A folyékonyság és a megszilárdulás hőmérsékletének meghatározására szolgáló módszerek. Referencia szabályozási és műszaki dokumentumok

02.03.2020

Jóváhagyott A Szovjetunió Állami Termékminőség-irányítási és Szabványügyi Bizottságának 1991. május 13-i rendelete N 671

GOST 20287-91 államközi szabvány

"ÁLLAPOTTERMÉKEK. MÓDSZEREK AZ ÖNTÉSI ÉS ÖNTÉSI HŐMÉRSÉKLETEK MEGHATÁROZÁSÁRA"

Kőolajtermékek. Az folyáspont és a dermedéspont vizsgálatának módszerei

A GOST 25262-82 helyett a GOST 20287-74

Ez a szabvány a kőolajtermékekre vonatkozik, és két módszert határoz meg:

A - a dermedéspont meghatározása;

B - a dermedéspont meghatározása.

A módszerek lényege a vizsgált olajtermék mintájának előzetes felmelegítése, majd ezt követő adott sebességű hűtése olyan hőmérsékletre, amelyen a minta mozdulatlan marad. Ezt a hőmérsékletet tekintjük dermedéspontnak.

Dermedéspontnak azt a legalacsonyabb hőmérsékletet vesszük, amelyen a kőolajtermékek mozgása a vizsgálati körülmények között megfigyelhető.

1. A módszer

1.1. Mintavétel - a GOST 2517 szerint.

1.2. Berendezések, reagensek és anyagok - a szakasz szerint. 4 pályázat.

Ezenkívül használja:

bármilyen típusú hőmérő a hűtőkeverék hőmérsékletének mérésére 1°C-os beosztással;

fürdőolaj, víz vagy levegő;

szilárd szén-dioxid a GOST 12162 szerint vagy szilárd szén-dioxid, amelyet folyékony szén-dioxid szoros zacskóba fojtásával nyernek, aceton a GOST 2603 szerint, vagy rektifikált etil-alkohol a GOST 18300 szerint, vagy nyers alkohol a GOST 131 szerint, vagy regenerált etil-alkohol, vagy C2-80/120 nefras, С3-80/120 az NTD szerint - mínusz 57°С hőmérsékletig;

bármilyen típusú stopper.

Megjegyzések:

1. A vizsgálat alátámasztására más hűtőkeverékek is használhatók.

2. A TU 38.110246 szerinti LZN típusú, a TU 25-111428 szerinti LAZ-68 vagy hasonló készülékek használata megengedett, a szabványban meghatározott pontosságú vizsgálatot biztosítva.

1.3. Az eredmények tesztelése és feldolgozása - lásd a függelék szakaszát. 5. és 6.

2. B módszer

2.1. Mintavétel - a GOST 2517 szerint.

2.2. Berendezések, reagensek és anyagok

2.2.1. Üveg kémcső gömb alakú, magassága (160+-10) mm, belső átmérője (20+-1) mm. A kémcső külső oldalsó felületén az aljától 30 mm távolságra letörölhetetlen gyűrűjelnek kell lennie.

Laboratóriumi szűrőpapír a GOST 12026 szerint.

Dróthálót.

A vatta higroszkópos.

Tölcsér a szűréshez.

Vízmentes nátrium-szulfát a GOST 4166 szerint.

Nátrium-klorid a GOST 4233 szerint.

Kalcium-klorid a TU 6-094711 szerint, dehidratált.

Homorú vagy gömb alakú aljú üveghüvely, magasság (130+-10) mm, belső átmérő (40+-2) mm.

A kémcső belső átmérőjének megfelelő parafa- vagy gumidugó, közepén egy lyukkal a hőmérő számára.

TIN-3, TN-8 típusú hőmérők a GOST 400 szerint, TN-6 a TU 92.887017 szerint.

Bármilyen típusú hőmérő a lehűtött keverék hőmérsékletének mérésére, 1°C-os beosztással.

Tetszőleges alakú és méretű fürdő. A kívánt fürdőhőmérsékletet hűtőberendezéssel vagy hűtőkeverékkel tartják fenn. Megengedett a LAZ-68 típusú félautomata laboratóriumi készülékek vagy hasonló típusú eszközök használata, amelyek a szabványban meghatározottnál nem alacsonyabb pontosságú vizsgálatot biztosítanak.

Hűtőkeverékek - a kérelem szerint a 4.7.

2.3. Felkészülés a tesztre

2.3.1. Víz jelenlétében az olajtermék kiszárad. Az olajtermék előzetes ülepítésével és utólagos leeresztésével jelentős mennyiségű vizet távolítanak el.

A termékek további szárítása különböző módokon érhető el.

A könnyen mozgatható termékeket rendszeresen 10-15 percig rázzuk frissen kalcinált és zúzott nátrium-szulfáttal vagy kalcium-kloriddal, majd ülepítjük és száraz szűrőn átszűrjük.

A viszkózus olajtermékeket 45 °C-ot meg nem haladó hőmérsékletre melegítjük, és durva szemcsés, frissen kalcinált rétegen szűrjük át. asztali só. Ehhez egy üvegtölcsérbe dróthálót vagy egy kis vattát teszünk, és a tetejére sót öntünk. Az erősen vizezett olajtermékeket egymás után két vagy három tölcséren keresztül szűrik.

2.3.2. A dehidratált terméket egy száraz, tiszta üvegkémcsőbe öntjük a jelig, hogy ne terjedjen szét a kémcső falán. A kémcsőbe egy megfelelő hőmérőt dugódugóval szorosan behelyezünk, megerősítve, hogy a kémcső tengelye mentén haladjon, és tartálya 8-10 mm távolságra legyen a kémcső aljától. A hőmérő nagyobb stabilitása érdekében a hőmérő alsó részén (körülbelül a hosszának közepén) egy parafa dugót helyeznek el úgy, hogy az kis súrlódással kerüljön a kémcsőbe.

2.3.3. A kémcsövet a termékkel és a hőmérővel vízfürdőbe helyezzük, (50+-1)°C hőmérsékletre előmelegítjük, és addig tartjuk, amíg a termék el nem éri a fürdő hőmérsékletét.

2.4. Teszt lefolytatása

A termék hűtése során a hűtőkeverék beállított hőmérsékletét +-1°C hibával tartják fenn.

Amikor a csőben lévő termék eléri a megszilárdulás meghatározásához szükséges hőmérsékletet, a csövet 45°-os szögben megdöntjük, és anélkül, hogy a hűtőkeverékből kivennénk, 1 percig ebben a helyzetben tartjuk.

Ezt követően a hüvelyes kémcsövet óvatosan eltávolítjuk a hűtőkeverékből, a hüvelyt gyorsan letöröljük, és a vizsgált termék meniszkusza nem mozdul el.

A 0 °C alatti dermedéspont meghatározásakor 0,5-1,0 cm3 kénsavat, óleumot vagy bármilyen más szárítószert helyeznek a hüvelybe a vizsgálat előtt.

2.4.2. Ha a meniszkusz elmozdult, a csövet eltávolítjuk a hüvelyből, ismét (50 + -1) °C-ra melegítjük, és az előzőnél 4 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten új meghatározást kell végezni egy bizonyos hőmérséklet eléréséig. , a meniszkusz mozgása leáll.

Jegyzet. Ha a meghatározás hőmérséklete mínusz 20°C alatt van, akkor új meghatározás előtt a kémcső erős hőhatások okozta károsodástól való megóvása érdekében a kémcsövet a termékkel és a hőmérővel a hőmérővel együtt hagyjuk. szobahőmérsékleten, amíg a termék el nem éri a mínusz 20 °C hőmérsékletet, és csak ezután helyezzük a csövet vízfürdőbe.

2.4.3. Ha a meniszkusz nem mozdult el, akkor a csövet eltávolítjuk a hüvelyből, ismét (50 + -1) ° C-ra melegítjük, és a megszilárdulás új meghatározását az előzőnél 4 ° C-kal magasabb hőmérsékleten végezzük, amíg a meniszkusz meg nem jelenik. egy bizonyos hőmérsékleten mozog.

2.4.4. A megszilárdulás határának megtalálása után (átmenet a mobilitásból a mozdulatlanságba vagy fordítva), a meghatározást meg kell ismételni, csökkentve vagy növelve a vizsgálati hőmérsékletet 2 °C-kal addig, amíg be nem állítják azt a hőmérsékletet, amelynél a termék meniszkusz mozdulatlan marad, és amikor ismételt vizsgálatot végeznek # műszak feletti 2°C-os hőmérséklet. Ezt a hőmérsékletet a kísérlethez beállított módon rögzítettük.

2.4.5. A termék dermedéspontjának meghatározásához két meghatározást kell végezni, a második meghatározást az első meghatározásnál megállapított hőmérsékletnél 2°C-kal magasabb hőmérsékleten kezdjük.

2.4.6. A kőolajtermékekre vonatkozó szabványokban meghatározott dermedéspont ellenőrzésekor ellenőrizni kell, hogy ennek a terméknek a meniszkusza elmozdul-e a bekezdések szerinti vizsgálat után. 2.3.2-2.4.1 2°C-kal magasabb hőmérsékleten, mint az egyes termékekre vonatkozó szabványok által megállapított hőmérséklet.

2.5. Eredmények feldolgozása

A vizsgált olajtermék dermedéspontját két meghatározás eredményének számtani középértékének vesszük.

2.6. A módszer pontossága

2.6.1. Konvergencia

Egy előadó által kapott két meghatározás eredménye 95%-os valószínűséggel tekinthető megbízhatónak, ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 2°C-ot.

2.6.2. Reprodukálhatóság

Két különböző laboratóriumban kapott két vizsgálati eredményt 95%-os megbízhatósági szinttel ismerik el megbízhatónak, ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 8°C-ot.

Alkalmazás

Kötelező

ISO 3016 nemzetközi szabvány. „Ásolajok – A dermedéspont meghatározásának módszere”

1. Cél és hatály

Igazi nemzetközi szabvány módszert hoz létre bármilyen típusú kőolajok dermedéspontjának meghatározására. A sötét, hengeres olajok és nem desztillált kazántüzelőanyagok dermedéspontjának meghatározását az 5.9. bekezdés írja le.

2. Meghatározás

A dermedéspont az a legalacsonyabb hőmérséklet, amelyen az olaj folyékony marad, ha az ebben a nemzetközi szabványban meghatározott feltételek mellett hűtjük.

3. A módszer lényege

Előmelegítés után a mintát meghatározott sebességgel lehűtjük, és 3°C-onként ellenőrizzük a mobilitás állapotát. Dermedéspontnak azt a legalacsonyabb hőmérsékletet tekintjük, amelyen az olaj mozgását megfigyeljük.

4. Berendezés (lásd a rajzot)

4.1. Lapos fenekű, átlátszó üvegből készült kémcső, melynek belső átmérője 30-33,5 mm, magassága 115-125 mm. A kémcsövet meg kell jelölni egy 45 cm3-es mintatérfogat-vonallal, valamint a megengedett felső és alsó szinttel, és a mintatérfogat-vonaltól +-3 mm eltérés megengedett.

4.2. Részleges merülő hőmérők (táblázat)

Az indikátor neve	A dermedéspont meghatározására szolgáló hőmérők jellemzői
Az indikátor neve
Skálatartomány, °С	-30 és +50 között	-80 és +20 között
Merítési mélység, mm
Osztásérték, ° С
Vonalhosszabbítás minden
Digitalizálás minden
Skálahiba, °С:
osztódás előtt mínusz 33°С
felosztás előtt mínusz 33°С alatt
A tágulási kamra által megengedett fűtési határ, °C, nem több
Teljes hossz, mm
Oszlopátmérő, mm
Tartály (golyó) hossza, mm
Tartály átmérő, mm

osztódás előtt mínusz 38°С
osztódás előtt mínusz 57°С
Távolság a tartály aljától, mm:
felosztás előtt 49°C
felosztás előtt 20°С

4.3. Dugó kémcsőhöz, közepén lyukkal a hőmérő számára.

4.4 Vízálló, hengeres, üveg vagy fém hüvely, lapos fenekű, 115 mm mély, amelynek belső átmérője 9,5-12,5 mm-rel nagyobb, mint a lapos fenekű kémcső külső átmérője.

4.5 Korong parafából vagy filcből, 6 mm vastag, átmérője megegyezik a hüvely belső átmérőjével.

4.6. Gyűrű alakú 4 mm vastag tömítés, amely szorosan illeszkedik a lapos fenekű kémcső külső felületéhez, és szabadon behatol a hüvelybe. A bélés parafából, filcből vagy más alkalmas anyagból készül, amely képes megtartani alakját. A tömítésnek meg kell védenie a csövet a hüvelyrel való érintkezéstől.

4.7. Hűsítő fürdő

A fürdő méretei és alakja tetszőleges, de a tengelykapcsoló függőleges helyzetben tartásához állvány szükséges. A mínusz 10°C alatti dermedéspont meghatározásához több fürdőre van szükség, amelyekben hűtőberendezéssel vagy hűtőkeverékekkel tartják a kívánt hőmérsékletet.

Jegyzet. A kívánt hőmérséklettől függően a következő hűtőkeverékeket használják:

+10°С-ig - jég vagy víz;

-12°C-ig - zúzott jég és nátrium-klorid kristályok;

-26°С-ig - zúzott jég és kalcium-klorid kristályok;

-57 ° С-ig - szilárd szén-dioxid és aceton vagy ligroin *.

Dermedéspont teszter

5. Vizsgálati eljárás

5.1. Könnyű olajat öntünk a kémcsőbe a szintjelzésig vagy két maratott jel közé. Ha szükséges, az olajat vízfürdőben melegítjük, amíg könnyen kémcsőbe önthető.

Jegyzet. Ha a mintát az előző 24 órában 45°C fölé melegítették, vagy a minta termikus tulajdonságai nem ismertek, akkor a mintát 24 órán keresztül szobahőmérsékleten tartják a vizsgálat előtt.

5.2. Magas dermedéspontú termék tesztelésekor zárja le a kémcsövet dugóval és helyezzen be egy hőmérőt (4.2. pont), Ha pedig a dermedéspont 39 °C felett van, akkor használja az 1. megjegyzésben leírt hőmérőt. hogy a dugó szorosan lezárja a kémcsövet, a hőmérő és a kémcső koaxiálisak, és a hőmérő buráját úgy merítettük be, hogy a kapilláris eleje 3 mm-rel az olaj felszíne alatt legyen (lásd 2. megjegyzés).

Megjegyzések:

1. 39°C feletti teszteléskor bármilyen 32-105°C skálatartományú hőmérő használható. 0,5°C osztásértékű teljes merülő hőmérő használata javasolt.

2. Tekintettel arra, hogy a hőmérők higany- vagy toluolszálának leválása időszakonként megtörténik, és a nagy zavaros és folyékony olajok vizsgálatakor ez az elválasztás közvetlenül nem határozható meg, javasolt a hőmérők fagyáspontját azonnal ellenőrizni. tesztelés előtt. A tesztelés előtt ellenőrizni kell azt a hőmérőt, amely 0°C-ról 1°C-nál nagyobb fagypontot mutat.

5.3. A kémcsőben lévő olajat a bekezdésekben leírt előkezelésnek vetjük alá. 5.3.1-5.3.3.

5.3.1. Olajok, amelyek dermedéspontja plusz 33°C és mínusz 33°C között van.

Az olajat keverés nélkül 48 °C-os fürdőben 45 °C-ra melegítjük, majd levegőn vagy 25 °C-os vízfürdőben 36 °C-ra hűtjük. Ezután járjon el az 5.4. bekezdésben leírtak szerint.

5.3.2. 33°C feletti dermedéspontú olajok

Az olajat vízfürdőben keverés nélkül 45 °C-ra, vagy körülbelül 9 °C-kal a várt dermedéspont fölé melegítjük (lásd 5.2, 1. megjegyzés). Ezután járjon el az 5.4. bekezdésben leírtak szerint.

5.3.3. Olajok, amelyek dermedéspontja mínusz 33°С alatt van

Az olajat az 5.3.1. pontban leírtak szerint melegítjük, és 7 °C-os vízfürdőben 15 °C-ra hűtjük. Távolítsa el a magas felhőhőmérőt, és helyezze be az alacsony felhőzetű hőmérőt. Ezután járjon el az 5.4. bekezdésben leírtak szerint.

5.4. A tárcsa a tengelykapcsoló aljára kerül. Az aljától 25 mm távolságra egy gyűrű alakú tömítést helyezünk egy lapos fenekű kémcsőre. A tengelykapcsoló tárcsájának, tömítésének, belső és külső felületének száraznak és tisztának kell lennie. Helyezze be a csövet a hüvelybe.

5.5. A hűtőfürdőben a hőmérsékletet mínusz 1 °C és plusz 2 °C között tartjuk. Szerelje fel a hüvelyt a kémcsővel a hűtőfürdőbe függőlegesen úgy, hogy a hüvely legfeljebb 25 mm-re emelkedjen ki a hűtőközegből.

5.6. Az olaj lehűlése és a paraffinkristályok kialakulásának megkezdése után nagyon ügyelni kell arra, hogy az olaj tömegét ne zavarják, és a hőmérő ne sodródjon az olajban; a paraffinkristályok szivacsos láncának megszakadása pontatlan eredményekhez vezethet.

5.7. Olyan hőmérsékletről indulva, amely 9°C-kal a várt dermedéspont felett van a 33°C feletti, illetve 12°C-kal magasabb hőmérsékletű olajoknál, 3°C-onként óvatosan vegye ki az edényt a hüvelyből, és ellenőrizze a az olaj mozgékonysága megdöntve . Egy teljes ciklus, amelyben a csövet eltávolítják a hüvelyből és a helyére helyezik, nem haladhatja meg a 3 másodpercet. Ha amikor a hőmérséklet eléri a 9 °C-ot, az olaj mobilitása figyelhető meg, a kémcsövet egy másik hüvelybe helyezzük a második fürdőben, amelynek hőmérséklete mínusz 15 és mínusz 18 °C között van (lásd a megjegyzést). Ha az olaj mobilitása mínusz 6 °C hőmérsékleten figyelhető meg, a másik hüvelyben lévő edényt mínusz 31,5 és mínusz 34,5 °C közötti hőmérsékletű fürdőbe helyezzük.

A nagyon alacsony dermedéspont meghatározásához további fürdők szükségesek, és mindegyik fürdő hőmérsékletének 17°C-kal alacsonyabbnak kell lennie, mint az előző fürdő hőmérséklete. A csövet áthelyezzük a következő fürdőbe, ha az olaj hőmérséklete 27°C-kal magasabb, mint az új fürdő hőmérséklete (lásd a megjegyzést). Amint az olaj folyékonysága a kémcsőben leáll, az utóbbit vízszintes helyzetbe helyezzük, és megfigyeljük az olaj viselkedését. Ha 5 s-on belül bármilyen elmozdulást észlel az olajfelületen (az időt stopperórával mérjük), azonnal helyezze a kémcsövet a hüvelybe, és ismételje meg a vizsgálatot az előzőnél 3 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten.

Jegyzet. A hüvely a fürdőben hagyható, vagy a csővel együtt mozgatható. Ne helyezze a csövet közvetlenül a hűtőközegbe.

5.8. A vizsgálatot addig kell folytatni, amíg el nem érik azt a pontot, ahol nem folyik olaj, ha az edény 5 másodpercig vízszintes helyzetben van. Jegyezze fel a hőmérő állását.

5.9. A sötét, hengeres olajok és nem desztillált kazántüzelőanyag vizsgálatakor kapott eredmény a bekezdésekkel összhangban. 5,1-5,8 a maximális dermedéspont (lásd a megjegyzést). Ha szükséges, határozza meg a minimális dermedéspontot a következő módon: a mintát keverés közben 105 °C-ra melegítjük, lapos fenekű kémcsőbe öntjük, 36 °C-ra hűtjük, és a dermedéspontot a bekezdések szerint határozzuk meg. 5.1-5.8.

Jegyzet. Ha a mintát az előző 24 órában 45°C feletti hőmérsékletre melegítették, vagy a minta termikus tulajdonságai nem ismertek, akkor a mintát 100°C-ra melegítik és 24 órán keresztül szobahőmérsékleten tartják a vizsgálat előtt.

6. Az eredmények kifejezése

6.1. Számítás

Adjunk hozzá 3 °C-ot az 5.8. pontban rögzített hőmérséklethez.

6.2. Definíció pontossága

6.2.1. Az eredmények konvergenciája

Az ugyanazon laboráns által végzett párhuzamos meghatározások eredményei közötti eltérés nem haladhatja meg a 3 °C-ot (95%-os konfidenciaszint mellett).

6.2.2. Az eredmények reprodukálhatósága

A különböző laboratóriumok által kapott eredmények érvénytelennek minősülnek, ha 6°C-nál nagyobb mértékben térnek el egymástól (95%-os megbízhatósági szinten).

6.2.3. Különleges eset (lásd 5.9)

Az olajok 5.9. pont szerinti vizsgálatakor a 6.2.2. pontban meghatározott eredmények reprodukálhatósága nem érhető el, mivel ezeknek az olajoknak termikus tulajdonságaiktól függően a folyáspontok rendellenesek.

Jegyzet. Ezen olajok jellemző tulajdonsága, hogy a hőmérséklet, amelynek a vizsgálat előtt ki vannak téve, befolyásolja a dermedéspontokat. A speciális módszerrel meghatározott minimális dermedéspont megközelítőleg megadja a csökkent reprodukálhatóság értékét; a maximális dermedéspont nagy eltérést mutat, az olajok termikus tulajdonságaitól függően.

7. Tesztjelentés

A vizsgálati jelentés jelzi a dermedéspontot. Adott esetben adja meg a maximális vagy minimális dermedéspontot, és hivatkozzon erre a nemzetközi szabványra.

______________________________

* Ezt a keveréket a következőképpen állítjuk elő: egy fedett fém főzőpohárban bizonyos mennyiségű acetont vagy benzint mínusz 12 °C-ra vagy ennél alacsonyabb hőmérsékletre hűtjük le jég és só keverékével. A kívánt hőmérséklet eléréséhez szilárd szén-dioxidot adnak a lehűtött acetonhoz vagy benzinhez. Szükség esetén a következőképpen készíthető: fordítsa meg a folyékony szén-dioxid hengerét, és óvatosan öntse a szükséges mennyiségű szén-dioxidot egy velúrzacskóba, amely a gyors párolgás következtében szilárd szén-dioxiddá alakul.

GOST 20287-91 államközi szabvány
"Kőolajtermékek. A dermedéspont és a dermedéspont meghatározására szolgáló módszerek"
(jóváhagyva a Szovjetunió Állami Termékminőség-irányítási és Szabványügyi Bizottságának 1991. május 13-i N 671 rendeletével)

Kőolajtermékek. Az folyáspont és a dermedéspont vizsgálatának módszerei

A GOST 25262-82 helyett a GOST 20287-74

Ez a szabvány a kőolajtermékekre vonatkozik, és két módszert határoz meg:

A - a dermedéspont meghatározása;

B - a dermedéspont meghatározása.

Dermedéspontnak azt a legalacsonyabb hőmérsékletet vesszük, amelyen a kőolajtermékek mozgása a vizsgálati körülmények között megfigyelhető.

1. A módszer

1.2. Berendezések, reagensek és anyagok - a szakasz szerint. 4 pályázat.

Ezenkívül használja:

bármilyen típusú hőmérő a hűtőkeverék hőmérsékletének mérésére 1°C-os beosztással;

fürdőolaj, víz vagy levegő;

Dróthálót.

A vatta higroszkópos.

Tölcsér a szűréshez.

Vízmentes nátrium-szulfát a GOST 4166 szerint.

Nátrium-klorid a GOST 4233 szerint.

Kalcium-klorid a TU 6-094711 szerint, dehidratált.

Homorú vagy gömb alakú aljú üveghüvely, magasság (130+-10) mm, belső átmérő (40+-2) mm.

A kémcső belső átmérőjének megfelelő parafa- vagy gumidugó, közepén egy lyukkal a hőmérő számára.

TIN-3, TN-8 típusú hőmérők a GOST 400 szerint, TN-6 a TU 92.887017 szerint.

Bármilyen típusú hőmérő a lehűtött keverék hőmérsékletének mérésére, 1°C-os beosztással.

Hűtőfolyadék keverékek - a kérelem szerint a 4.7.

2.3. Felkészülés a tesztre

2.3.1. Víz jelenlétében az olajtermék kiszárad. Az olajtermék előzetes ülepítésével és utólagos leeresztésével jelentős mennyiségű vizet távolítanak el.

A termékek további szárítása különböző módokon érhető el.

A könnyen mozgatható termékeket rendszeresen 10-15 percig rázzuk frissen kalcinált és zúzott nátrium-szulfáttal vagy kalcium-kloriddal, majd ülepítjük és száraz szűrőn átszűrjük.

A viszkózus olajtermékeket 45°C-ot meg nem haladó hőmérsékletre hevítik, és durva szemcsés, frissen kalcinált konyhasón át szűrik. Ehhez egy üvegtölcsérbe dróthálót vagy egy kis vattát teszünk, és a tetejére sót öntünk. Az erősen vizezett olajtermékeket egymás után két vagy három tölcséren keresztül szűrik.

2.4. Teszt lefolytatása

A termék hűtése során a hűtőkeverék beállított hőmérsékletét +-1°C hibával tartják fenn.

Ezt követően a hüvelyes kémcsövet óvatosan eltávolítjuk a hűtőkeverékből, a hüvelyt gyorsan letöröljük, és a vizsgált termék meniszkusza nem mozdul el.

A 0 °C alatti dermedéspont meghatározásakor 0,5-1,0 cm3 kénsavat, óleumot vagy bármilyen más szárítószert helyeznek a hüvelybe a vizsgálat előtt.

2.4.4. A megszilárdulás határának megtalálása után (átmenet a mobilitásból a mozdulatlanságba vagy fordítva), a meghatározást meg kell ismételni, csökkentve vagy növelve a vizsgálati hőmérsékletet 2 °C-kal addig, amíg be nem állítják azt a hőmérsékletet, amelynél a termék meniszkusz mozdulatlan marad, és amikor ismételt vizsgálatot végeznek # műszak feletti 2°C-os hőmérséklet. Ez a hőmérséklet az ehhez az élményhez beállított módon rögzített.

2.5. Eredmények feldolgozása

A vizsgált olajtermék dermedéspontját két meghatározás eredményének számtani középértékének vesszük.

2.6. A módszer pontossága

Ha Ön a GARANT rendszer online verziójának felhasználója, ezt a dokumentumot azonnal megnyithatja vagy kérheti forródrót rendszerben.

NEMZETI ELŐÍRÁSOK

KŐolajtermékek

Elemzési módszerek

3. rész

Hivatalos kiadás

Spndtpi|H>|

A STANDARDINFORMÁBÓL

Gyűjtemény „Kőolajtermékek. Elemzési módszerek. A 3. rész* tartalmazza a 2006. január 1. előtt jóváhagyott szabványokat.

UDC 665.61:006.354

A szabványokat a meghatározottak előtt módosították

Az újonnan jóváhagyott és felülvizsgált szabványokról, valamint a bevezetett változtatásokról szóló aktuális információkat a „Nemzeti szabványok” havi információs indexben teszik közzé.

<£>Standartinform, 2006

B09 csoport

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

KŐolajtermékek A folyási és olvadáspont meghatározására szolgáló módszerek

Kőolajtermékek.

Az folyáspont és a dermedéspont vizsgálati módszerei

MKC 75.080 OKSTU 0209

Bevezetés dátuma 92.01.01

Ez a szabvány a kőolajtermékekre vonatkozik, és két módszert határoz meg:

L - a dermedéspont meghatározása;

b - dermedéspont meghatározása.

A módszerek lényege a vizsgált olajtermék mintájának előzetes felmelegítése, majd ezt követő adott sebességű hűtése olyan hőmérsékletre, amelyen a kép mozdulatlan marad. Ezt a hőmérsékletet tekintjük dermedéspontnak.

Dermedéspontnak azt a legalacsonyabb hőmérsékletet vesszük, amelyen a kőolajtermékek mozgása a vizsgálati körülmények között megfigyelhető.

1.1. Mintavétel - a GOST 2517 szerint.

1.2. Berendezések, reagensek és anyagok - a szakasz szerint. 4 pályázat.

Ezenkívül használja:

bármilyen napos hőmérő a hűtőkeverék hőmérsékletének mérésére 1 1 C-os beosztással;

fürdőolaj, víz vagy levegő;

szilárd szén-dioxid a GOST 12162 szerint vagy szilárd szén-dioxid, amelyet folyékony szén-dioxid szoros zacskóba fojtásával nyernek, aceton a GOST T 2603 szerint vagy rektifikált etil-alkohol a GOST 18300 szerint, vagy nyers alkohol a GOST 131* szerint, vagy regenerált etil alkohol, vagy C2-80 nefras / 120, SZ-80/120 NTD szerint - mínusz 57 "C-ig terjedő hőmérsékletre;

bármilyen típusú stopper.

Megjegyzések:

1. A vizsgálat alátámasztására más hűtőkeverékek is használhatók.

2. A TU 38.110246 szerinti LZN, a TU 25-111428 szerinti LAZ-68 vagy hasonló eszközök használata megengedett. annak biztosítása, hogy a teszteket a szabványban meghatározott pontossággal végezzék el.

1.3. Az eredmények tesztelése és feldolgozása - lásd a függelék szakaszát. 5. és 6.

2. B MÓDSZER

2.1. Mintavétel - a GOST 2517 szerint.

2.2. Berendezések, reagensek és anyagok

* Területén belül Orosz Föderáció A GOST R 52193-2003 érvényes.

Újranyomtatás tilos

Laboratóriumi szűrőpapír a GOST 12026 szerint.

Dróthálót.

A vaga higroszkópos.

Tölcsér a szűréshez.

Vízmentes nátrium-szulfát a GOST 4166 szerint.

Nátrium-klorid a GOST 4233 szerint.

Kalcium-klorid a GU 6-094711 szerint, dehidratált.

Homorú vagy gömbölyű aljú üvegmaf, magasság (130 ± 10) mm. belső átmérő (40±2) mm.

A kémcső belső átmérőjének megfelelő parafa- vagy gumidugó, közepén egy lyukkal a hőmérő számára.

TIN-3 típusú hőmérők. TN-8 a GOST 400 szerint. GN-6 a TU 92.887017 szerint.

Bármilyen típusú hőmérő hűtött keverék hőmérsékletének mérésére, 1 "C-os beosztással.

Hűtőkeverékek - a kérelem szerint a 4.7.

2.3. Felkészülés a tesztre

2.3.1. Víz jelenlétében az olajtermék kiszárad. Az olajtermék előzetes ülepítésével és utólagos leeresztésével jelentős mennyiségű vizet távolítanak el.

A termékek további szárítása különböző módokon érhető el.

A könnyen mozgatható termékeket rendszeresen 10-15 percig frissen prokaleinnel és zúzott nátrium-szulfáttal vagy kalcium-kloriddal rázzuk, majd ülepítjük és száraz szűrőn átszűrjük.

A viszkózus olajtermékeket 45 °C-ot meg nem haladó hőmérsékletre melegítjük, és durva szemcsés, frissen sózott sórétegen szűrjük át. Ehhez egy üvegtölcsérbe dróthálót vagy egy kis vattát helyezünk, és a tetejére sót öntünk. Az erősen vizezett olajtermékeket egymás után két vagy három tölcséren keresztül szűrik.

2.3.2. A dehidratált terméket egy száraz, tiszta üvegkémcsőbe öntjük a jelig, hogy ne terjedjen szét a kémcső falán. A megfelelő hőmérőt egy parafadugó segítségével szorosan behelyezzük a kémcsőbe, ily módon megerősítve azt. úgy, hogy a kémcső tengelye mentén haladjon, tartálya pedig 8-10 mm távolságra legyen a kémcső aljától. A hőmérő nagyobb stabilitása érdekében a hőmérő alsó részén (körülbelül a hosszának közepén) egy parafa dugót helyeznek el úgy, hogy az kis súrlódással kerüljön a kémcsőbe.

2.3.3. A kémcsövet a termékkel és a hőmérővel vízfürdőbe helyezzük, előmelegítjük (50 ± 1) * C hőmérsékletre, és addig tartjuk, amíg a termék el nem éri a fürdő hőmérsékletét.

2.4. Teszt lefolytatása

2.4.1. A kémcsövet a termékkel és a hőmérővel kivesszük a vízfürdőből, kívülről szárazra töröljük, és dugóval rögzítjük a hüvelyben úgy. hogy falai megközelítőleg azonos távolságra legyenek a tengelykapcsoló falaitól. A hüvelyes kémcsöveket függőleges helyzetben állványtartóba rögzítjük és szobahőmérsékleten hagyjuk, amíg az olajtermék (35 ± 5) * C hőmérsékletre le nem hűl, majd hűtőkeverékkel ellátott edénybe helyezzük. , amelynek hőmérséklete előzetesen 5 °C-kal a megadott dermedéspont alá van beállítva.

A termék hűtése során a hűtőkeverék beállított hőmérsékletét ± 1 * C hibával tartják fenn.

Amikor a csőben lévő termék eléri a megszilárdulás meghatározásához megjelölt hőmérsékletet, a csövet 45"-os szögben megdöntjük, és anélkül, hogy a hűtőkeverékből kivennénk, 1 percig ebben a helyzetben tartjuk.

Ezt követően a hüvelyes kémcsövet óvatosan eltávolítjuk a hűtőkeverékből, a hüvelyt gyorsan letöröljük, és a vizsgált termék meniszkusza nem mozdul el.

A 0 * C alatti dermedéspont meghatározásakor a vizsgálat előtt 0,5-1,0 cm 1 kénsavat, óleumot vagy bármilyen más nedvszívó anyagot helyeznek a hüvelybe.

2.4.2. Ha a meniszkusz elmozdult, akkor a csövet eltávolítjuk a hüvelyből, ismét felmelegítjük (5 () ± 1) * C-ra, és az előzőnél 4 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten új meghatározást kell végezni egy bizonyos értékig. hőmérséklet, a meniszkusz leáll.

Jegyzet. Ha a hőmérséklet, amelyen a meghatározást elvégezték, mínusz 20 °C alatt van. majd új meghatározás előtt a tubus erős hőhatások okozta sérülésektől való védelme érdekében a csövet a termékkel és a hőmérővel szobahőmérsékleten hagyjuk addig. amíg a termék el nem éri a mínusz 20 °C hőmérsékletet, és csak ezután helyezzük a kémcsövet vízfürdőbe.

2.4.3. Ha a meniszkusz nem mozdult el, akkor a csövet eltávolítjuk a hüvelyből, újra felmelegítjük (50 ± 1) °C-ra, és az előzőnél 4 °C-kal magasabb hőmérsékleten ismét meg kell határozni a megszilárdulást. míg bizonyos hőmérsékleten a meniszkusz elmozdul.

2.4.4. A megszilárdulás határának megtalálása után (átmenet a mobilitásból a mozdulatlanságba vagy fordítva), a meghatározást megismételjük, csökkentve vagy növelve a vizsgálati hőmérsékletet 2 °C-kal, amíg be nem állítjuk azt a hőmérsékletet, amelynél a termék meniszkusz mozdulatlan marad. 2 X"-el magasabb. eltolódik. Ezt a hőmérsékletet a kísérlethez beállított módon rögzítettük.

2.4.5. A termék dermedéspontjának meghatározásához két meghatározást kell végezni, a második meghatározást az első meghatározásnál megállapított hőmérsékletnél 2*C-kal magasabb hőmérsékletről kezdjük.

2.4.6. A kőolajtermékekre vonatkozó szabványokban meghatározott dermedéspont ellenőrzésekor ellenőrizni kell, hogy ennek a terméknek a meniszkusza keveredik-e, miután a 2.3.2-2.4.1. szakasz szerint 2 * C-kal magasabb hőmérsékleten tesztelték, mint a 2.3.2-2.4.1. meghatározott termékekre vonatkozó szabványok.

2.5. Eredmények feldolgozása

A vizsgált olajtermék dermedéspontját két meghatározás eredményének számtani középértékének vesszük.

2.6. A módszer pontossága

2.6.1. Konvergencia

Egy előadó által kapott két meghatározási eredmény 95%-os valószínűséggel megbízhatónak minősül, ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 2 °C-ot.

2.6.2. Reprodukálhatóság

Két különböző laboratóriumban kapott két vizsgálati eredményt 95%-os megbízhatósági szinttel ismerik el megbízhatónak, ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 8*C-ot.

FÜGGELÉK

Kötelező

NEMZETKÖZI SZABVÁNY ISO 3016. KŐolajolajok.

A FOGYÁSPONT MEGHATÁROZÁSÁNAK MÓDSZERE*

1. CÉL ÉS HATÁLY

Ez a nemzetközi szabvány meghatároz egy módszert bármilyen ártalmatlan anyag dermedéspontjának meghatározására. A sötét, hengeres olajok és nem desztillált kazántüzelőanyagok dermedéspontjának meghatározását az i.5.9.

2. DEFINÍCIÓ

A dermedéspont az a legalacsonyabb hőmérséklet, amelyen az olaj folyékony marad, ha lehűtik a nemzetközi szabványban meghatározott feltételek mellett.

3. A MÓDSZER LÉNYE

Előmelegítés után a mintát meghatározott sebességgel lehűtik, és 3 °C-onként ellenőrizzük a mobilitás állapotát. Dermedéspontnak azt a legalacsonyabb hőmérsékletet tekintjük, amelyen az olaj mozgását megfigyeljük.

4. BERENDEZÉS (lásd a rajzot)

4.1. Lapos fenekű, átlátszó üvegből készült kémcső, melynek belső átmérője 30-33,5 mm. magassága pedig 115-125 mm. A kémcsövet meg kell jelölni egy 45 cm 3 -es mintatérfogat-vonallal, valamint a megengedett felső és alsó szinttel, a mintatérfogat vonalától ±3 mm eltéréssel.

4.2. Részleges merülő hőmérők (táblázat)

Pokaipel név	A dermedéspont meghatározására szolgáló hőmérők jellemzői
Pokaipel név
Skálatartomány, ‘С	-30 és +50 között	-80 és +20 között
Merítési mélység, mm
A felosztás értéke. 'TÓL TŐL
Vonalhosszabbítás minden
Digitalizálás minden
Skálahiba, ‘С:
osztódás előtt mínusz 33 °С
osztás előtt mínusz 33 °C alatt
A tágulási kamra által megengedett fűtési határ
rénium. 'S, nem több
Teljes hossz, mm
Oszlopátmérő, mm
Tartály (golyó) hossza, mm
Tartály átmérő, mm

elosztás előtt mínusz 38 'C
osztódás előtt mínusz 57 °С
Távolság a tartály aljától, mm:
49 'C felosztása előtt
20 "C körzetig

4.3. Dugó kémcsőhöz, közepén lyukkal a hőmérő számára.

4.4. A tengelykapcsoló vízálló, hengeres, üvegből vagy fémből, lapos aljú, 115 mm mély. amelynek belső átmérője 9,5-12,5 mm-rel nagyobb, mint egy lapos fenekű kémcső külső átmérője.

4.5. Korong parafából vagy filcből, 6 mm vastag, átmérője megegyezik a hüvely belső átmérőjével.

4.6. 4 mm vastag gyűrű alakú tömítés, amely szorosan illeszkedik egy lapos fenekű kémcső külső felületéhez, és szabadon behatol a hüvelybe. A bélésnek parafából, filcből vagy más alkalmas anyagból kell készülnie, amely képes megtartani alakját. A tömítésnek meg kell védenie a csövet a hüvelyrel való érintkezéstől.

4.7. Hűsítő fürdő

A fürdő méretei és alakja tetszőleges, de a tengelykapcsoló függőleges helyzetben tartásához állvány szükséges. A mínusz 10 °C alatti dermedéspont meghatározásához több fürdő szükséges, amelyekben hűtőberendezéssel vagy hűtőkeverékekkel tartják a kívánt hőmérsékletet.

Jegyzet. A kívánt hőmérséklettől függően a következő hűtőkeverékeket használják:

+10 ''C-ig - LSD vagy víz;

-12 °C-ig - zúzott jég és nátrium-klorid kristályok;

-26 'C-ig - zúzott jég és kalcium-klorid kristályok:

-57 'C-ig - szilárd szén-dioxid és aceton vagy ligroin 1.

A keveréket a következőképpen készítjük el: egy fedett fém főzőpohárban bizonyos mennyiségű acetont vagy benzint jég és só keverékével mínusz 12 °C-ra vagy alacsonyabb hőmérsékletre hűtjük le. A kívánt hőmérséklet eléréséhez szilárd szenet A lehűtött acetonhoz vagy benzinhez dioxidot adunk, szükség esetén a következőképpen készíthetjük el: fordítsuk meg a folyékony szén-dioxid hengert és óvatosan öntsük a szükséges mennyiségű szén-dioxidot egy velúrzacskóba, amely a gyors párolgás következtében , szilárd szén-dioxiddá alakul.

5. VIZSGÁLATI ELJÁRÁS

5.1. Könnyű olajat öntünk a kémcsőbe a szintjelzésig vagy két maratott jel közé. Ha szükséges, az olajat vízfürdőben melegítjük, amíg könnyen kémcsőbe önthető.

(1 p és xt e chanis. Ha a mintát az előző 24 órában 45 °C feletti hőmérsékletre hevítették, vagy a minta termikus tulajdonságai nem ismertek, akkor a mintát 24 órán át szobahőmérsékleten tartják a vizsgálat előtt.

5.2. Magas dermedéspontú termék vizsgálatakor a csövet dugóval le kell zárni, és hőmérőt kell rögzíteni (4.2. pont). és ha a dermedéspont 39°C felett van, akkor használja az I. megjegyzésben leírt hőmérőt. Szükséges, hogy a dugó szorosan fedje a kémcsövet, a hőmérő és a kémcső koaxiálisak legyenek, és a hőmérő burája ebbe merüljön út. úgy, hogy a kapilláris eleje 3 mm-rel az olaj felszíne alatt legyen (lásd a 2. megjegyzést).

Megjegyzések:

1. 39 °C feletti vizsgálat esetén bármely 32–105 °C skálatartományú hőmérő megengedett. 0,5 °C osztásértékű teljes merülő hőmérő használata javasolt.

2. Ennek megfelelően. Mivel a higany- vagy toluol-hőmérők időszakosan elválik egymástól, és a nagy zavaros és folyékony olajok vizsgálatakor ez az elválasztás közvetlenül nem határozható meg, ezért javasolt a hőmérők fagyáspontját közvetlenül a vizsgálat előtt ellenőrizni. Olyan hőmérő, amely 0 °C-nál nagyobb vagy 1 °C-nál nagyobb fagyáspontot mutat. tesztelés előtt újra ellenőrizni kell.

5.3. A kémcsőben lévő olajat a pi-ben megadott előkezelésnek vetjük alá. 5.3.1-5.3.3.

5.3.1. Mac.w folyásponttal 33 °C-tól mínusz 33 °C-ig

Az olajat keverés nélkül 48 °C-os fürdőben 45 °C-ra melegítjük, majd levegőn vagy 25 °C-os vízfürdőben 36 °C-ra hűtjük. Ezután járjon el az 5.4. bekezdésben leírtak szerint.

5.3.2. 33 °C feletti dermedéspontú olajok

Az olajat vízfürdőben keverés nélkül 45 °C-ra, vagy körülbelül 9 °C-kal a várt dermedéspont fölé melegítjük (lásd az 5.2. pontot, 1. megjegyzés).

5.3.3. Mínusz 33 4 C alatti dermedéspontú olajok

Az olajat az 5.3.1. szakaszban leírtak szerint felmelegítjük, és 7 °C-os vízfürdőben 15 °C-ra hűtjük. Vegye ki a hőmérőt a magas zavarossági fok meghatározásához, és keverje meg a hőmérőt az alacsony zavarosság érdekében. Ezután járjon el az 5.4. bekezdésben leírtak szerint.

5.5. A hűtőfürdőben a hőmérsékletet mínusz I'C-ról plusz 2*C-ra tartjuk. Szerelje be a hüvelyt a kémcsővel a hűtőfürdőbe függőleges helyzetbe úgy. hogy a tengelykapcsoló legfeljebb 25 mm-re emelkedjen ki a hűtőközegből.

5.7. Olyan hőmérsékletről indulva, amely 9°C-kal a várt dermedéspont felett van olyan olajok esetében, amelyek olvadáspontja 33°C felett van, vagy 12°C-kal a többi olaj esetében, óvatosan vegye ki az edényt a hüvelyből 3°C-onként, és ellenőrizze a az olaj mobilitása megdöntve. Az utolsó ciklus, amelyben a cső kifolyik a hüvelyből és a helyére kerül, nem haladhatja meg a 3 másodpercet. Ha a 9 °C-os hőmérséklet elérésekor a membrán mobilitása figyelhető meg, a kémcsövet egy másik hüvelybe helyezzük a második fürdőben, amelynek hőmérséklete mínusz 15 és mínusz 18 °C között van (lásd a megjegyzést). Ha az olaj mobilitása mínusz 6 °C hőmérsékleten figyelhető meg, a másik hüvelyben lévő edényt mínusz 31,5 és mínusz 34,5 °C közötti hőmérsékletű fürdőbe helyezzük.

Nagyon alacsony dermedéspont meghatározásához további fürdők szükségesek, mindegyik fürdő hőmérséklete 17 °C-kal alacsonyabb, mint az előző fürdő hőmérséklete. A csövet áthelyezzük a következő fürdőbe, ha az olaj hőmérséklete 27°C-kal magasabb, mint az új fürdő hőmérséklete (lásd a megjegyzést). Amint az olaj folyékonysága a kémcsőben leáll, az utóbbit vízszintes helyzetbe helyezzük, és megfigyeljük az olaj viselkedését. Ha 5 s-on belül bármilyen keveredést észlel az olajfelületen (az idő mérése stopperórával történik), azonnal helyezze a csövet a hüvelybe, és ismételje meg a vizsgálatot az előzőnél 3 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten.

Megjegyzések. A hüvely a fürdőben hagyható, vagy a csővel együtt mozgatható. Ne keverje a csövet közvetlenül a hűtőközegbe.

5.8. A vizsgálatot addig kell folytatni, amíg el nem érik azt a pontot, ahol nem folyik olaj, ha az edény 5 másodpercig vízszintes helyzetben van. Jegyezze fel a hőmérő állását.

5.9. Sötét, hengeres olajok és fel nem fedezett kazántüzelőanyag vizsgálatakor kapott eredmény a bekezdésekkel összhangban. 5,1-5,8 a maximális dermedéspont (lásd a megjegyzést). Szükség esetén a minimális dermedéspontot a következőképpen határozzuk meg: a mintát keverés közben 105 °C-ra melegítjük, lapos fenekű kémcsőbe öntjük, 36 °C-ra hűtjük, és a dermedéspontot a pi szerint határozzuk meg. 5.1-5.8.

P és m ch-vel és n-nel és -val. Ha a mintát az előző 24 órában 45°C feletti hőmérsékletre hevítették, vagy a minta termikus tulajdonságai nem ismertek, akkor a mintát 100°C-ra melegítik és 24 órán keresztül szobahőmérsékleten tartják a vizsgálat előtt.

6. AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE

6.1. Számítás

A és szerint feljegyzett hőmérséklethez adjunk 3 °C-ot. 5.8.

6.2. Definíció pontossága

6.2.1. Az eredmények konvergenciája

Az ugyanazon laboráns által végzett párhuzamos meghatározások eredményei közötti eltérés nem haladhatja meg a 3 °C-ot (953. konfidenciaszinten).

6.2.2. Az eredmények reprodukálhatósága

A különböző laboratóriumok által kapott eredmények érvénytelennek minősülnek, ha több mint 6*C-kal térnek el (95%-os megbízhatósági szinten).

6.2.3. Különleges eset (lásd 5.9)

Ha az olajokat az 5.9. pont szerint tesztelik, a reprodukálhatóság nem érhető el.

pontban meghatározott 6.2.2. mert ezeknek az olajoknak termikus tulajdonságaiktól függően rendellenes dermedéspontjuk van.

7. VIZSGÁLATI JELENTÉS

A vizsgálati jelentés jelzi a dermedéspontot. Adott esetben adja meg a maximális vagy minimális dermedéspontot, és hivatkozzon erre a nemzetközi szabványra.

INFORMÁCIÓS ADATOK

1. TERVEZETT ÉS A minisztérium BEVEZETE a Szovjetunió olajfinomító és petrolkémiai ipara

2. A Szovjetunió Állami Termékminőség-irányítási és Szabványügyi Bizottságának 91. május 13-i 671. sz. rendeletével JÓVÁHAGYVA ÉS BEVEZETETT

3. A szabvány az A módszer tekintetében az MS ISO 3016-74 közvetlen alkalmazását írja elő olyan további követelményekkel, amelyek tükrözik a nemzetgazdaság igényeit.

GOST 20287-91

B09 csoport

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

KŐolajtermékek

A folyáspont meghatározásának módszerei

Kőolajtermékek. Az folyáspont és a dermedéspont vizsgálati módszerei

MKS 75.080
OKSTU 0209

Bevezetés dátuma 1992-01-01

INFORMÁCIÓS ADATOK

1. A Szovjetunió Olajfinomító és Petrolkémiai Ipari Minisztériuma által kifejlesztett és bevezetett

2. A Szovjetunió Állami Termékminőség-irányítási és Szabványügyi Bizottságának 91.05.13-i N 671 rendeletével JÓVÁHAGYVA ÉS BEVEZETETT

3. A szabvány az A módszer tekintetében az MS ISO 3016-74 közvetlen alkalmazását írja elő olyan további követelményekkel, amelyek tükrözik a nemzetgazdaság igényeit.

4. GOST 25262-82, GOST 20287-74 HELYETT

5. REFERENCIA SZABÁLYZAT ÉS MŰSZAKI DOKUMENTUMOK


	Bekezdés, albekezdés száma

6. KÖZTÁRSASÁG.

Ez a szabvány a kőolajtermékekre vonatkozik, és két módszert határoz meg:

A - a dermedéspont meghatározása;

B - a dermedéspont meghatározása.

A módszerek lényege a vizsgált olajtermék mintájának előzetes felmelegítése, majd ezt követő adott sebességű hűtése olyan hőmérsékletre, amelyen a minta mozdulatlan marad. Ezt a hőmérsékletet tekintjük dermedéspontnak.

Dermedéspontnak azt a legalacsonyabb hőmérsékletet vesszük, amelyen a kőolajtermékek mozgása a vizsgálati körülmények között megfigyelhető.

1. A. MÓDSZER

1.1. Mintavétel - a GOST 2517 szerint.

1.2. Berendezések, reagensek és anyagok - a Függelék 4. pontja szerint.

Ezen kívül a következőket használják:

bármilyen típusú hőmérő a hűtőkeverék hőmérsékletének mérésére 1 °C-os beosztással;

fürdőolaj, víz vagy levegő;

szilárd szén-dioxid a GOST 12162 szerint vagy szilárd szén-dioxid, amelyet folyékony szén-dioxid szoros zacskóba fojtásával nyernek, aceton a GOST 2603 szerint vagy rektifikált etil-alkohol a GOST 18300 szerint, vagy nyers alkohol a GOST 131* szerint, vagy regenerált etil-alkohol , vagy C2-80/120 nefras , С3-80/120 NTD szerint - mínusz 57 °С hőmérsékletig;

* Az Orosz Föderáció területén a GOST R 52193-2003 érvényes.

bármilyen típusú stopper.

Megjegyzések:

1. A vizsgálat alátámasztására más hűtőkeverékek is használhatók.

2. A TU 38.110246 szerinti LZN típusú, a TU 25-111428 szerinti LAZ-68 vagy hasonló készülékek használata megengedett, a szabványban meghatározott pontosságú vizsgálatot biztosítva.

1.3. Az eredmények tesztelése és feldolgozása - lásd a melléklet 5. és 6. pontját.

2. B MÓDSZER

2.1. Mintavétel - a GOST 2517 szerint.

2.2. Berendezések, reagensek és anyagok

2.2.1. Gömbfenekű üvegcső, magasság (160±10) mm, belső átmérő (20±1) mm. A kémcső külső oldalsó felületén az aljától 30 mm távolságra letörölhetetlen gyűrűjelnek kell lennie.

Laboratóriumi szűrőpapír a GOST 12026 szerint.

Dróthálót.

A vatta higroszkópos.

Tölcsér a szűréshez.

Vízmentes nátrium-szulfát a GOST 4166 szerint.

Nátrium-klorid a GOST 4233 szerint.

Kalcium-klorid a TU 6-094711 szerint, dehidratált.

Homorú vagy gömb alakú aljú üveghüvely, magasság (130±10) mm, belső átmérő (40±2) mm.

A kémcső belső átmérőjének megfelelő parafa- vagy gumidugó, közepén egy lyukkal a hőmérő számára.

TIN-3, TN-8 típusú hőmérők a GOST 400 szerint, TN-6 a TU 92.887017 szerint.

Bármilyen típusú hőmérő a hűtött keverék hőmérsékletének mérésére, 1 °C-os beosztással.

Tetszőleges alakú és méretű fürdő. A kívánt fürdőhőmérsékletet hűtőberendezéssel vagy hűtőkeverékkel tartják fenn. Megengedett a LAZ-68 típusú félautomata laboratóriumi készülékek vagy hasonló típusú eszközök használata, amelyek a szabványban meghatározottnál nem alacsonyabb pontosságú vizsgálatot biztosítanak.

Hűtőkeverékek - a kérelem szerint a 4.7.

2.3. Felkészülés a tesztre

2.3.1. Víz jelenlétében az olajtermék kiszárad. Az olajtermék előzetes ülepítésével és utólagos leeresztésével jelentős mennyiségű vizet távolítanak el.

A termékek további szárítása különböző módokon érhető el.

A könnyen mozgatható termékeket rendszeresen 10-15 percig rázzuk frissen kalcinált és zúzott nátrium-szulfáttal vagy kalcium-kloriddal, majd ülepítjük és száraz szűrőn átszűrjük.

A viszkózus olajtermékeket 45 ° C-ot meg nem haladó hőmérsékletre hevítik, és durva szemcsés, frissen kalcinált konyhasórétegen szűrik át. Ehhez egy üvegtölcsérbe dróthálót vagy egy kis vattát teszünk, és a tetejére sót öntünk. Az erősen vizezett olajtermékeket egymás után két vagy három tölcséren keresztül szűrik.

2.3.3. A kémcsövet a termékkel és a hőmérővel vízfürdőbe helyezzük, előmelegítjük (50 ± 1) °C hőmérsékletre, és addig tartjuk, amíg a termék el nem éri a fürdő hőmérsékletét.

2.4. Teszt lefolytatása

2.4.1. A kémcsövet a termékkel és a hőmérővel kivesszük a vízfürdőből, kívülről szárazra töröljük, és dugóval rögzítjük a hüvelyben úgy, hogy falai megközelítőleg azonos távolságra legyenek a hüvely falaitól. A hüvelyes kémcsöveket függőleges helyzetben állványtartóba rögzítjük, és szobahőmérsékleten hagyjuk, amíg az olajtermék lehűl (35 ± 5) °C-ra, majd hűtőkeverékkel ellátott edénybe helyezzük. , amelynek hőmérséklete előzetesen 5 °C-kal a megadott dermedéspont alá van beállítva.

A termék hűtése során a hűtőkeverék beállított hőmérsékletét ±1 °C hibával tartják fenn.

Amikor a csőben lévő termék eléri a megszilárdulás meghatározásához szükséges hőmérsékletet, a csövet 45°-os szögben megdöntjük, és anélkül, hogy a hűtőkeverékből kivennénk, 1 percig ebben a helyzetben tartjuk.

Ezt követően a hüvelyes kémcsövet óvatosan eltávolítjuk a hűtőkeverékből, a hüvelyt gyorsan letöröljük, és a vizsgált termék meniszkusza nem mozdul el.

A 0 °C alatti dermedéspont meghatározásakor 0,5-1,0 cm 3 kénsavat, óleumot vagy bármilyen más szárítószert helyeznek a hüvelybe a vizsgálat előtt.

2.4.2. Ha a meniszkusz elmozdult, a csövet ki kell venni a hüvelyből, ismét felmelegíteni (50 ± 1) °C-ra, és az előzőnél 4 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten új meghatározást kell végezni, amíg egy bizonyos hőmérsékleten, a meniszkusz mozgása leáll.

Jegyzet. Ha a meghatározás hőmérséklete mínusz 20 °C alatt van, akkor új meghatározás előtt a kémcső erős hőhatások okozta sérülésektől való megóvása érdekében a kémcsövet a termékkel és a hőmérővel a szobahőmérsékleten, amíg a termék el nem éri a mínusz 20 °C hőmérsékletet, és csak ezután helyezzük a csövet vízfürdőbe.

2.4.3. Ha a meniszkusz nem mozdult el, akkor a csövet eltávolítjuk a hüvelyből, ismét (50 ± 1) ° C-ra melegítjük, és a megszilárdulás új meghatározását az előzőnél 4 ° C-kal magasabb hőmérsékleten végezzük, amíg a meniszkusz el nem mozdul. egy bizonyos hőmérsékleten.

2.4.4. A megszilárdulás határának megtalálása után (átmenet a mobilitásból a mozdulatlanságba vagy fordítva), a meghatározást meg kell ismételni, csökkentve vagy növelve a vizsgálati hőmérsékletet 2 °C-kal addig, amíg be nem állítják azt a hőmérsékletet, amelynél a termék meniszkusz mozdulatlan marad, és amikor ismételt vizsgálatot végeznek 2 °C-kal magasabb hőmérséklet eltolódik. Ezt a hőmérsékletet a kísérlethez beállított módon rögzítettük.

2.4.6. A kőolajtermékekre vonatkozó szabványokban meghatározott dermedéspont ellenőrzésekor ellenőrizni kell, hogy ennek a terméknek a meniszkusza elmozdul-e a 2.3.2-2.4.1. bekezdések szerinti vizsgálat után, 2 °C-kal magasabb hőmérsékleten, mint a 2.3.2-2.4.1. meghatározott termékekre vonatkozó szabványok.

2.5. Eredmények feldolgozása

A vizsgált olajtermék dermedéspontját két meghatározás eredményének számtani középértékének vesszük.

2.6. A módszer pontossága

2.6.1. Konvergencia

Egy végrehajtó által kapott két meghatározási eredmény 95%-os valószínűséggel megbízhatónak minősül, ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 2 °C-ot.

2.6.2. Reprodukálhatóság

Két különböző laboratóriumban kapott két vizsgálati eredményt 95%-os megbízhatósági szinttel ismerik el megbízhatónak, ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 8 °C-ot.

FÜGGELÉK (kötelező). NEMZETKÖZI SZABVÁNY ISO 3016. "ÁLÓLAJOK. MÓDSZER A FOGYÁSPONT MEGHATÁROZÁSÁRA".

FÜGGELÉK
Kötelező

1. CÉL ÉS HATÁLY

Ez a nemzetközi szabvány meghatároz egy módszert bármilyen típusú kőolaj olvadáspontjának meghatározására. A sötét, hengeres olajok és nem desztillált kazántüzelőanyagok dermedéspontjának meghatározását az 5.9. bekezdés írja le.

2. DEFINÍCIÓ

A dermedéspont az a legalacsonyabb hőmérséklet, amelyen az olaj folyékony marad, ha az ebben a nemzetközi szabványban meghatározott feltételek mellett hűtjük.

3. A MÓDSZER LÉNYE

Előmelegítés után a mintát meghatározott sebességgel lehűtjük, és 3 °C-onként ellenőrizzük a mobilitás állapotát. Dermedéspontnak azt a legalacsonyabb hőmérsékletet tekintjük, amelyen az olaj mozgását megfigyeljük.

4. BERENDEZÉS (lásd a rajzot)

Rizs. Dermedéspont teszter

Dermedéspont teszter

1 - lemez; 2 - fürdő; 3 - tömítés; 4 - kémcső; 5 - tengelykapcsoló; 6 - parafa dugó; 7 - hőmérő

4.1. Lapos fenekű, átlátszó üvegből készült kémcső, amelynek belső átmérője 30-33,5 mm, magassága 115-125 mm. A kémcsövet egy 45 cm3-es mintatérfogat-vonallal, valamint a felső és alsó tűrésszintekkel kell megjelölni, a mintatérfogat vonalától ±3 mm eltéréssel.

4.2. Részleges merülő hőmérők (táblázat)


Az indikátor neve	A dermedéspont meghatározására szolgáló hőmérők jellemzői
	magas
Skálatartomány, °С	-30 és +50 között	-80 és +20 között
Merítési mélység, mm
Osztásérték, ° С
Vonalhosszabbítás minden
Digitalizálás minden
Skálahiba, °С:
osztódás előtt mínusz 33 °С
felosztás előtt mínusz 33 ° С alatt
A tágulási kamra által megengedett fűtési határ, °C, nem több
Teljes hossz, mm
Oszlopátmérő, mm
Tartály (golyó) hossza, mm
Tartály átmérő, mm

osztódás előtt mínusz 38 °С
osztódás előtt mínusz 57 °С
Távolság a tartály aljától, mm:
felosztás előtt 49 °С
osztásig 20 °С

4.3. Dugó kémcsőhöz, közepén lyukkal a hőmérő számára.

4.4. A hüvely vízálló, hengeres, üvegből vagy fémből készült, lapos fenekű, 115 mm mély, belső átmérője 9,5-12,5 mm-rel nagyobb, mint a lapos fenekű kémcső külső átmérője.

4.5. Korong parafából vagy filcből, 6 mm vastag, átmérője megegyezik a hüvely belső átmérőjével.

4.7. Hűsítő fürdő

A fürdő méretei és alakja tetszőleges, de a tengelykapcsoló függőleges helyzetben tartásához állvány szükséges. A mínusz 10 ° C alatti dermedéspont meghatározásakor több fürdőre van szükség, amelyekben a kívánt hőmérsékletet hűtőberendezéssel vagy hűtőkeverékekkel tartják fenn.

Jegyzet. A kívánt hőmérséklettől függően a következő hűtőkeverékeket használják:

+10 °С-ig - jég vagy víz;

-12 °С-ig - zúzott jég és nátrium-klorid kristályok;

-26 °С-ig - zúzott jég és kalcium-klorid kristályok;

-57 ° С-ig - szilárd szén-dioxid és aceton vagy ligroin *.
___________________
* Ezt a keveréket a következőképpen állítjuk elő: egy fedett fém főzőpohárban bizonyos mennyiségű acetont vagy benzint mínusz 12 °C-ra vagy ennél alacsonyabb hőmérsékletre hűtjük le jég és só keverékével. A kívánt hőmérséklet eléréséhez szilárd szén-dioxidot adnak a lehűtött acetonhoz vagy benzinhez. Szükség esetén a következőképpen készíthető: fordítsa meg a folyékony szén-dioxid hengerét, és óvatosan öntse a szükséges mennyiségű szén-dioxidot egy velúrzacskóba, amely a gyors párolgás következtében szilárd szén-dioxiddá alakul.

5. VIZSGÁLATI ELJÁRÁS

5.1. Könnyű olajat öntünk a kémcsőbe a szintjelzésig vagy két maratott jel közé. Ha szükséges, az olajat vízfürdőben melegítjük, amíg könnyen kémcsőbe önthető.

Jegyzet. Ha a mintát az előző 24 órában 45 °C feletti hőmérsékletre melegítették, vagy a minta termikus tulajdonságai nem ismertek, akkor a mintát 24 órán át szobahőmérsékleten tartják a vizsgálat előtt.

5.2. Magas dermedéspontú termék tesztelésekor zárja le a kémcsövet dugóval és helyezzen be egy hőmérőt (4.2. pont), és ha a dermedéspont 39 °C felett van, akkor használja az 1. megjegyzésben leírt hőmérőt. a dugó szorosan lezárja a kémcsövet, a hőmérő és a kémcső koaxiális, és a hőmérő buráját úgy merítettük be, hogy a kapilláris kezdete 3 mm-rel az olaj felszíne alatt legyen (lásd 2. megjegyzés).

Megjegyzések:

1. 39 °C feletti vizsgálat esetén bármely 32–105 °C skálatartományú hőmérő használható. 0,5 °C osztásértékű teljes merülő hőmérő használata javasolt.

5.3. A kémcsőben lévő olajat az 5.3.1-5.3.3. szakaszban leírt előkezelésnek kell alávetni.

5.3.1. Olajok, amelyek dermedéspontja plusz 33 °С és mínusz 33 °С között van

Az olajat keverés nélkül 48 °C-os fürdőben 45 °C-ra melegítjük, majd levegőn vagy 25 °C-os vízfürdőben 36 °C-ra hűtjük. Ezután járjon el az 5.4. bekezdésben leírtak szerint.

5.3.2. 33 °C feletti dermedéspontú olajok

Az olajat vízfürdőben keverés nélkül 45 °C-ra, vagy a várt dermedéspontnál körülbelül 9 °C-kal magasabb hőmérsékletre melegítjük (lásd az 5.2. pont 1. megjegyzését). Ezután járjon el az 5.4. bekezdésben leírtak szerint.

5.3.3. Mínusz 33 °C alatti dermedéspontú olajok

5.7. Olyan hőmérsékletről indulva, amely 9 °C-kal a várt dermedéspont felett van a 33 °C-nál magasabb, illetve 12 °C-kal a többi olajnál a dermedéspont feletti hőmérsékletnél, óvatosan vegye le az edényt a tengelykapcsolóról 3 °C-onként, és ellenőrizze a az olaj mozgékonysága megdöntve . Egy teljes ciklus, amelyben a csövet eltávolítják a hüvelyből és a helyére helyezik, nem haladhatja meg a 3 másodpercet. Ha amikor a hőmérséklet eléri a 9 °C-ot, az olaj mobilitása figyelhető meg, a kémcsövet egy másik hüvelybe kell helyezni a második fürdőben, amelynek hőmérséklete mínusz 15 és mínusz 18 °C között van (lásd a megjegyzést). Ha az olaj mobilitása mínusz 6 °C hőmérsékleten figyelhető meg, a másik hüvelyben lévő edényt mínusz 31,5 és mínusz 34,5 °C közötti hőmérsékletű fürdőbe helyezzük.

A nagyon alacsony dermedéspont meghatározásához további fürdők szükségesek, ahol minden egyes fürdő hőmérséklete 17 °C-kal alacsonyabb, mint az előző fürdő hőmérséklete. A csövet áthelyezzük a következő fürdőbe, ha az olaj hőmérséklete 27°C-kal magasabb, mint az új fürdő hőmérséklete (lásd a megjegyzést). Amint az olaj folyékonysága a kémcsőben leáll, az utóbbit vízszintes helyzetbe helyezzük, és megfigyeljük az olaj viselkedését. Ha 5 s-on belül bármilyen elmozdulást észlel az olajfelületen (az időt stopperórával mérjük), azonnal helyezze a kémcsövet a hüvelybe, és ismételje meg a vizsgálatot az előzőnél 3 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten.

Jegyzet. A hüvely a fürdőben hagyható, vagy a csővel együtt mozgatható. Ne helyezze a csövet közvetlenül a hűtőközegbe.

5.8. A vizsgálatot addig kell folytatni, amíg el nem érik azt a pontot, ahol nem folyik olaj, ha az edény 5 másodpercig vízszintes helyzetben van. Jegyezze fel a hőmérő állását.

5.9. Sötét, hengeres olajok és nem desztillált kazántüzelőanyagok, az 5.1-5.8 bekezdések szerinti vizsgálatakor kapott eredmény a maximális dermedéspont (lásd a megjegyzést). Ha szükséges, határozza meg a minimális dermedéspontot a következőképpen: a mintát keverés közben 105 °C-ra melegítjük, lapos fenekű kémcsőbe öntjük, 36 °C-ra hűtjük, és a dermedéspontot az 5.1-5.8. bekezdések szerint határozzuk meg.

Jegyzet. Ha a mintát az előző 24 órában 45 °C feletti hőmérsékletre melegítették, vagy a minta termikus tulajdonságai nem ismertek, a mintát 100 °C-ra melegítik, és a vizsgálat előtt 24 órán keresztül szobahőmérsékleten tartják.

6. AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE

6.1. Számítás

Adjunk hozzá 3 °C-ot az 5.8. pontban feljegyzett hőmérséklethez.

6.2. Definíció pontossága

6.2.1. Az eredmények konvergenciája

Az ugyanazon laboráns által végzett párhuzamos meghatározások eredményei közötti eltérés nem haladhatja meg a 3 °C-ot (95%-os megbízhatósági szinten).

6.2.2. Az eredmények reprodukálhatósága

A különböző laboratóriumok által kapott eredmények érvénytelennek minősülnek, ha 6 °C-nál nagyobb mértékben térnek el egymástól (95%-os megbízhatósági szinten).

6.2.3. Különleges eset(lásd az 5.9. pontot)

Az olajok 5.9. pont szerinti vizsgálatakor a 6.2.2. pontban jelzett eredmények reprodukálhatósága nem érhető el, mivel ezeknek az olajoknak termikus tulajdonságaiktól függően rendellenes dermedéspontjuk van.

Jegyzet. Ezen olajok jellemző tulajdonsága, hogy a hőmérséklet, amelynek a vizsgálat előtt ki vannak téve, befolyásolja a dermedéspontokat. A speciális módszerrel meghatározott minimális dermedéspont megközelítőleg megadja a csökkent reprodukálhatóság értékét; a maximális dermedéspont nagy eltérést mutat, az olajok termikus tulajdonságaitól függően.

7. VIZSGÁLATI JELENTÉS

A vizsgálati jelentés jelzi a dermedéspontot. Adott esetben adja meg a maximális vagy minimális dermedéspontot, és hivatkozzon erre a nemzetközi szabványra.

A dokumentum elektronikus szövege
a Kodeks JSC készítette és ellenőrzi:
hivatalos kiadvány
Olajtermékek. Elemzési módszerek. 3. rész:

Ült. GOST-ok. - M.: Standartinform, 2006

1 oldal

2. oldal

3. oldal

4. oldal

5. oldal

6. oldal

7. oldal

8. oldal

9. oldal

10. oldal

11. oldal

12. oldal

13. oldal

14. oldal

AZ SZSZK UNIÓ ÁLLAMI SZABVÁNYA

KŐolajtermékek

A HŐMÉRSÉKLET MEGHATÁROZÁSÁNAK MÓDSZEREI
FOLYADÉKOSSÁG ÉS TISZTÍTÁS

STANDARD KIADÓ

Moszkva

AZ SZSZK UNIÓ ÁLLAMI SZABVÁNYA

Bevezetés dátuma 92.01.01

Ez a szabvány a kőolajtermékekre vonatkozik, és két módszert határoz meg:

A - a dermedéspont meghatározása;

B - a dermedéspont meghatározása.

Dermedéspontnak azt a legalacsonyabb hőmérsékletet vesszük, amelyen a kőolajtermékek mozgása a vizsgálati körülmények között megfigyelhető.

1. A. MÓDSZER

1.2. Berendezések, reagensek és anyagok - a szakasz szerint. 4 pályázat.

Ezen kívül a következőket használják:

bármilyen típusú hőmérő a hűtőkeverék hőmérsékletének mérésére 1 °C-os beosztással;

fürdőolaj, víz vagy levegő;

2.2. Berendezések, reagensek és anyagok

2.2.1. Üvegcső gömb alakú fenékkel, magasság (160 ± 10) mm, belső átmérő (20 ± 1) mm. A kémcső külső oldalsó felületén az aljától 30 mm távolságra letörölhetetlen gyűrűjelnek kell lennie.

Laboratóriumi szűrőpapír a GOST 12026 szerint.

Dróthálót.

A vatta higroszkópos.

Tölcsér a szűréshez.

Vízmentes nátrium-szulfát a GOST 4166 szerint.

Kalcium-klorid a TU 6-094711 szerint, dehidratált.

Homorú vagy gömb alakú aljú üveghüvely, magasság (130 ± 10) mm, belső átmérő (40 ± 2) mm.

A kémcső belső átmérőjének megfelelő parafa- vagy gumidugó, közepén egy lyukkal a hőmérő számára.

TIN-3, TN-8 típusú hőmérők a GOST 400 szerint, TN-6 a TU 92.887017 szerint.

Bármilyen típusú hőmérő a hűtött keverék hőmérsékletének mérésére, 1 °C-os beosztással.

Hűtőkeverékek - a kérelem szerint a 4.7.

2.3. Felkészülés a tesztre

2.3.1. Víz jelenlétében az olajtermék kiszárad. Az olajtermék előzetes ülepítésével és utólagos leeresztésével jelentős mennyiségű vizet távolítanak el.

A termékek további szárítása különböző módokon érhető el.

A könnyen mozgatható termékeket rendszeresen 10-15 percig rázzuk frissen kalcinált és zúzott nátrium-szulfáttal vagy kalcium-kloriddal, majd ülepítjük és száraz szűrőn átszűrjük.

A viszkózus olajtermékeket 45 °C-ot meg nem haladó hőmérsékletre melegítjük, és durva szemcsés, frissen kalcinált konyhasó rétegeken szűrjük át. Ehhez egy üvegtölcsérbe dróthálót vagy egy kis vattát teszünk, és a tetejére sót öntünk. Az erősen vizezett olajtermékeket egymás után két vagy három tölcséren keresztül szűrik.

2.4. Teszt lefolytatása

A termék hűtése során a hűtőkeverék beállított hőmérsékletét ± 1 °C hibával tartják fenn.

Amikor a kémcsőben lévő termék eléri a megszilárdulás meghatározásához szükséges hőmérsékletet, a csövet 45°-os szögben megdöntjük, és anélkül, hogy a hűtőkeverékből kivennénk, 1 percig ebben a helyzetben tartjuk.

Ezt követően a hüvelyes kémcsövet óvatosan eltávolítjuk a hűtőkeverékből, a hüvelyt gyorsan letöröljük, és a vizsgált termék meniszkusza nem mozdul el.

A 0 °C alatti dermedéspont meghatározásakor 0,5-1,0 cm 3 kénsavat, óleumot vagy bármilyen más szárítószert helyeznek a hüvelybe a vizsgálat előtt.

2.4.2. Ha a meniszkusz elmozdult, akkor a csövet ki kell venni a hüvelyből, újra felmelegíteni (50 ± 1) °C-ra, és az előzőnél 4 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten új meghatározást kell végezni egy bizonyos hőmérséklet eléréséig. , a meniszkusz mozgása leáll.

Jegyzet. Ha a meghatározás hőmérséklete mínusz 20 °C alatt van, akkor új meghatározás előtt a kémcső erős hőhatások okozta sérülésektől való megóvása érdekében a kémcsövet a termékkel és a hőmérővel a szobahőmérsékleten, amíg a termék el nem éri a mínusz 20 °C hőmérsékletet, és csak ezután helyezzük a csövet vízfürdőbe.

2.4.3. Ha a meniszkusz nem mozdult el, akkor a csövet eltávolítjuk a hüvelyből, ismét (50 ± 1) °C-ra melegítjük, és az előzőnél 4 °C-kal magasabb hőmérsékleten új megszilárdulást kell meghatározni, amíg a meniszkusz el nem mozdul. egy bizonyos hőmérsékleten.

2.4.4. A megszilárdulás határának megtalálása után (átmenet a mobilitásból a mozdulatlanságba vagy fordítva), a meghatározást meg kell ismételni, csökkentve vagy növelve a vizsgálati hőmérsékletet 2 °C-kal addig, amíg be nem állítják azt a hőmérsékletet, amelynél a termék meniszkusz mozdulatlan marad, és amikor ismételt vizsgálatot végeznek 2 °C-kal magasabb hőmérséklet eltolódik. Ezt a hőmérsékletet a kísérlethez beállított módon rögzítettük.

2.4.6. A kőolajtermékekre vonatkozó szabványokban meghatározott dermedéspont ellenőrzésekor ellenőrizni kell, hogy ennek a terméknek a meniszkusza elmozdul-e a bekezdések szerinti vizsgálat után. 2.3.2 - 2.4.1 2 °C-kal az egyes termékekre vonatkozó szabványok által meghatározott hőmérséklet felett.

2.5. Eredmények feldolgozása

A vizsgált olajtermék dermedéspontját két meghatározás eredményének számtani középértékének vesszük.

2.6. A módszer pontossága

2.6.1. Konvergencia

Egy előadó által kapott két meghatározási eredmény 95%-os valószínűséggel megbízhatónak minősül, ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 2 °C-ot.

2.6.2. Reprodukálhatóság

Két különböző laboratóriumban kapott két vizsgálati eredményt 95%-os megbízhatósági szinttel ismerik el megbízhatónak, ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 8 °C-ot.

FÜGGELÉK

Kötelező

Az ISO 3016 nemzetközi szabvány szövegének hiteles fordítása. „Kőolajok. A dermedéspont meghatározásának módszere”.

1. CÉL ÉS HATÁLY

2. DEFINÍCIÓ

A dermedéspont az a legalacsonyabb hőmérséklet, amelyen az olaj folyékony marad, ha az ebben a nemzetközi szabványban meghatározott feltételek mellett hűtjük.

3. A MÓDSZER LÉNYE

Előmelegítés után a mintát meghatározott sebességgel lehűtjük, és 3 °C-onként ellenőrizzük a mobilitás állapotát. Dermedéspontnak azt a legalacsonyabb hőmérsékletet tekintjük, amelyen az olaj mozgását megfigyeljük.

4. BERENDEZÉS (lásdrajz)

4.1. Lapos fenekű, átlátszó üvegből készült kémcső, melynek belső átmérője 30 - 33,5 mm, magassága 115 - 125 mm. A kémcsövet meg kell jelölni egy 45 cm3-es mintatérfogat-vonallal, valamint a megengedett felső és alsó szinttel, és a mintatérfogat vonalától ±3 mm-es eltérés megengedett.

4.2. Részleges merülő hőmérők (táblázat)

Az indikátor neve	A dermedéspont meghatározására szolgáló hőmérők jellemzői
Az indikátor neve
Skálatartomány, °С	-30 és +50 között	-80 és +20 között
Merítési mélység, mm
Osztásérték, ° С
Vonalhosszabbítás minden
Digitalizálás minden
Skálahiba, °С:
osztódás előtt mínusz 33 °С
felosztás előtt mínusz 33 ° С alatt
A tágulási kamra által megengedett fűtési határ, °C, nem több
Teljes hossz, mm
Oszlopátmérő, mm
Tartály (golyó) hossza, mm
Tartály átmérő, mm

osztódás előtt mínusz 38 °С
osztódás előtt mínusz 57 °С
Távolság a tartály aljától, mm:
felosztás előtt 49 °С
osztásig 20 °С

4.3. Dugó kémcsőhöz, közepén lyukkal a hőmérő számára.

4.4. A hüvely vízálló, hengeres, üveg vagy fém, lapos fenekű, 115 mm mély, belső átmérője 9,5 - 12,5 mm-rel nagyobb, mint a lapos fenekű kémcső külső átmérője.

4.5. Korong parafából vagy filcből, 6 mm vastag, átmérője megegyezik a hüvely belső átmérőjével.

4.7. Hűsítő fürdő

A fürdő méretei és alakja tetszőleges, de a tengelykapcsoló függőleges helyzetben tartásához állvány szükséges. A mínusz 10 ° C alatti dermedéspont meghatározásakor több fürdőre van szükség, amelyekben a kívánt hőmérsékletet hűtőberendezéssel vagy hűtőkeverékekkel tartják fenn.

Jegyzet. A kívánt hőmérséklettől függően a következő hűtőkeverékeket használják:

+10 °С-ig - jég vagy víz;

-12 °С-ig - zúzott jég és nátrium-klorid kristályok;

-26 °С-ig - zúzott jég és kalcium-klorid kristályok;

-57 ° С-ig - szilárd szén-dioxid és aceton vagy ligroin *.

* Ezt a keveréket a következőképpen állítják elő: egy fedett fém főzőpohárban bizonyos mennyiségű acetont vagy benzint mínusz 12 °C-ra vagy ennél alacsonyabb hőmérsékletre hűtnek le jég és só keverékével. A szükséges hőmérséklet eléréséhez lehűtött acetont vagy benzint adnak hozzá szilárd szén-dioxiddal. Szükség esetén a következőképpen készíthető: fordítsa meg a folyékony szén-dioxid hengerét, és óvatosan öntse a szükséges mennyiségű szén-dioxidot egy velúrzacskóba, amely a gyors párolgás következtében szilárd szén-dioxiddá alakul.

Dermedéspont teszter

1 - lemez; 2 - fürdő; 3 - párna; 4 - kémcső; 5 - kuplung; 6 - parafa dugó; 7 - hőmérő

5. VIZSGÁLATI ELJÁRÁS

5.1. Könnyű olajat öntünk a kémcsőbe a szintjelzésig vagy két maratott jel közé. Ha szükséges, az olajat vízfürdőben melegítjük. olyan állapotba, hogy könnyen kémcsőbe önthető legyen.

Jegyzet. Ha a mintát az előző 24 órában 45 °C feletti hőmérsékletre melegítették, vagy a minta termikus tulajdonságai nem ismertek, akkor a mintát 24 órán keresztül szobahőmérsékleten tartják a vizsgálat előtt.

Megjegyzések:

1. 39 °C feletti vizsgálat esetén bármely 32–105 °C skálatartományú hőmérő használható. 0,5 °C osztásértékű teljes merülő hőmérő használata javasolt.

5.3. A kémcsőben lévő olajat a bekezdésekben leírt előkezelésnek vetjük alá. 5.3.1 - 5.3.3.

5.3.1. Olajok, amelyek dermedéspontja plusz 33 °С és mínusz 33 között van°C

Az olajat keverés nélkül 48 °C-os fürdőben 45 °C-ra melegítjük, majd levegőn vagy 25 °C-os vízfürdőben 36 °C-ra hűtjük. Ezután járjon el az 5.4. bekezdésben leírtak szerint.

5.3.2. 33 °C feletti dermedéspontú olajok

Az olajat vízfürdőben keverés nélkül 45 °C-ra, vagy a várt dermedéspontnál körülbelül 9 °C-kal magasabb hőmérsékletre melegítjük (lásd az 5.2. pont 1. megjegyzését). Ezután járjon el az 5.4. bekezdésben leírtak szerint.

5.3.3. Mínusz 33 °C alatti dermedéspontú olajok

5.7. Olyan hőmérsékletről indulva, amely 9 °C-kal meghaladja a 33 °C-nál magasabb, vagy 12 °C-kal más olajok dermedéspontja feletti olajok várható dermedéspontját, 3 °C-onként , óvatosan távolítsa el az edényt a tengelykapcsolóról, és ellenőrizze az olaj mozgékonyságát megdöntve. Egy teljes ciklus, amelyben a csövet eltávolítják a hüvelyből és a helyére helyezik, nem haladhatja meg a 3 másodpercet. Ha amikor a hőmérséklet eléri a 9 °C-ot, az olaj mobilitása figyelhető meg, a kémcsövet egy másik hüvelybe kell helyezni a második fürdőben, amelynek hőmérséklete mínusz 15 és mínusz 18 °C között van (lásd a megjegyzést). Ha az olaj mobilitása mínusz 6 °C hőmérsékleten figyelhető meg, a másik hüvelyben lévő edényt mínusz 31,5 és mínusz 34,5 °C közötti hőmérsékletű fürdőbe helyezzük.

A nagyon alacsony dermedéspont meghatározásához további fürdők szükségesek, ahol minden egyes fürdő hőmérséklete 17 °C-kal alacsonyabb, mint az előző fürdő hőmérséklete. A csövet áthelyezzük a következő fürdőbe, ha az olaj hőmérséklete 27 °C-kal magasabb, mint az új fürdő hőmérséklete (lásd a megjegyzést). Amint az olaj folyékonysága a kémcsőben leáll, az utóbbit vízszintes helyzetbe helyezzük, és megfigyeljük az olaj viselkedését. Ha 5 s-on belül bármilyen elmozdulást észlel az olajfelületen (az időt stopperórával mérjük), azonnal helyezze a kémcsövet a hüvelybe, és ismételje meg a vizsgálatot az előzőnél 3 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten.

Jegyzet. A hüvely a fürdőben hagyható, vagy a csővel együtt mozgatható. Ne keverje a csövet közvetlenül a hűtőközegbe.

5.8. A vizsgálatot addig kell folytatni, amíg el nem érik azt a pontot, ahol nem folyik olaj, ha az edény 5 másodpercig vízszintes helyzetben van. Jegyezze fel a hőmérő állását.

5.9. A sötét, hengeres olajok és nem desztillált kazántüzelőanyag vizsgálatakor kapott eredmény a bekezdésekkel összhangban. 5,1 - 5,8 a maximális dermedéspont (lásd a megjegyzést). Ha szükséges, határozza meg a minimális dermedéspontot a következőképpen: a mintát keverés közben 105 °C-ra melegítjük, lapos fenekű kémcsőbe öntjük, 36 °C-ra hűtjük, és a dermedéspontot a bekezdések szerint határozzuk meg. 5,1 - 5,8.

Jegyzet. Ha a mintát az előző 24 órában 45 °C feletti hőmérsékletre melegítették, vagy a minta termikus tulajdonságai nem ismertek, a mintát 100 °C-ra melegítik, és a vizsgálat előtt 24 órán keresztül szobahőmérsékleten tartják.

6. AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE

6.1. Számítás

Adjunk hozzá 3 °C-ot az 5.8. pontban feljegyzett hőmérséklethez.

6.2. Definíció pontossága

6.2.1. Az eredmények konvergenciája

Az ugyanazon laboráns által végzett párhuzamos meghatározások eredményei közötti eltérés nem haladhatja meg a 3 °C-ot (95%-os megbízhatósági szinten).

6.2.2. Az eredmények reprodukálhatósága

A különböző laboratóriumok által kapott eredmények érvénytelennek minősülnek, ha 6 °C-nál nagyobb mértékben térnek el egymástól (95%-os megbízhatósági szinten).

6.2.3. Különleges eset(lásd az 5.9. pontot)

7. VIZSGÁLATI JELENTÉS

A vizsgálati jelentés jelzi a dermedéspontot. Adott esetben adja meg a maximális vagy minimális dermedéspontot, és hivatkozzon erre a nemzetközi szabványra.

INFORMÁCIÓS ADATOK

1. A Szovjetunió Olajfinomító és Petrolkémiai Ipari Minisztériuma által kifejlesztett és bevezetett

FEJLESZTŐK

ESZIK. Nikonorov, dr. chem. tudományok; V.V. Bulatnyikov, folypát. tech. tudományok; V.D. Milovanov, folypát. tech. tudományok; T.G . Szkrjabin, folypát. tech. tudományok; L.G. Nekhamkina, folypát. chem. tudományok; L.A. Sadovnikova, folypát. tech. tudományok; N.M. Királynő

2. A Szovjetunió Állami Termékminőség-irányítási és Szabványügyi Bizottságának 91. május 13-i 671. sz. rendeletével JÓVÁHAGYVA ÉS BEVEZETETT

3. A szabvány az A módszer tekintetében az MS ISO 3016-74 közvetlen alkalmazását írja elő olyan további követelményekkel, amelyek tükrözik a nemzetgazdaság igényeit.

5. REFERENCIA SZABÁLYZAT ÉS MŰSZAKI DOKUMENTUMOK

6. KÖZTÁRSASÁG. 1994. december

A folyékonyság és a megszilárdulás hőmérsékletének meghatározására szolgáló módszerek. Referencia szabályozási és műszaki dokumentumok

1. A módszer

2. B módszer

ISO 3016 nemzetközi szabvány. „Ásolajok – A dermedéspont meghatározásának módszere”

1. Cél és hatály

2. Meghatározás

3. A módszer lényege

4. Berendezés (lásd a rajzot)

Dermedéspont teszter

5. Vizsgálati eljárás

6. Az eredmények kifejezése

7. Tesztjelentés

1. A. MÓDSZER

2. B MÓDSZER

FÜGGELÉK (kötelező). NEMZETKÖZI SZABVÁNY ISO 3016. "ÁLÓLAJOK. MÓDSZER A FOGYÁSPONT MEGHATÁROZÁSÁRA".

Rizs. Dermedéspont teszter

1. A. MÓDSZER

FÜGGELÉK

Érdekes cikkeket

Érdekes cikkeket