreceptort expresszáló plazmidvektorokkal történő transzfektálásával nyernek. Ezenkívül az antitest reagál a luteális endometrium citoszolikus kivonataival és az MCF-7 humán mellrák sejtvonal sejtjeivel;

f) keresztreaktivitás: az antitest reakcióba lép patkány ösztrogénreceptorokkal;

e) összetétel: 0,05 mmol/l Tris/HCl ellen dializált, 15 mmol/l NaN3 tartalmú szövettenyészet felülúszó (RPMI 1640 táptalaj, amely borjúmagzati szérumot tartalmaz), pH=7,2.

Ig koncentráció: 245 mg/l;

Ig izotípus: IgGI;

Könnyűlánc azonosítás: kappa;

Összes fehérjekoncentráció: 14,9 g/l;

h) Kezelés és tárolás: 2 °C és 8 °C közötti hőmérsékleten tárolva legfeljebb három évig stabil.

A.4.2 Rendeltetésszerű használat

A.4.2.1 Általános

Az antitestet az ösztrogénreceptor-expresszió (pl. mellrák) kvalitatív és félkvantitatív kimutatására használják.

A.4.2.2 Anyagtípus(ok).

Az antitest alkalmazható formalinnal fixált paraffin metszetekre, acetonnal fixált fagyasztott metszetekre és sejtkenetekre. Ezenkívül az antitest felhasználható antitestek kimutatására enzimhez kötött immunszorbens vizsgálattal (ELISA).

A.4.2.3. Immunhisztokémiai festési eljárás

A.4.2.3.1 Általános

A formalinnal fixált paraffinba ágyazott szövetmetszetekhez számos érzékeny festési technikát alkalmaznak, beleértve az immunoperoxidáz technikát, az APAAP (alkáli foszfatáz anti-alkáli foszfatáz) technikát és az avidin-biotin módszereket, mint például az LSAB (Labeled StreptAvidin-Biotin) mód. Az antigén módosítása, mint például a melegítés 10 mmol/l citrát pufferben, pH=6,0, kötelező. A tárgylemezeknek nem szabad kiszáradniuk a feldolgozás vagy a következő immunhisztokémiai festési eljárás során. Az APAAP módszert javasolták a sejtkenetek festésére.

A gyártó által a paraffinba ágyazott szövetmetszeteken az antitestek immunhisztokémiai vizsgálatára alkalmazott eljárásának részleteit az A.4.2.3.2–A.4.2.3.4 pont tartalmazza.

A.4.2.3.2 Reagensek

A.4.2.3.2.1 Hidrogén-peroxid, 3 tömegszázalék desztillált vízben.

A.4.2.3.2.2 Tris puffer sóoldat (TBS), amely 0,05 mol/l Tris/HCl-ből és 0,15 mol/l NaCI-ból áll, pH =

A.4.2.3.2.3 Primer antitest, amely egy monoklonális egér anti-humán ösztrogén receptorból áll, optimálisan hígítva TBS-ben (lásd A.4.2.3.4).

A.4.2.3.2.4 Biotinilezett kecske antiegér/nyúl immunglobulin, működő

Ezt az oldatot legalább 30 perccel, de legkorábban 12 órával a felhasználás előtt készítse el az alábbiak szerint:

5 ml TBS, pH = 7,6;

50 µl biotinilált, affinitással izolált kecske anti-egér/nyúl immunglobulin antitest 0,01 mol/l foszfát pufferoldatban, 15 mmol/l NaN3, ami elegendő ahhoz, hogy a végső koncentráció 10-20 mg/ml legyen.

A.4.2.3.2.5 StreptAvidin-biotin/torma-peroxidáz komplex (StreptABComplex/HRP), működő

Készítse elő ezt az oldatot a következőképpen:

5 ml TBS, pH = 7,6;

50 µl StreptAvidin (1 mg/l) 0,01 mol/l foszfát pufferoldatban, 15 mmol/l NaN3;

50 µl biotinilezett torma-peroxidáz (0,25 mg/l) 0,01 mol/l-es foszfát pufferoldatban, 15 mmol/l NaN 3;

A.4.2.3.2.6 Diaminenzidin szubsztrát oldat (DAB)

Oldjunk fel 6 mg 3,3"-diaminenzidin-tetrahidrokloridot 10 ml 0,05 mol/l-es TBS-ben, pH = 7,6. Adjunk hozzá 0,1 ml hidrogén-peroxidot, 3%-os desztillált vízben. Ha csapadék jelentkezik, szűrje le.

A.4.2.3.2.7 Hematoxilin

Oldjunk fel 1 g hematoxilint, 50 g alumínium-kálium-szulfátot, 0,1 g nátrium-jodátot és 1,0 g citromsavat 750 ml desztillált vízben. Hígítsuk fel 1000 ml-re desztillált vízzel.

A vitrinit reflexiós képességét R а levegőben és R o olajmerítésben egyaránt számítjuk. r . R o értékével. r a szén becsült osztálya az ipari - genetikai osztályozásban (GOST 25543-88).

ábrán A 2.1. ábra a paraméter számított értéke és a vitrinit R a levegőben való reflexiója közötti összefüggést mutatja.

Szoros korreláció van az Rа és az Rа között: párkorrelációs együttható r = 0,996, determinációs együttható - 0,992.

2.1. ábra. A kőszén paraméter és a mutató kapcsolata

Vitrinit visszaverődése a levegőben Ra (világos és sötét pontok -

különböző forrásokból)

A bemutatott függőséget a következő egyenlet írja le:

R a = 1,17 - 2,01. (2.6)

A számított érték és a vitrinit reflektanciája között olajmerítésben R o. r a kapcsolat nemlineáris. A kutatási eredmények azt mutatták, hogy közvetlen kapcsolat van a vitrinit szerkezeti paramétere (Vt) és a liptinit (L) és inertinit (I) indexei között.

A Kuzbass-széneknél a kapcsolat R o. r és a következő:

R kb. r = 5,493 - 1,3797 + 0,09689 2 . (2.7)

A 2.2. ábra a vitrinit R® olajimmerziós reflexiója közötti összefüggést mutatja. r (op) és a (2.7) egyenlettel számítjuk ki R o . r(kalc).

2.2. Korreláció tapasztalt R között kb. r (op) és számított R o . r (kalc)

Kuzbass vitrinit szenek reflexiós indexének értékei

ábrán látható. 2.2 a grafikus függőséget a következő statisztikai mutatók jellemzik: r = 0,990; R 2 = 0,9801.

Így a paraméter egyértelműen jellemzi a szén metamorfizmusának mértékét.

2.3 A szén tényleges sűrűsége d r

Ez a TGI legfontosabb fizikai jellemzője. használt

tüzelőanyagok porozitásának kiszámításakor, feldolgozására szolgáló eljárások és berendezések stb.

A szén d r tényleges sűrűségét additív módon számítjuk ki, figyelembe véve a benne lévő szén-, hidrogén-, nitrogén-, oxigén- és kénmólszámot, valamint az ásványi komponenseket az egyenlet szerint:

d = V o d + ΣV Mi d Mi + 0,021, (2,8)

ahol V o és V a szervesanyag és az egyes ásványi szennyeződések térfogati tartalma a szénben egy egység töredékében, %;

d és d Mi a szén és ásványi szennyeződések szerves anyagának tényleges sűrűségének értékei;

0,021 - korrekciós tényező.

A szén szerves tömegének sűrűségét d 100 tömegének 100 g-jára számítjuk;

d 100 = 100/V 100, (2.9)

ahol a V 100 értéke a szén szervesanyag-tartalma, egy egység töredéke. Az egyenlet határozza meg:

V 100 = n C + H n H + N n N + O n O + S n S , (2.10)

ahol n C o , n H o , n N o , n O o és n S o a szén, hidrogén, nitrogén és kén móljainak száma 100 g tömegpusztító fegyverben;

H , N , O és S empirikus együtthatók, amelyeket kísérletileg határoztak meg különféle szénekre.

A szén-vitrinit V 100 értékének kiszámítására szolgáló egyenlet a tömegpusztító fegyverekben lévő 70,5% és 95,0% közötti széntartalom tartományában a következőképpen alakul:

V 100 \u003d 5,35 C o + 5,32 H o + 81,61 N o + 4,06 O o + 119,20 S o (2,11)

A 2.3. ábra grafikus összefüggést mutat be a szénvitrinit sűrűségének számított és tényleges értékei között, pl. d = (d)

Szoros korreláció van a vitrinit valódi sűrűségének számított és kísérleti értékei között. Ebben az esetben a többszörös korrelációs együttható 0,998, a meghatározás - 0,9960.

2.3. ábra. Számított és kísérleti összehasonlítása

a vitrinit valódi sűrűségének értékei

Illékony anyagok hozama

Az egyenlet szerint számítva:

V daf = V x Vt + V x L + V x I (2,12)

ahol x Vt ,x L és x I a vitrinit, liptinit és inertinit aránya a szén összetételében (x Vt + x L + x I = 1);

V , V és V - a vitrinitből, liptinitből és inertinitből származó illékony anyagok hozamának függése a paramétertől:

V = 63,608 + (2,389 - 0,6527 Vt) Vt , (2,7)

V = 109,344 - 8,439 L , (2,8)

V = 20,23 exp [ (0,4478 – 0,1218 L) (L – 10,26)], (2,9)

ahol Vt , L és I a vitrinitre, liptinitre és inertinitre számított paraméterek értékei elemi összetételük szerint.

A 2.4. ábra szemlélteti az illékony anyagok számított hozama száraz hamumentes állapotban és a GOST szerint meghatározott hozama között. A párkorrelációs együttható r = 0,986 és a meghatározás R 2 = 0,972.

2.4. A kísérleti V daf (op) és a számított V daf (calc) értékek összehasonlítása

petrográfiailag inhomogén szénből illékony anyagok kibocsátására

Kuznyeck-medence

A paraméter kapcsolatát a dél-afrikai, amerikai és ausztráliai szénlelőhelyekből származó illékony anyagok kibocsátásával az ábra mutatja. 2.5.

2.5. ábra: V daf illékony anyagok hozamának függése a szerkezeti-kémiai

Vitrinit szén paraméterei:

1 - Kuznyecki szénmedence;

2 - Dél-Afrika, USA és Ausztrália szénlelőhelyei.

Az ábra adataiból kitűnik, hogy ezeknek az országoknak a kapcsolata az illékony anyagok kibocsátásával nagyon szoros. A párkorrelációs együttható 0,969, a meghatározás - 0,939. Így a nagy megbízhatóságú paraméter lehetővé teszi az illékony anyagok kibocsátását a világ lelőhelyeinek kőszénéből.

Fűtőérték Q

A TGI, mint energiatüzelőanyag legfontosabb jellemzője 1 kg szilárd vagy folyékony, illetve 1 m 3 gáznemű tüzelőanyag elégetésekor felszabaduló lehetséges hőmennyiséget mutatja.

Az üzemanyagoknak magasabb (Q S) és alacsonyabb (Q i) fűtőértékei vannak.

A bruttó fűtőérték meghatározása koloriméterben történik, figyelembe véve a tüzelőanyag elégetésekor keletkező vízgőz kondenzációs hőjét.

A szilárd tüzelőanyag égéshőjének kiszámítása D. I. Mengyelejev képlete szerint történik, az elemi összetétel adatai alapján:

Q = 4,184 [ 81C daf +300 H daf +26 (S - O daf)], (2,16)

ahol Q a nettó fűtőérték, kJ/kg;

4,184 a kcal átváltási tényezője mJ-re.

A TGI vizsgálatok eredményei azt mutatták, hogy a szénmedencékben a szénképződés nem azonos körülményei miatt a C daf , H daf , S és O daf együtthatók értékei eltérőek lesznek, és a fűtőérték számítási képlete a nyomtatvány:

Q = 4,184, (2,17)

ahol q C , q H , q SO különböző széntelepekre kísérletileg meghatározott együtthatók.

táblázatban. A 2.1. ábra az Orosz Föderáció TGI különböző lelőhelyeiből származó szén nettó fűtőértékének kiszámításához szükséges regressziós egyenleteket mutatja be.

2.1. táblázat – Egyenletek egy szénbomba nettó fűtőértékének kiszámításához

az Orosz Föderáció különböző medencéiben

Az egyenletek szerint számított és a táblázatban bemutatott bomba szerint meghatározott fűtőértékek közötti párkorrelációs együttható értékei ezek szoros korrelációját mutatják. Ebben az esetben a determinációs együttható 0,9804 és 0,9880 között változik.

Az ömlesztett komponensek száma ∑OK határozza meg a kőszén kategóriáját, és más mutatókkal kombinálva lehetővé teszi a szén kokszolástechnikában való felhasználásának értékelését.

Az ∑OK paraméter az I. inertinit és az S v szemivitrinit egy részének (2/3) összege a szénben:

∑OK = I+ 2/3 S v. (2,18)

A kutatási eredmények azt mutatják, hogy a szénben lévő sovány komponensek mennyisége a paraméterek és a H/C együttes hatásával korrelál a legszorosabban. Az ∑OK kiszámításának egyenlete a következő:

∑OK \u003d b 0 + b 1 + b 2 (H / C) + b 3 (H / C) + b 4 (H / C) 2 + b 5 2. (2,19)

A Kuznyeck-medence különböző minőségű széneinek és tölteteinek ∑OC kapcsolatának párkorrelációs együtthatója 0,891 és 0,956 között változik.

Megállapítást nyert, hogy az egyenletek alapján számított ∑OK értékek és a közepesen átalakult széneknél kísérletileg meghatározott értékek között nagyobb az összefüggés. Az ∑OK kapcsolata a magasabb fokú metamorfózisú szénnel csökken.

A fokozat (antracit).
Az antracitok több mint 2,59%-os vitrinitreflexiós szenet kombinálnak, 8%-nál kisebb illóanyag-hozam mellett az antracitok közé tartoznak a 2,2-2,59%-os vitrinitreflexiós szenet is. Az antracit nagy részét energetikai célokra használják fel. Közepes és nagy osztályok füstmentes üzemanyagként szolgálnak a háztartási szektorban. Az antracitok egy részét termoantracit gyártására küldik, amelyet viszont fő széntartalmú töltőanyagként használnak az alumíniumipar elektrolizátoraihoz használt katódblokkok gyártásához. Az antracitokat szilícium-karbid és alumínium-karbid előállítására is használják.

Mark D (hosszú láng).
Hosszú lángú szén 0,4-0,79% vitrinit reflexiós szén, 28-30% feletti illóanyag-hozam, porszerű vagy enyhén csomósodó, nem illékony maradékkal. A hosszú lángú szenek nem szintereznek, és termikus szénnek minősülnek. E szenek felhasználási irányai az energia és a kommunális tüzelőanyagok, ezért legjelentősebb jellemzőjük az égéshő. Amikor a DG következő márkájára váltunk, a szén fűtőértéke jelentősen megnő. Tanulmányok kimutatták, hogy az alacsony hamutartalmú, hosszú lángú szén jó alapanyagként szolgálhat szintetikus folyékony üzemanyagok és vegyi termékek előállításához, öntött koksz és gömb alakú abszorbensek előállításához, valamint alacsony hőmérsékleten (akár 700 fokig) kokszolás.

Márka DG (hosszú lángú gáz).
A hosszú lángú gázszenek 0,4-0,79% vitrinitreflexiós szén, 28-30% feletti illóanyag-hozamú, porszerű vagy enyhén csomósodó, nem illékony maradékkal. Ezek a szenek átmeneti jellegűek a D és G fokozatú szén között. A hosszú lángú széntől szinterezés jelenlétében különböznek (a műanyag réteg vastagsága 6-9 mm, a hasonló szinterezési tulajdonságokkal rendelkező gázszenektől - jelentéktelenebb ridegség, ill. megnövekedett mechanikai szilárdság.Ez utóbbi körülmény határozza meg a durva szenek túlsúlyát az ilyen szenek között.A DG osztályú szenet is az energiatermelő szenek csoportjába utalják, nem alkalmasak a koksztöltésben való részvételre, mert a kialakult kokszra jellemző alacsony mechanikai szilárdság és fokozott reakcióképesség.

Mark G (gáz).
A széngáznak két technológiai csoportja van. Az 1G csoportba tartoznak a 38% vagy annál nagyobb illóanyag-hozamú vitrinitszenek (vitrinit reflexiós képessége 0,5-0,89%), 10-12 mm műanyag rétegvastagsággal, 0,8-0,99% vitrinit reflexiós vitrinit és inertinit szenek. az illékony anyagok hozama 30% és afeletti, a műanyag réteg vastagsága pedig 13-16 mm, 2G csoport. A gázszenet főként energiaként és háztartási tüzelőanyagként használják fel. A kokszoláshoz a 2G csoportba tartozó, 13 mm-nél nagyobb műanyagrétegvastagságú szenet használnak A kohászati ​​kokszot előállító kokszoló üzemek töltetében a gázszenek korlátozott felhasználási lehetősége annak köszönhető, hogy a réteges kokszolás során mikrorepedések képződését okozzák a koksz, ami jelentősen csökkenti annak szilárdságát. A 8-12 mm műanyag rétegvastagságú gázszenet fröccsöntött koksz és gömbabszorbens előállításához, a 8 mm-nél kisebb műanyagrétegvastagságú szenet pedig elgázosításhoz és félkokszoláshoz használják. A 42%-ot meghaladó illóanyag-hozamú, alacsony hamutartalmú, G minőségű vitrinit szén jó alapanyag szintetikus folyékony tüzelőanyagok előállításához.
Jelölje B (barna).
A barnaszenet alacsony vitrinit reflexió (kevesebb, mint 0,6%) és magas illékonyanyag (több mint 45%) jellemzi. A barnaszeneket a páratartalomtól függően technológiai csoportokra osztják: 1B (nedvesség 40% felett), 2B (30-40%), 3B (max. 30%). A Kanszk-Achinsk szénmedence barnaszeneit elsősorban a 2B és részben a 3B csoport képviseli (vitrinit reflexiós index 0,27-0,46%), a moszkvai régió medencéjének barnaszenei a 2B csoportba, a Pavlovsky és Bikinsky lelőhelyek (Primorsky) szenek. Terület) az 1B csoportba tartoznak. A barnaszenet energetikai tüzelőanyagként és vegyi alapanyagként használják.

GZhO márka (gázzsír sovány).
A zsíros gázszenek, amelyek az illékony anyagok hozamát és a műanyagréteg vastagságát tekintve soványak, a G és GZh osztályú szének között köztes helyet foglalnak el. Két technológiai csoport van. Az 1GZhO technológiai csoportba a 0,8%-nál kisebb vitrinit reflexiós indexű és 38%-nál kisebb illékonyanyag-hozamú szenet 10-16 mm közötti műanyagrétegvastagság jellemzi. A 2GZhO csoportba tartoznak a 0,80-0,99%-os vitrinitreflexiós, 38%-nál kisebb illékonyanyag-hozamú, 10-13 mm-es műanyagrétegvastagságú szenek, valamint a 0,80-0,89%-os vitrinitreflexiós szenek. Az illékony anyagok hozama 36% vagy több, 14-16 mm műanyag rétegvastagság mellett. A GZhO páratartalma 6-8% között ingadozik, hamutartalom - 6-40%. A széntartalom 78-85% között változik, a hidrogén - 4,8-6,0%, a kén 0,2-0,8%. A GZhO márkájú szenet a tulajdonságok széles eltérése jellemzi, ami nem teszi lehetővé, hogy egyetlen irányt javasoljunk a felhasználásukra. Az 1GZhO csoportba tartozó, 13 mm-nél kisebb műanyagrétegvastagságú szén a kokszoló üzemek töltésének legfeljebb 20%-át teheti ki, és csak azzal a feltétellel, hogy a töltet többi része vitrinit reflexiós indexű, jól csomósodó szenet tartalmaz. 1-1,5%. A 2GZhO csoport szén jó alapanyag a kokszoláshoz (különösen legalább 0,85%-os vitrinit reflexióval), és a töltet több mint felét is ki tudja tenni. Az 1GZhO csoportba tartozó fuzinitszén (1GZhOF alcsoport) teljesen alkalmatlan kohászati ​​koksz előállítására, és a háztartási (nagy osztályok) vagy az energetikai (kis osztályok) szektorban használható.

GZH márka (gázzsír).
A zsíros gázszenek a G és Zh kategóriájú szének között egy köztes helyet foglalnak el, és két csoportra oszthatók. Az 1GZh csoport 0,5-0,79 közötti vitrinit reflexiós szenet, 38% vagy annál nagyobb illékonyanyag-hozamot és 16 mm-nél nagyobb műanyagrétegvastagságot kombinál. A 2GZh csoport 0,8-0,99 közötti vitrinit reflexiós szenet, 36% vagy annál nagyobb illékonyanyag-hozamot és 17-25 mm műanyag rétegvastagságot kombinál. A GZh minőségű gázszéntől nagyobb szinterezési kapacitásban, a Zh osztályú széntől pedig az illékony anyagok nagyobb hozamában különbözik. A GZh minőségű szenet főként a koksziparban használják, és a kokszolás szempontjából különösen értékes szénfajták csoportjába tartoznak. A legtöbb esetben teljesen helyettesíthetik a kokszoló üzemek töltetében található zsírszenet. Az elektródák és a szén-grafit termékek gyártásánál kötőanyagként célszerű 2%-nál kisebb hamutartalmú GZh minőségű szénkoncentrátumokat használni; A GZh minőségű szén szintetikus folyékony üzemanyagok előállítására is alkalmas.

Mark J (félkövér).
A zsíros szenet két csoportra osztják. Az első csoportba (1G) a 0,8-1,19%-os vitrinitreflexiós, 28-35,9%-os illóanyag-hozamú és 14-17 mm-es műanyagrétegvastagságú szén tartozik. A második csoportba (2G) a 0,8-0,99%-os vitrinitreflexiós, 36%-os vagy nagyobb illékonyanyag-hozamú, 26 mm-es vagy annál nagyobb műanyagrétegvastagságú szenek tartoznak. Ugyanebbe a csoportba tartoznak azok a szenek, amelyeknek a vitrinit reflexiós indexe megegyezik, de 30-36% illékony anyagok felszabadulásával, 18 mm vagy annál nagyobb műanyag rétegvastagsággal. A 2G csoportba tartozik továbbá az 1-1,19% vitrinit reflexiós szén, az illóanyag-hozam legalább 30%, a műanyagréteg vastagsága legalább 18 mm. A Zh szénminőségű kokszszén különösen értékes, főként a koksziparban használatos, és a kokszfeltöltés 20-70%-át teszi ki. A Zh minőségű szénből nyert koksz szerkezeti szilárdsága nagy.

KZh márka (kokszzsír).
A zsírkokszszenek a 0,9-1,29%-os vitrinit reflexiós, 18 mm-es műanyagrétegvastagságú, 25-30%-os illóanyag-hozamú szénként tűnnek ki. A KZh minőségű szén fő fogyasztója a melléktermék-kokszipar. A koksz előállításához használt szénfajták közül ezek rendelkeznek a legnagyobb kokszolóképességgel, amelyekből kiváló minőségű kohászati ​​koksz nyerhető anélkül, hogy más minőségű szénnel keveredne. Ezenkívül a KO, KS és OS töltőszén 20%-át is képesek elfogadni a koksz minőségének megváltoztatása nélkül.

Mark K (kóla).
A kokszszén 1-1,29%-os vitrinit reflexiós indexe, valamint jó szinterezési tulajdonságai jellemzik. A műanyag réteg vastagsága 1,0-1,29%-os vitrinitreflexiós szénnél 13-17 mm, 1,3-1,69%-os vitrinit reflexiós tényezőnél 13 mm és ennél magasabb. Az illékony anyagok hozama 24-24,9% tartományban van. Anélkül, hogy más minőségű szénnel kevernék össze, kondicionált kohászati ​​kokszot biztosítanak. A koksz minősége jelentősen javulhat, ha a K minőségű szenet 20-40%-os Zh, GZh és KZh minőségű szénnel keverik.

Márka KO (kokszlean).
A szénszegény koksz olyan szén, amelynek illékony anyagok hozama közel van a kokszszénhez, de vékonyabb műanyagréteggel - 10-12 mm. A vitrinit reflexiós indexe 0,8-0,99%. A KO szénminőségű KO-t főként kohászati ​​koksz előállítására használják, mint a GZh és Zh osztályok egyik töltőszénét.

KSN márka (gyengén csomósodó koksz, alacsony metamorfózisú).
Az alacsony csomósodású, alacsony metamorfózisú kokszszeneket 0,8 és 1,09% közötti vitrinit reflexiós index jellemzi. Más szénnel való keverés nélküli kokszoláskor mechanikailag alacsony szilárdságú, erősen koptató hatású kokszot adnak. Mind a koksziparban, mind az energiaiparban és a hazai szektorban használják őket. A KSN minőségű szén szintetikus gáz előállítására is használható.

KS fokozat (gyengén csomósodó koksz).
Az alacsony csomósodási fokú kokszoló szenet alacsony szintereződés jellemzi (a műanyag réteg vastagsága 6-9 mm, vitrinit reflexiós indexe 1,1-1,69%. A KS minőségű szenet főként a koksziparban használják sovány komponensként). A szén egy részét ipari kazánokban rétegtüzelésre használják Az alacsony csomósodású kokszszeneket alacsony csomósodási képesség jellemzi (műanyag rétegvastagság 6-9 mm, vitrinit reflexiós indexe 1,1-1,69%, rétegtüzelésre használják ipari kazánházakban, ill. a hazai szektor.

Márka operációs rendszer (lean szinterezés).
A zsugorított szenek vitrinit reflexiós indexe 1,3-1,8%, az illékony anyagok hozama pedig nem haladja meg a 21,9%-ot. A műanyag réteg vastagsága a 2OS csoportnál 6-7 mm, az 1OS csoportnál vitrinit összetételnél 9-12 mm, fuzinit összetételnél 10-12 mm. A bányászott szén minőségű OS páratartalma nem haladja meg a 8-10%-ot. A hamutartalom 7 és 40% között van. A Kuznyeck-medencében a kéntartalom nem haladja meg a 0,6%-ot, néha a Karaganda-medencében eléri az 1,2%-ot, a Donbassban pedig az 1,2-4,0%-ot. Széntartalma 88-91%, hidrogén 4,2-5%. Az OS minőségű szén fő fogyasztója a melléktermék-kokszipar; ezek a szenek a kokszkeverékek egyik legjobb sovány komponensei. Egyes OS minőségű szenek más minőségű szénnel való keverés nélkül is kiváló minőségű kohászati ​​kokszot adnak; de a kokszolás során nagy repedési nyomást fejtenek ki a kokszolókemencék falaira, a kemencékből nagy nehezen kiadják a kokszot, ami a kemencék gyors meghibásodásához vezet. Ezért az OS minőségű szenet általában G és GZh szénnel keverve kokszolják, amelyek nagymértékben zsugorodnak.

TS márka (sovány, enyhén csomós).
A sovány, gyengén csomósodó szenet 22%-nál kisebb illékonyanyag-hozam és nagyon alacsony szinterezés jellemzi (a műanyag rétegvastagság kevesebb, mint 6 mm. A TS minőségű bányászott szén nedvességtartalma alacsony - 4-6%. A hamutartalom 6-45% tartományban van, széntartalom 89-91%, hidrogén 4,0-4,8%, kéntartalom a kuzbassi szénben 0,3-0,5%, a donbassi szénben 0,8-4,5%, elsősorban az energiaiparban. Az ehhez a márkához tartozó nagy-közepes szenek jó füstmentes tüzelőanyag kis kazánokhoz és egyéni háztartási használatra.

SS fokozat (alacsony csomósodás).
A gyengén csomósodó szenet a 0,7-1,79 tartományba eső vitrinit reflexiós index, a 6 mm-nél kisebb műanyag rétegvastagság és az illékony anyagok felszabadulása jellemzi, ami jellemző a Zh, KZh minőségű, jól kokszoló szenekre. K, KS és OS. A bányászott szén páratartalma eléri a 8-9%-ot. A hamutartalom 8 és 45% között van. A kéntartalom általában nem haladja meg a 0,8%-ot. A széntartalom 74-90%, a hidrogén 4,0-5,0%. Főleg nagy erőművekben, ipari kazánházakban és a háztartási szektorban használják őket. Korlátozott mennyiségben az SS minőségű szenet bizonyos fajtáit kokszoló üzemekben használják fel.

Mark T (sovány).
A sovány szénre jellemző az illékony anyagok felszabadulása 8-15,9%, a vitrinit reflexiós indexe 1,3-2,59%; szinterezés hiányzik. Főleg a villamosenergia-iparban és a háztartási szektorban használják; alacsony hamutartalom mellett felhasználhatók széntartalmú töltőanyagok előállítására az elektródagyártás során.

Vitrinit csoport: a - kolinit (homogén szürke) kutinittel (fekete). visszavert fény. Immersion b - colinitis (homogén szürke), corpocolinitis (sötétszürke ovális test a bal oldalon), thelinitis (egyenetlen csík a közepén). Fehér szferulitok - pirit. visszavert polarizált fény. a kihalás állapota; c - vitrodetrinitis. visszavert fény. Merítés g - vastagbélgyulladás (fent), thelinitis (alul).

Telinit (szürke), gumirit (fekete). visszavert fény. Elmerülés.

A bitumenes szénben nagyon gyakran vitrines jellegű zúzott töredékek találhatók. Ezek alkotják a klarit és a trimacerit dezmokolinit alaptömegét. Normál visszavert fényben olajmerítéssel vizsgálva ezek a töredékek általában nem különböztethetők meg egymástól. Ebben az esetben "desmocolinitis" néven kombinálják őket. Csak a jodid-metilén merítés teszi lehetővé, hogy világosan megkülönböztessük őket az illékony anyagok magas hozamával rendelkező szénben. Olajmerítéssel visszavert fényben a vitrodetrinit részecskék csak akkor láthatók, ha eltérő reflexiós komponensek veszik körül őket (például széntartalmú palákban agyagásványok vagy színlelt inertinit).

A vitrinit reflexiós Ro% mérése az egyik legelterjedtebb módszer az üledékekben az OM érettségi fokának felmérésére. A vitrinit visszaverő képességét a visszavert és a beeső fénysugarak intenzitásának arányában mérjük. A fény visszaverődésének és törésének fizikai törvényei szerint

A monokromatikus fénynyaláb intenzitáshányada, amely normál esetben egy n törésmutatójú vitrinit lapos felületéről verődik vissza, olajba merítve, no (vagy na törésmutatójú levegővel) egyenlő:

Az n és n o törésmutatókat a vitrinitminta integrált hőmérsékleti előzményei határozzák meg, pl. T(t) függvény. A módszer azon az elgondoláson alapul, hogy a koalizáció során a vitrinit a tőzeg állapotú Ro = 0,25%-ról Ro = 4,0%-ra változtatja visszaverőképességét antracit állapotban (Lopatin, Emets, 1987). Az eddig felhalmozott hatalmas tényanyag lehetővé teszi az érés egyes szakaszainak azonosítását a Ro% mért értékeivel. Ebben az esetben a Ro% értékek eltérései lehetségesek a különböző típusú OM-ok esetében, valamint az OM szennyezőanyag-tartalmától függően. Így az Ro = 0,50% megközelítőleg megfelel az olajképződés fő szakaszának kezdetének a magas kéntartalmú kerogéneknél, míg Ro = 0,55 - 0,60% - az I-es és II-es típusú kerogéneknél ugyanez a szakasz (lásd alább), és Ro = 0,65 - 0,70% - a III-as típusú kerogéneknél (Gibbons et al., 1983; Waples 1985). A Ro% értékeknek az OM érés fő szakaszaihoz való feltételezett megfeleltetésének és a hőmérséklet-idő index (TTI) számított értékeinek az alábbiakban tárgyalt egyik változata látható a táblázatok 1-7a, valamint tovább rizs. 1-7. A katagenezis szakaszainak a táblázatban megadott Ro-értékeknek való megfelelése a számított hőmérséklet-idő indexek (TTI) és a világ különböző medencéiben mért Ro% értékek korrelációján alapul, és hozzávetőleges. A szakirodalomban azonban széles körben használják, és részletesebben a 7-5-1. Az OM katagenezis különböző skáláiban való tájékozódás megkönnyítése érdekében az 1-7b táblázatok egy skálát is tartalmaznak az értékek megfelelésére.

1-7a táblázat. A Ro% és a TWI értékek megfelelése az OS katagenezis szakaszainak(Waples, 1985)

A %Ro vitrinit visszaverőképessége a szerves anyagok érettségi szakaszaira, elfogadott az orosz kőolajgeológiában.

1-7b. táblázat. A Ro% értékek megfelelése az orosz kőolajgeológiában elfogadott OM katagenezis szakaszainak(Parparova et al., 1981)

Diagenezis: DG3, DG2 és DG1 ------ Ro< 0.25%

Protokatagenezis: PC1 (0,25 £ Ro £ 0,30%)

PC2 ((0,30 £ Ro £ 0,42%)

PC2 ((0,42 £ Ro £ 0,53%)

Mezokatagenezis: MK1 (0,53 £ Ro £ 0,65%)

MK2 ((0,65 £ Ro £ 0,85%)

MK3 ((0,85 £ Ro £ 1,15%)

MK4 ((1,15 £ Ro £ 1,55%)

MK5 ((1,55 £ Ro £ 2,05%)

Apokatagenezis: AK1 (2,05 £ Ro £ 2,50%)

AK2 ((2,50 £ Ro 3,50 %)

AK3 ((3,50 £ Ro 5,00%)

AK4 ((Ro > 5,00%)

Röviden beszéljünk néhány problémáról, amelyek a %Ro mérések használatával kapcsolatosak az OM katagenezis mértékének felmérésére. Elsősorban a vitrinit macerálok üledékes kőzetek OM-től való elválasztásának nehézségével függnek össze, nagy változatosságuk miatt. A vitrinit reflexiós képességének alkalmazása a paleo-hőmérséklet viszonyok szabályozására általánosságban csak a széntelepekből származó vitrinit és kisebb megbízhatósággal a kontinentális („földi”) anya-OM vitrinit alapján lehetséges olyan agyagokban, amelyek szerves széntartalma nem haladja meg a 0,5-öt. %. De még ezekben a kontinentális (földi) sorozatokban is vigyázni kell, hiszen az olyan kőzetekben, mint a homokkő, az OM nagy része feldolgozható és megváltoztatható (Durand et al. 1986). Figyelembe kell venni azt a tényt is, hogy mindenesetre Ro > 2% esetén a visszaverődés a nyomástól is függ. Óvatosnak kell lenni a vitrinit fogalmának tengeri és tavi kőzetsorokra való kiterjesztésével is, mivel az ilyen kőzetekben a mérendő részecskék ritkán magasabb rendű növények vitrinitjei, és a legtöbb esetben

Rizs. 1-7. A vitrinit reflexiós képesség, a Ro% és a koalizáció mértéke összefüggése más érettségi mutatókkal, valamint az olaj- és gáztermelési és bomlási zónák helyzetével Felső: utána (Kalkreuth és Mc Mechan, 1984), alul utána (Tissot et al., 1987) .

planktonból származó bituminoidok, amelyeket összetévesztenek a vitrinittel (Waples, 1985; Durand és mtsai. 1986). Termofizikai tulajdonságaik szerint különböznek a vitrinittől. Hasonló probléma áll fenn a kambrium-ordovícium és a régebbi korok kontinentális (földi) kőzeteivel. Nem tartalmazhatnak vitrinitet, mivel magasabb rendű növények akkor még nem léteztek. Minden vörös képződményben az OM oxidálódik. A mészkőben a vitrinitek kevésbé gyakoriak, és ha jelen vannak, akkor tükrözőképességük eltérhet az azonos fokú koalizációs fokú normál vitrinitétől (Buntebarth és Stegena, 1986).

Ebben az OM katagenezis értékelési módszerében bizonyos hibák a mért Ro értékek jelentős szórása miatt is felmerülnek, valamint abból a tényből, hogy a medenceszakaszon mindig lesznek olyan horizontok, amelyekben a vitrinit izolálása nehézkes vagy egyáltalán nem lehetséges. Például alacsony érési szinteken nagy probléma a vitrinit macerálok izolálása, ezért a 0,3 - 0,4%-nál kisebb értékeknél a Ro mérések megbízhatósága rendkívül alacsony (Waples et al. 1992). A vitrinit reflexiós képességének a vitrinit kezdeti kémiai összetételétől való függése jelentős lesz (Durand et al. 1986). Ez magyarázza azt a tényt, hogy gyakran még ugyanazon a medencén belül is nagy szórás figyelhető meg a Ro% értékekben (Tissot et al. 1987). A vitrinit kémiai összetételének változásaiból adódó minimális hiba elkerülése érdekében a kontinentális eredetű szerves anyagokból standard eljárással izolált szabályos vitrinit mintákon Ro%-os méréseket végeznek. Nem ajánlott ekvivalens típusú vitrinit használata az I. és II. típusú OM-ban, amikor univerzális skálákat hozunk létre a Ro% értékek és az OM konverziós fokok megfeleltetésére (Tissot et al. 1987).

Márpedig az elhangzott észrevételek ésszerű figyelembevételével az OM érettségi szintjének felmérésére és ezen keresztül az üledékréteg süllyedésének paleo-hőmérsékletű körülményeinek a vitrinit reflexiósságának mérésével történő szabályozására szolgáló módszer jelenleg az egyik legmegbízhatóbb és legelterjedtebb módszer a kutatásban. az olaj- és gázmedencék elemzésének gyakorlata.

7.3 %Ro mérések és egyéb módszerek alkalmazása a medencesüllyedés történetében a maximális kőzethőmérséklet becslésére

Kezdetben vitrinit reflexiós méréseket használtak a maximális hőmérsékletek Tmax becslésére a lakosztályok süllyedésének történetében. Ilyen célokra számos módszert alkalmaztak és használnak a geológiai vizsgálatokban, mint például (Yalcin et al., 1997): 1) a T max becslése az OM érettségi szintje alapján (koalizáció foka, vitrinit reflexiós képesség); 2) az agyagásványok diagenezise és az illit kristályosodása során bekövetkező ásványtani változásokon alapuló becslések; 3) a folyékony zárványok elemzésén alapuló módszerek, például a folyadék homogenizálási hőmérséklete; 4) geotermométerek alapján specifikus kémiai reakciók például a stabil izotópok egyensúlyának (Hoefs, 1987) vagy a SiO 2 -Na-K-Ca rendszer egyensúlyi állapotainak jellemzése (Ellis és Mahon, 1977); 5) Fizzion-track analízis (a radioaktív elemek hasadásából származó nyomok eloszlásának elemzése az appatitban; Green et al., 1989; 1995); 6) a radiometrikus kormeghatározások kombinációján alapul olyan radiometrikus rendszereknél, mint a K-Ar, Rb-Sr és U, amelyek különböző hőmérsékleteken zárnak (Buntebarch és Stegena, 1986). Mivel a paleo-hőmérséklet-becsléseket még mindig széles körben használják a geológiai irodalomban, röviden jellemezzük ezeket a módszereket. Kezdjük a bemutatót a kőzetek maximális hőmérsékletére vonatkozó becslésekkel a vitrinit reflexiós értékéből.

Rögtön jegyezzük meg, hogy az üledékes rétegek süllyedésének történetében (Tmax) a maximális hőmérsékletek becslésére szolgáló módszerek fejlődése annak köszönhető, hogy a múlt század 70-es és 80-as éveiben sok kutató a hőmérsékletet tekintette főnek, és tény, az egyetlen tényező az OM üledékek érettségének alakulásában. Az idő befolyását az OM érésének folyamatára ebben az esetben figyelmen kívül hagytuk. Úgy gondolták, hogy a mért (vagy számított) %R® vitrinit reflexiós értékeknek tükrözniük kell a kőzetek süllyedésük történetében fennálló maximális hőmérsékletét. Az ilyen nézetek alapján különféle összefüggéseket javasoltak a T max értékei és a kőzetvitrinit visszaverő képessége között levegőben % Ra és olajban % Ro . Például Ammosov és munkatársai (1980) és Kurchikov (1992) munkáiban azt javasolják, hogy a T max értékét a mért %R a arányból becsüljék meg.

10×R a (%) = 67,2× (7-1)

Kőzetekben lévő széntartalmú közbenső rétegek mintáihoz az arányból

10×R a (%) = 67,2× (7-2)

Homokkövekhez és aleurolitokhoz és az egyenlet szerint

10×R a (%) = 67,2× (7-3)

Agyagokhoz és sárkövekhez. A fenti kifejezésekben a T max értéket °C-ban fejezzük ki. Price (Price, 1983) is úgy vélte, hogy az egy és még több millió éves időnek nincs észrevehető hatása az OM érési folyamatára, és ennek alapján a (7-1)-hez hasonló összefüggést javasolt - (7- 3), a T max és az olajban lévő vitrinit visszaverő képessége (%Ro):

T max (°С) = 302,97 × log 10 Ro (%) + 187,33 (7-4)

K. Barker számos hasonló összefüggést vizsgált (Barker és Pawlevicz, 1986; Barker, 1988, 1993). Ezek közül az első (Barker és Pawlevicz, 1986):

ln Ro(%) = 0,0078 × T max (°С) - 1,2 (5)

600 T max mérésen alapult 35 kútban a világ különböző medencéiben. A szerzők szerint 25 £ T max £ 325°C hőmérsékleti tartományban és 0,2% £ Ro £ 4,0% vitrinit reflexiós tartományban érvényes. K. Barker (Barker, 1988) olyan összefüggést javasolt, amely leírja azokat a helyzeteket, amikor a kőzetek állandó sebességgel melegednek, amikor a medencébe merülnek:

T max (°С) = 104 × ln Ro (%) + 148. (7-6),

és a vitrinit érésének kinetikai modelljén alapul (Burnham és Sweeney, 1989). M. Johnson és mtsai (Johnsson és mtsai, 1993) ezt a képletet elemezve észreveszik, hogy a V = 0,1 – 1 °C/mcm fűtési sebességeknél meglehetősen jól írja le a helyzetet. évben, de V = 10 – 100 °C/m.év sebességnél. év alatt alábecsüli a T max értékeit Ro régióban< 0.5% и переоценивает их при Ro >2%. Későbbi munkájában Barker (Barker, 1993) a T max és a % Ro közötti összefüggés egy másik változatát javasolta, amely nem tartalmaz korlátozást a kőzetmelegítés sebességére vonatkozóan:

T max (°C) = [ln(Ro(%) / 0,356)] / 0,00753 (7-7)

Így az irodalomban meglehetősen sok T max - %Ro korrelációs arányt javasoltak. A rizs. 2-7összehasonlítják egymással a T max becslések eredményei alapján 0,4% £ Ro £ 4,0%.

Rizs. 2-7. Összefüggések a kőzetsüllyedés történetében a maximális hőmérséklet Tmax és a vitrinit visszaverődésének mért értékeivel az olajban %Ro, különböző irodalmi források szerint: 1 (széneknél), 2 (homokköveknél és aleurolitoknál), 3 ( agyagokhoz és sárkövekhez) - (Ammosov et al., 1980; Kurchikov, 1992); 4 - (Price, 1983); 5 - (Barker és Pawlevicz, 1986); 6 - (Barker és Pawlevicz, 1986); 7 - (Barker, 1993); 8 - a folyékony zárványok homogenizálási hőmérséklete szerint (Tobin és Claxton, 2000).

Ebből az ábrából nyilvánvaló a Ro fix értékeinek megfelelő T max értékek jelentős szórása, amely Ro ³ 0,7% lejáratnál eléri a 60-100°C-ot. Ez a szórás egyértelműen azt jelzi, hogy a hőmérsékleti érték (még ha ez a maximum is) önmagában nem tudja meghatározni az OM érettségét kőzetekben, és a hőmérséklettartási idő jelentős szerepet játszik az OM érésében. Lehetséges, hogy bizonyos Ro intervallumokban és speciális ülepedési körülmények között (például állandó kőzetmelegedést biztosító körülmények között) a fenti arányok némelyike ​​elég jól leírja a helyzetet, de amint azt a vizsgálatok mutatják (lásd alább), ugyanazok az értékek A %Ro értéke például alacsonyabb hőmérsékleten, de hosszabb kőzettartási idővel érhető el (lásd alább). Emiatt mindig van egy megfelelő érettségi és hőmérsékleti intervallumú medence és képződmény, amelyre a (7-1) - (7-7) összefüggések szerinti becslések észrevehető hibákhoz vezetnek. Ez a körülmény azzal a következménnyel járt, hogy az elmúlt 10-15 évben érezhetően csökkent az írott arányszámok népszerűsége.

Egy másik elterjedt módszer a medencékben lévő kőzetek paleo-hőmérsékletének meghatározására a Tmax meghatározása a diagenezis során a kőzetmátrixban rekedt folyadékok összetételének elemzésével. A módszer alkalmazása a következő feltételek mellett lehetséges (Burruss 1989): 1) a zárvány egyfázisú folyadék, 2) ennek a folyadéknak a térfogata nem változik, miután a kőzet befogja, 3) összetétele is változatlan maradt, 4) előre ismert a nyomás hatása a folyadék összetételére, 5 ) a folyadék befogásának ideje és mechanizmusa is ismert. Ezek a feltételek azt sugallják, hogy a módszer alkalmazása során bizonyos mértékű óvatosságra van szükség (Burruss 1989). Először is részletes petrográfiai vizsgálatok szükségesek a folyadékzárvány képződésének relatív idejének megállapításához. Másodsorban a terület tektonikai fejlődésének és a medence süllyedéstörténetének alapos elemzése szükséges a befogadó kőzetek történetének részletezéséhez. Szükséges továbbá a befogott folyadék fázisviselkedésének és kémiai összetételének elemzése. De még ezek után is marad két fontos probléma – az egyik azzal a feltételezéssel kapcsolatos, hogy a folyadék kémiai összetétele változatlan marad, miután a kőzetmátrix befogja (meggyőző bizonyítékok vannak arra, hogy ez nem mindig van így), a másik pedig azzal kapcsolatos. a nyomás nagyságának és típusának meghatározására, amely a folyadék visszatartása idején fennállt - legyen az litosztatikus vagy hidrosztatikus (Burruss 1989). Ha mindezen problémák megoldódnak, akkor a kőzet hőmérsékletét a folyadék befogása idején a vizsgált anyag folyékony és szilárd fázisának megfelelő P-T egyensúlyi diagramja határozza meg. A módszer kidolgozása során Tobin és Claxton (Tobin és Claxton, 2000) a T hom folyékony zárványok homogenizációs hőmérséklete és a vitrinit Ro% visszaverő képessége közötti összefüggés alkalmazását javasolta (2-7. ábra):

Ro% = 1,9532 ´ log T hom – 2,9428 (7-8)

Azt találták, hogy „ideális” mérési sorozat alkalmazásakor a (7-8) összefüggés 0,973-as korrelációs együtthatóval és 0,12%-nál kisebb adatszórással elégedett. Ha a világadatok teljes sorozatát használjuk, akkor az űrlap relációja:

Ro = 2,1113 ´ log T hom – 3,2640 (7-9)

0,81-es korrelációs együtthatóval és 0,32%-nál kisebb maximális adatszórással hajtják végre (Tobin és Claxton, 2000). A T hom homogenizációs hőmérsékletet gyakran használják a kőzet maximális hőmérsékletének T max becslésére a medencében való süllyedés alatt. ábra azonban. A 2-7. ábrán látható, hogy a (7-9) képlet szerint megszerkesztett görbe jelentősen eltér a (7-1) - (7-7) képletek szerinti T max becsléseitől, keresztezve az ábra többi vonalát. 2-7. Egyértelműen alábecsüli a Ro hőmérsékletét< 1.5% и даёт нереально высокие значения при Ro >2% (Th = 540, 930 és 1600 °C Ro=2,5, 3 és 3,5% esetén).

3-7. ábra A d 13 C izotóp arány változása a mélységgel az Anadarko-medence gázmezőjénél (USA; Price, 1995).

Számos munkában (Rooney et al., 1995; Price, 1995 stb.) javasolták a szénizotóp-összetétel változásának felhasználását az OM katagenezis során a szénhidrogén képződés hőmérsékletének becslésére. (3-7. ábra). Az OM II típusú gázok (a Delaware és a Val Verde-i medencék nyugat-texasi forráskőzetei) 1°C/perc állandó kőzetmelegítési sebesség mellett történő előállítására vonatkozó kísérletek eredményei (balra rizs. 4-7; Rooney és mtsai, 1995) észrevehető változást mutatnak a gázok izotópösszetételében

Rizs. 4-7. A gázképződés hőmérséklete és izotóp aránya d 13 C metánra (d 13 C 1), etánra (d 13 C 2) és propánra (d 13 C 3) a Delaware és Val Verde medencék II. típusú kerogénforrás kőzeteiből, Nyugat-Texasban 1°C/perc kőzetmelegítési sebesség mellett (bal oldali ábra, Rooney és munkatársai, 1995 nyomán) és d Price izotóparány, 1995).

hőmérséklettel, és ezzel megerősíti annak alapvető lehetőségét, hogy ezt a függést felhasználjuk az ilyen típusú OM gázok keletkezési hőmérsékletének becslésére. Ugyanezt igazolják a kőzetminták különböző típusú szerves anyagokkal végzett hidroid pirolízisének eredményei, a bal oldali ábrán látható. 4-7. Világosan demonstrálják a d 13 C izotóparány változását is a különböző hőmérsékleteken keletkező metán esetében (Price, 1995). Ezek a kísérletek azonban arra is rámutatnak, hogy a d 13 C változásai rendkívül nagy érzékenységet mutatnak az OM összetételének és típusának változásaira, ezért a módszer csak az OM összetételének részletes elemzése és a megfelelő függőségek megállapítása után alkalmazható. az elemzett anyagtípus. ábrán látható mélység mellett a d 13 C értékek nagy ingadozása. A 3-7. ábra egy tipikus üledékes medenceszakasz esetében elsősorban a szelvény makro- és mikrorétegeinek kőzeteiben az OM összetételének és típusának eltérései okozzák. Az ilyen szórás súlyosan korlátozza a valós üledékes szakaszokból származó gázok izotóparányain alapuló hőmérséklet-becslések megbízhatóságát.

Az agyagásványokban lévő szmektit illitté alakításának folyamatát néha a medencék paleohőmérsékletének szabályozására is használják. De, rizs. 5-7 azt mutatja, hogy a folyamatra jellemző hőmérséklet-tartományok meglehetősen szélesek. Ez a hőmérséklet-ingadozás nem meglepő, mivel a laboratóriumi vizsgálatok azt mutatják, hogy a szmektit illitté való átalakulásának folyamatát egy 6. rendű kinetikus reakció hajtja (Pytte és Reynolds, 1989), ezért az idő a hőmérséklettel együtt befolyásolja ezen átmenetek sebességét. Ezekkel a reakciókkal a fejezet utolsó részében részletesebben foglalkozunk, de itt megjegyezzük, hogy a szmektit illitté való átalakulásának hőmérsékletére vonatkozó ésszerű becslések csak az ásványok átalakulásának izoterm változata esetén lehetségesek, de akkor is a észrevehető lesz a módszer hibája.

5-7. ábra Agyagásványok átalakulása 10 északi-tengeri kútból vett minták elemzése alapján (Dypvik, 1983). Szmektit és illit rétegek eltűnése különböző szinteken vegyes rétegű szmektit-illit agyagásványok a vitrinit hőmérsékleti és tükrözési értékéhez kötődnek.