Az áramlási és megszilárdulási hőmérséklet meghatározásának módszerei. Referencia szabályozási és műszaki dokumentumok

02.03.2020

Jóváhagyott A Szovjetunió Állami Termékminőség-irányítási és Szabványügyi Bizottságának 1991. május 13-i határozata N 671

GOST 20287-91 államközi szabvány

"ÁLÓLAJTERMÉKEK. MÓDSZEREK A FOLYADÉKOSSÁG ÉS A PREZENTÁCIÓS HŐMÉRSÉKLETEK MEGHATÁROZÁSÁRA"

Kőolajtermékek. Az folyáspont és a dermedéspont vizsgálatának módszerei

A GOST 25262-82 helyett a GOST 20287-74

Ez a szabvány a kőolajtermékekre vonatkozik, és két módszert határoz meg:

A - a dermedéspont meghatározása;

B - dermedéspont meghatározása.

A módszerek lényege, hogy a vizsgált olajtermékből egy mintát előmelegítenek, majd adott sebességgel lehűtik olyan hőmérsékletre, amelyen a minta mozdulatlan marad. Dermedéspontnak a jelzett hőmérsékletet vesszük.

Folyékonysági hőmérsékletnek azt a legalacsonyabb hőmérsékletet kell tekinteni, amelyen a kőolajtermékek mozgása a vizsgálati körülmények között megfigyelhető.

1. A módszer

1.1. Mintavétel - a GOST 2517 szerint.

1.2. Berendezések, reagensek és anyagok - szakasz szerint. 4 pályázat.

Ezenkívül használja:

bármilyen típusú hőmérő a hűtőkeverék hőmérsékletének mérésére 1°C-os beosztással;

olaj-, víz- vagy levegőfürdő;

szilárd szén-dioxid a GOST 12162 szerint vagy szilárd szén-dioxid, amelyet folyékony szén-dioxid sűrű zacskóba fojtásával nyernek, aceton a GOST 2603 szerint vagy rektifikált etil-alkohol a GOST 18300 szerint, vagy nyers alkohol a GOST 131 szerint, vagy regenerált etil-alkohol, vagy nefras C2-80/120, C3-80/120 az NTD szerint - mínusz 57°C hőmérsékletig;

bármilyen típusú stopper.

Megjegyzések:

1. Más hűtőkeverékek használata megengedett, amelyek lehetővé teszik a vizsgálat elvégzését.

2. A TU 38.110246 szerinti LZN típusú, a TU 25-111428 szerinti LAZ-68 vagy hasonló készülékek használata megengedett, biztosítva a szabványban meghatározott pontosságú tesztelést.

1.3. Vizsgálatok elvégzése és az eredmények feldolgozása - lásd a függelék fejezetet. 5 és 6.

2. B módszer

2.1. Mintavétel - a GOST 2517 szerint.

2.2. Berendezések, reagensek és anyagok

2.2.1. Üveg kémcső gömb alakú, magassága (160+-10) mm, belső átmérője (20+-1) mm. A kémcső külső oldalfelületén az aljától 30 mm távolságban letörölhetetlen gyűrűjelnek kell lennie.

Laboratóriumi szűrőpapír a GOST 12026 szerint.

Dróthálót.

A vatta higroszkópos.

Tölcsér a szűréshez.

Vízmentes nátrium-szulfát a GOST 4166 szerint.

Nátrium-klorid a GOST 4233 szerint.

Kalcium-klorid a TU 6-094711 szerint, dehidratált.

Üveg kuplung homorú vagy gömb alakú fenékkel, magasság (130+-10) mm, belső átmérő (40+-2) mm.

A kémcső belső átmérőjének megfelelő parafa- vagy gumidugóval, közepén egy lyukkal a hőmérő számára.

TIN-3, TN-8 típusú hőmérők a GOST 400 szerint, TN-6 a TU 92.887017 szerint.

Bármilyen típusú hőmérő lehűtött keverék hőmérsékletének mérésére, 1°C-os beosztással.

Bármilyen alakú és méretű fürdő. A fürdő kívánt hőmérsékletét hűtőberendezéssel vagy hűtőkeverékkel tartják fenn. Megengedett a LAZ-68 típusú félautomata laboratóriumi készülékek vagy hasonló típusú eszközök használata, amelyek a szabványban meghatározottnál nem alacsonyabb pontosságú vizsgálatot biztosítanak.

Hűtőkeverékek - a függelék 4.7. pontja szerint.

2.3. Felkészülés a tesztre

2.3.1. Ha víz van jelen, az olajtermék kiszáradt. Az olajtermék előzetes ülepítésével és utólagos leeresztésével jelentős mennyiségű vizet távolítanak el.

A termékek további szárítása különböző módokon érhető el.

A könnyen mozgatható termékeket rendszeresen 10-15 percig rázzuk frissen kalcinált és zúzott nátrium-szulfáttal vagy kalcium-kloriddal, majd ülepítjük és száraz szűrőn átszűrjük.

A viszkózus kőolajtermékeket 45 °C-ot meg nem haladó hőmérsékletre hevítik, és durva kristályos, frissen kalcinált rétegen szűrik át. asztali só. Ehhez tegyünk dróthálót vagy egy kis vattát egy üvegtölcsérbe, és öntsünk rá sót. Az erősen öntözött olajtermékeket egymás után két vagy három tölcséren keresztül szűrik.

2.3.2. A dehidratált terméket egy száraz, tiszta üveg kémcsőbe öntjük a jelig, hogy ne terjedjen szét a kémcső falán. A megfelelő hőmérőt parafadugó segítségével szorosan behelyezzük a kémcsőbe, megerősítve, hogy a kémcső tengelye mentén haladjon, és tartálya a kémcső aljától 8-10 mm távolságra legyen. A hőmérő nagyobb stabilitása érdekében a hőmérő alsó részén (körülbelül a hosszának közepén) egy parafa dugót helyeznek el úgy, hogy kis súrlódással illeszkedjen a kémcsőbe.

2.3.3. A kémcsövet a termékkel és a hőmérővel vízfürdőbe helyezzük, előmelegítjük (50+-1) °C hőmérsékletre, és addig tartjuk, amíg a termék el nem éri a fürdő hőmérsékletét.

2.4. A teszt végrehajtása

A termék hűtése során a hűtőkeverék beállított hőmérséklete +-1°C hibával tart fenn.

Amikor a kémcsőben lévő termék eléri a megszilárdulás meghatározására szolgáló hőmérsékletet, a kémcsövet 45°-os szögben megdöntjük, és anélkül, hogy a hűtőkeverékből kivennénk, 1 percig ebben a helyzetben tartjuk.

Ezt követően a csatlakozóval ellátott kémcsövet óvatosan eltávolítjuk a hűtőkeverékből, a csatlakozót gyorsan letöröljük, és megfigyeljük, hogy a vizsgált termék meniszkusza elmozdul-e.

A 0°C alatti dermedéspont meghatározásakor 0,5-1,0 cm3 kénsavat, óleumot vagy bármilyen más nedvszívó anyagot helyeznek a tengelykapcsolóba a vizsgálat előtt.

2.4.2. Ha a meniszkusz elmozdult, a kémcsövet eltávolítjuk a csatlakozóból, ismét (50+-1) °C-ra melegítjük, és az előzőnél 4 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten egy bizonyos hőmérséklet eléréséig új meghatározást kell végezni. a meniszkusz leáll.

Jegyzet. Ha a meghatározás hőmérséklete mínusz 20°C alatt van, akkor új meghatározás előtt a kémcső erős hőhatások okozta károsodástól való megóvása érdekében a kémcsövet a termékkel és hőmérővel szobahőmérsékleten hagyjuk. a termék eléri a mínusz 20°C hőmérsékletet, és csak ezután helyezzük a kémcsövet vízfürdőbe.

2.4.3. Ha a meniszkusz nem mozdult el, akkor a kémcsövet eltávolítjuk a csatlakozóból, ismét felmelegítjük (50+-1) °C-ra, és a megszilárdulást az előzőnél 4 °C-kal magasabb hőmérsékleten végezzük, amíg a a meniszkusz egy bizonyos hőmérsékleten eltolódik.

2.4.4. A megszilárdulási határ megállapítása után (átmenet a mobilitásból a mozdulatlanságba vagy fordítva) a meghatározást meg kell ismételni, a vizsgálati hőmérsékletet 2 °C-kal csökkentve vagy növelve, amíg olyan hőmérséklet nem jön létre, amelynél a termék meniszkusz mozdulatlan marad, és ha ismételt vizsgálatot végeznek # műszaktól 2°C-kal magasabb hőmérséklet. Ezt a hőmérsékletet a kísérlethez beállított módon rögzítjük.

2.4.5. A termék dermedéspontjának meghatározásához két meghatározást kell végezni, a második meghatározást az első meghatározásnál megállapított hőmérsékletnél 2°C-kal magasabb hőmérsékleten kezdjük.

2.4.6. A kőolajtermékekre vonatkozó szabványokban meghatározott dermedéspont ellenőrzésekor ellenőrizni kell, hogy ennek a terméknek a meniszkusza elmozdul-e a bekezdések szerinti vizsgálat után. 2.3.2-2.4.1 2°C-kal magasabb hőmérsékleten, mint az egyes termékekre vonatkozó szabványok által megállapított hőmérséklet.

2.5. Az eredmények feldolgozása

A vizsgált kőolajtermék dermedéspontját két meghatározás eredményének számtani középértékének vesszük.

2.6. A módszer pontossága

2.6.1. Konvergencia

Egy végrehajtó által kapott két meghatározási eredmény akkor tekinthető megbízhatónak 95%-os valószínűséggel, ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 2°C-ot.

2.6.2. Reprodukálhatóság

Két különböző laboratóriumban kapott két vizsgálati eredmény 95%-os megbízhatósági szinttel tekinthető megbízhatónak, ha a különbség nem haladja meg a 8°C-ot.

Alkalmazás

Kötelező

ISO 3016 nemzetközi szabvány "Ásolajok. A dermedéspont meghatározásának módszere"

1. Cél és hatály

Igazi nemzetközi szabvány módszert hoz létre bármilyen típusú kőolaj dermedéspontjának meghatározására. A sötét, hengeres olajok és nem desztillált kazántüzelőanyag dermedéspontjának meghatározását az 5.9. bekezdés írja le.

2. Meghatározás

A dermedéspont az a legalacsonyabb hőmérséklet, amelyen az olaj folyékony marad, amikor lehűtik a szabványban meghatározott feltételek mellett.

3. A módszer lényege

Előmelegítés után a mintát egy bizonyos sebességgel lehűtjük, és 3°C-onként ellenőrizzük a mobilitást. Dermedéspontnak azt a legalacsonyabb hőmérsékletet tekintjük, amelyen az olaj mozgását megfigyeljük.

4. Berendezés (lásd a rajzot)

4.1. Lapos fenekű, átlátszó üvegből készült kémcső, melynek belső átmérője 30-33,5 mm, magassága 115-125 mm. A kémcsövet 45 cm3-nek megfelelő mintatérfogat-vonallal, valamint a megengedett felső és alsó szinttel kell megjelölni, a mintatérfogat vonalától +-3 mm eltérés megengedett.

4.2. Részleges merülő hőmérők (táblázat)

A jelző neve	A folyáspont meghatározására szolgáló hőmérők jellemzői
A jelző neve
Skálatartomány, °C	-30 és +50 között	-80 és +20 között
Merítési mélység, mm
Osztásérték, °C
A vonal meghosszabbítása minden
Digitalizálás minden
Skálahiba, °C:
osztódás előtt mínusz 33°С
osztódás előtt mínusz 33°С alatt
A tágulási kamra által megengedett fűtési határ, °C, nem több
Teljes hossz, mm
Oszlopátmérő, mm
Tartály (golyó) hossza, mm
Tartály átmérő, mm

osztódás előtt mínusz 38°С
osztódás előtt mínusz 57°С
Távolság a tartály aljától, mm:
osztás előtt 49°С
osztás előtt 20°С

4.3. Dugó kémcsőhöz, közepén lyukkal a hőmérő számára.

4.4 A csatlakozó vízálló, hengeres, üveg vagy fém, lapos fenekű, 115 mm mély, belső átmérője 9,5-12,5 mm-rel nagyobb, mint a lapos fenekű kémcső külső átmérője.

4.5 6 mm vastag parafából vagy filcből készült tárcsa, amelynek átmérője megegyezik a tengelykapcsoló belső átmérőjével.

4.6. A lapos fenekű kémcső külső felületéhez szorosan illeszkedik a 4 mm vastag gyűrű alakú tömítés, és szabadon illeszkedik a csatlakozóba. A tömítés parafából, filcből vagy más alkalmas anyagból készül, amely képes megőrizni alakját. A tömítésnek meg kell védenie a kémcsövet a csatlakozóval való érintkezéstől.

4.7. Hűsítő fürdő

A fürdő méretei és alakja tetszőleges, de a tengelykapcsoló függőleges helyzetbe történő rögzítéséhez állvány szükséges. A mínusz 10°C alatti dermedéspont meghatározásakor több fürdőre van szükség, amelyekben a kívánt hőmérsékletet hűtőberendezéssel vagy hűtőkeverékekkel tartják fenn.

Jegyzet. A kívánt hőmérséklettől függően a következő hűtőkeverékeket használják:

+10°С-ig - jég vagy víz;

-12°C-ig - zúzott jég és nátrium-klorid kristályok;

-26 °C-ig - zúzott jég és kalcium-klorid kristályok;

-57°C-ig - szilárd szén-dioxid és aceton vagy ligroin*.

Dermedéspont-meghatározó készülék

5. Vizsgálati eljárás

5.1. Könnyű olajat öntünk a kémcsőbe a szintjelzésig vagy két maratott jel közé. Ha szükséges, az olajat vízfürdőben addig melegítjük, amíg könnyen kémcsőbe önthető.

Jegyzet. Ha a mintát az előző 24 órában 45°C feletti hőmérsékletre melegítették, vagy a minta termikus tulajdonságai nem ismertek, akkor a mintát 24 órán át szobahőmérsékleten kell tartani a vizsgálat előtt.

5.2. Magas dermedéspontú termék tesztelésekor a kémcsövet dugóval le kell zárni, és hőmérőt kell belehelyezni (4.2. pont), és ha a dermedéspont 39 °C felett van, akkor az 1. megjegyzésben leírt hőmérőt kell használni. szükséges, hogy a dugó szorosan lezárja a kémcsövet, a hőmérő és a kémcső koaxiálisak legyenek, és a hőmérő golyóját úgy merítsék be, hogy a kapilláris kezdete 3 mm-rel az olaj felszíne alatt legyen (lásd a 2. megjegyzést).

Megjegyzések:

1. A 39°C feletti tesztek elvégzésekor bármilyen 32 és 105°C közötti skálatartományú hőmérő használható. Javasoljuk, hogy 0,5°C-os osztásértékű teljes merülő hőmérőt használjon.

2. Tekintettel arra, hogy a hőmérők higany- vagy toluolszálának leválása időszakonként megtörténik, valamint a nagy zavaros és folyékony olajok vizsgálatakor ez az elválasztás közvetlenül nem határozható meg, ezért javasolt a hőmérők fagyáspontját azonnal ellenőrizni. tesztelés előtt. A tesztelés előtt ellenőrizni kell azt a hőmérőt, amely 1°C-nál nagyobb fagyáspontot mutat 0°C felett.

5.3. A kémcsőben lévő olajat a bekezdésekben leírt előkezelésnek vetjük alá. 5.3.1-5.3.3.

5.3.1. Olajok, amelyek dermedéspontja plusz 33°C és mínusz 33°C között van.

Az olajat keverés nélkül 48 °C-os fürdőben 45 °C-ra melegítjük, majd levegőn vagy 25 °C-os vízfürdőben 36 °C-ra hűtjük. Ezután járjon el az 5.4. pontban leírtak szerint.

5.3.2. 33°C feletti dermedéspontú olajok

Az olajat vízfürdőben keverés nélkül 45 °C-ra vagy a várt dermedéspontnál körülbelül 9 °C-kal magasabb hőmérsékletre melegítjük (lásd az 5.2. bekezdés 1. megjegyzését). Ezután járjon el az 5.4. pontban leírtak szerint.

5.3.3. Mínusz 33°C alatti dermedéspontú olajok

Az olajat az 5.3.1. szakaszban leírtak szerint melegítjük, és 7 °C-os vízfürdőben 15 °C-ra hűtjük. Távolítsa el a nagy zavarosságú hőmérőt, és helyezze be az alacsony zavarosságú hőmérőt. Ezután járjon el az 5.4. pontban leírtak szerint.

5.4. A tárcsa a tengelykapcsoló aljára kerül. A lapos fenekű kémcsőre az aljától 25 mm távolságra gyűrű alakú tömítést helyezünk. A tárcsának, a tömítésnek, a tengelykapcsoló belső és külső felületének száraznak és tisztának kell lennie. Helyezze a kémcsövet a csatlakozóba.

5.5. A hűtőfürdőben a hőmérsékletet mínusz 1 °C és plusz 2 °C között tartjuk. Szerelje fel a csatlakozót a kémcsővel egy hűtőfürdőbe függőleges helyzetben úgy, hogy a csatlakozó legfeljebb 25 mm-re emelkedjen ki a hűtőközegből.

5.6. Miután az olaj lehűlt, és viaszkristályok kezdenek képződni, nagyon ügyelni kell arra, hogy az olaj tömegét ne zavarják, és a hőmérő ne mozduljon el az olajban; a viaszkristályok szivacsos láncának megszakítása pontatlan eredményekhez vezethet.

5.7. A 33 °C-nál magasabb folyadékhőmérsékletű olajok várható folyadékhőmérsékleténél 9°C-kal magasabb vagy más olajok esetében 12°C-kal magasabb folyadékhőmérsékletű olajok hőmérsékletétől kezdve 3°C-onként óvatosan távolítsa el az edényt a tengelykapcsolóról. és ellenőrizze az olaj mozgékonyságát megdöntve . A teljes ciklus, amely alatt a kémcsövet eltávolítják a csatlakozóról és a helyére helyezik, nem haladhatja meg a 3 másodpercet. Ha az olaj mobilitása figyelhető meg, amikor a hőmérséklet eléri a 9 °C-ot, a kémcsövet egy másik hüvelybe helyezzük egy második fürdőbe, amelynek hőmérséklete mínusz 15 és mínusz 18 °C között van (lásd a megjegyzést). Ha az olaj mobilitása mínusz 6 °C hőmérsékleten figyelhető meg, akkor a másik csatlakozóban lévő edényt mínusz 31,5 és mínusz 34,5 °C közötti hőmérsékletű fürdőbe helyezzük.

A nagyon alacsony dermedéspontok meghatározásához további fürdőkre van szükség, ahol mindegyik fürdő hőmérséklete 17°C-kal alacsonyabb, mint az előző fürdő hőmérséklete. A kémcsövet át kell vinni a következő fürdőbe, ha az olaj hőmérséklete 27°C-kal magasabb, mint az új fürdő hőmérséklete (lásd a megjegyzést). Amint az olaj folyékonysága a kémcsőben leáll, az utóbbit vízszintes helyzetbe helyezzük, és megfigyeljük az olaj viselkedését. Ha 5 s-on belül bármilyen elmozdulást észlel az olajfelületen (az időt stopperórával mérjük), azonnal helyezze a kémcsövet a csatlakozóba, és ismételje meg a vizsgálatot az előzőnél 3 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten.

Jegyzet. A csatlakozó a fürdőben hagyható, vagy a kémcsővel együtt mozgatható. Ne helyezze a kémcsövet közvetlenül a hűtőközegbe.

5.8. A vizsgálatot addig folytatják, amíg el nem érik azt a pontot, ahol az olaj nem folyik, ha az edényt 5 másodpercig vízszintes helyzetben tartják. Jegyezze fel a hőmérő állását.

5.9. A sötét hengeres olajok és a nem desztillált kazántüzelőanyag vizsgálatakor kapott eredmény a bekezdésekkel összhangban. 5,1-5,8, a maximális dermedéspont (lásd a megjegyzést). Ha szükséges, határozza meg a minimális dermedéspontot a következő módon: a mintát keverés közben 105 °C-ra melegítjük, lapos fenekű kémcsőbe öntjük, 36 °C-ra hűtjük, és a dermedéspontot a bekezdések szerint határozzuk meg. 5.1-5.8.

Jegyzet. Ha a mintát az előző 24 órában 45°C feletti hőmérsékletre hevítették, vagy a minta termikus tulajdonságai nem ismertek, akkor a mintát 100°C-ra melegítik, és a vizsgálat előtt 24 órán keresztül szobahőmérsékleten tartják.

6. Eredmények kifejezése

6.1. Számítás

Adjunk hozzá 3 °C-ot az 5.8. bekezdésben rögzített hőmérséklethez.

6.2. Meghatározási pontosság

6.2.1. Az eredmények konvergenciája

Az ugyanazon laboratóriumi technikus által végzett párhuzamos meghatározások eredményei közötti eltérés nem haladhatja meg a 3°C-ot (95%-os megbízhatósági szinten).

6.2.2. Az eredmények reprodukálhatósága

A különböző laboratóriumok által kapott eredmények érvénytelennek minősülnek, ha 6°C-nál nagyobb mértékben térnek el egymástól (95%-os megbízhatósági szinten).

6.2.3. Különleges eset (lásd az 5.9. pontot)

Az olajok 5.9. pont szerinti vizsgálatakor a 6.2.2. pontban meghatározott eredmények reprodukálhatósága nem érhető el, mivel ezeknek az olajoknak a folyadék hőmérséklete a termikus tulajdonságaiktól függően rendellenes.

Jegyzet. Ezeknek az olajoknak egy jellemző tulajdonsága, hogy a tesztelés előtti hőmérséklet befolyásolja dermedéspontjukat. A speciális módszerrel meghatározott minimális dermedéspont megközelítőleg megadja a csökkent reprodukálhatóság értékét; a maximális dermedéspont nagy eltérést mutat az olajok termikus tulajdonságaitól függően.

7. Tesztjelentés

A vizsgálati jelentés jelzi a dermedéspontot. Ha szükséges, adja meg a maximális vagy minimális dermedéspontot, és hivatkozzon erre a nemzetközi szabványra.

______________________________

* Ezt a keveréket a következőképpen állítjuk elő: egy fedett fém főzőpohárban bizonyos mennyiségű acetont vagy benzint mínusz 12 °C-ra vagy ennél alacsonyabb hőmérsékletre hűtjük le jég és só keverékével. A kívánt hőmérséklet eléréséhez szilárd szén-dioxidot adunk a lehűtött acetonhoz vagy ligroinhoz. Szükség esetén a következőképpen készíthető: fordítsa meg a folyékony szén-dioxiddal ellátott hengert, és óvatosan öntse a szükséges mennyiségű szén-dioxidot egy velúrzacskóba, amely a gyors párolgás következtében szilárd szén-dioxiddá alakul.

GOST 20287-91 államközi szabvány
"Kőolajtermékek. Az áramlási és dermedéspontok meghatározására szolgáló módszerek"
(jóváhagyva a Szovjetunió Állami Termékminőség-irányítási és Szabványügyi Bizottságának 1991. május 13-i N 671 határozatával)

Kőolajtermékek. Az folyáspont és a dermedéspont vizsgálatának módszerei

A GOST 25262-82 helyett a GOST 20287-74

Ez a szabvány a kőolajtermékekre vonatkozik, és két módszert határoz meg:

A - a dermedéspont meghatározása;

B - dermedéspont meghatározása.

Folyékonysági hőmérsékletnek azt a legalacsonyabb hőmérsékletet kell tekinteni, amelyen a kőolajtermékek mozgása a vizsgálati körülmények között megfigyelhető.

1. A módszer

1.2. Berendezések, reagensek és anyagok - szakasz szerint. 4 pályázat.

Ezenkívül használja:

bármilyen típusú hőmérő a hűtőkeverék hőmérsékletének mérésére 1°C-os beosztással;

olaj-, víz- vagy levegőfürdő;

Dróthálót.

A vatta higroszkópos.

Tölcsér a szűréshez.

Vízmentes nátrium-szulfát a GOST 4166 szerint.

Nátrium-klorid a GOST 4233 szerint.

Kalcium-klorid a TU 6-094711 szerint, dehidratált.

Üveg kuplung homorú vagy gömb alakú fenékkel, magasság (130+-10) mm, belső átmérő (40+-2) mm.

A kémcső belső átmérőjének megfelelő parafa- vagy gumidugóval, közepén egy lyukkal a hőmérő számára.

TIN-3, TN-8 típusú hőmérők a GOST 400 szerint, TN-6 a TU 92.887017 szerint.

Bármilyen típusú hőmérő lehűtött keverék hőmérsékletének mérésére, 1°C-os beosztással.

Hűtőkeverékek - a függelék 4.7. pontja szerint.

2.3. Felkészülés a tesztre

2.3.1. Ha víz van jelen, az olajtermék kiszáradt. Az olajtermék előzetes ülepítésével és utólagos leeresztésével jelentős mennyiségű vizet távolítanak el.

A termékek további szárítása különböző módokon érhető el.

A könnyen mozgatható termékeket rendszeresen 10-15 percig rázzuk frissen kalcinált és zúzott nátrium-szulfáttal vagy kalcium-kloriddal, majd ülepítjük és száraz szűrőn átszűrjük.

A viszkózus kőolajtermékeket 45 °C-ot meg nem haladó hőmérsékletre melegítik, és durva kristályos, frissen kalcinált konyhasórétegen szűrik át. Ehhez tegyünk dróthálót vagy egy kis vattát egy üvegtölcsérbe, és öntsünk rá sót. Az erősen öntözött olajtermékeket egymás után két vagy három tölcséren keresztül szűrik.

2.4. A teszt végrehajtása

A termék hűtése során a hűtőkeverék beállított hőmérséklete +-1°C hibával tart fenn.

A 0°C alatti dermedéspont meghatározásakor 0,5-1,0 cm3 kénsavat, óleumot vagy bármilyen más nedvszívó anyagot helyeznek a tengelykapcsolóba a vizsgálat előtt.

2.5. Az eredmények feldolgozása

A vizsgált kőolajtermék dermedéspontját két meghatározás eredményének számtani középértékének vesszük.

2.6. A módszer pontossága

Ha Ön a GARANT rendszer internetes verziójának felhasználója, ezt a dokumentumot azonnal megnyithatja, vagy kérheti Forródrót rendszerben.

NEMZETI ELŐÍRÁSOK

KŐolajtermékek

Elemzési módszerek

3. rész

Hivatalos közzététel

Spndtpi|H>|

A STANDARDINFORMÁBÓL

Gyűjtemény „Kőolajtermékek. Elemzési módszerek. A 3. rész* a 2006. január 1. előtt jóváhagyott szabványokat tartalmazza.

UDC 665.61:006.354

A standardokat ezen időpont előtt módosították és elfogadták.

Az újonnan jóváhagyott és felülvizsgált szabványokról, valamint a bevezetett változásokról szóló aktuális információkat a „Nemzeti szabványok” havi információs indexben teszik közzé.

<£>Standardinform, 2006

B09 csoport

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

KŐolajtermékek Folyási és olvadáspont meghatározásának módszerei

Kőolajtermékek.

Az folyáspont és a dermedéspont vizsgálati módszerei

MKC 75.080 OKSTU 0209

Bevezetés dátuma 01/01/92

Ez a szabvány a kőolajtermékekre vonatkozik, és két módszert határoz meg:

L - dermedéspont meghatározása;

b - dermedéspont meghatározása.

Folyékonysági hőmérsékletnek azt a legalacsonyabb hőmérsékletet kell tekinteni, amelyen a kőolajtermékek mozgása a vizsgálati körülmények között megfigyelhető.

1.1. Mintavétel - a GOST 2517 szerint.

1.2. Berendezések, reagensek és anyagok - szakasz szerint. 4 pályázat.

Ezenkívül használja:

bármilyen típusú hőmérő a hűtőkeverék hőmérsékletének mérésére 1 1 C-os beosztással;

olaj-, víz- vagy levegőfürdő;

szilárd szén-dioxid a GOST 12162 szerint vagy szilárd szén-dioxid, amelyet folyékony szén-dioxid sűrű zacskóba fojtásával nyernek, aceton a GOST T 2603 szerint, vagy rektifikált etil-alkohol a GOST 18300 szerint, vagy nyers alkohol a GOST 131* szerint, vagy regenerált etil alkohol, vagy nefras C2-80/ 120, SZ-80/120 NTD szerint - mínusz 57 "C hőmérsékletig;

bármilyen típusú stopper.

Megjegyzések:

1. Más hűtőkeverékek használata megengedett, amelyek lehetővé teszik a vizsgálat elvégzését.

2. A TU 38.110246 szerinti LZN, a TU 25-111428 szerinti LAZ-68 vagy hasonló eszközök használata megengedett. annak biztosítása, hogy a teszteket a szabványban meghatározott pontossággal végezzék el.

1.3. Vizsgálatok elvégzése és az eredmények feldolgozása - lásd a függelék fejezetet. 5 és 6.

2. B MÓDSZER

2.1. Mintavétel - a GOST 2517 szerint.

2.2. Berendezések, reagensek és anyagok

* A területen Orosz Föderáció A GOST R 52193-2003 érvényes.

A sokszorosítás tilos

Laboratóriumi szűrőpapír a GOST 12026 szerint.

Dróthálót.

A Vaga higroszkópos.

Tölcsér a szűréshez.

Vízmentes nátrium-szulfát a GOST 4166 szerint.

Nátrium-klorid a GOST 4233 szerint.

Kalcium-klorid a GU 6-094711 szerint, dehidratált.

Homorú vagy gömb alakú fenékű üvegbőr, magasság (130 ± 10) mm. belső átmérője (40±2) mm.

A kémcső belső átmérőjének megfelelő parafa- vagy gumidugóval, közepén egy lyukkal a hőmérő számára.

TIN-3 típusú hőmérők. TN-8 a GOST 400 szerint. GN-6 a TU 92.887017 szerint.

Bármilyen típusú hőmérő lehűtött keverék hőmérsékletének mérésére, 1 "C-os beosztással.

Hűtőkeverékek - a függelék 4.7. pontja szerint.

2.3. Felkészülés a tesztre

2.3.1. Ha víz van jelen, az olajtermék kiszáradt. Az olajtermék előzetes ülepítésével és utólagos leeresztésével jelentős mennyiségű vizet távolítanak el.

A termékek további szárítása különböző módokon érhető el.

A könnyen mozgatható termékeket rendszeresen 10-15 percig rázzuk frissen kalcinált és zúzott nátrium-szulfáttal vagy kalcium-kloriddal, majd ülepítjük és száraz szűrőn átszűrjük.

A viszkózus kőolajtermékeket 45 °C-ot meg nem haladó hőmérsékletre melegítjük, és durva kristályos, frissen kalcinált konyhasórétegen szűrjük át. Ehhez tegyünk egy dróthálót vagy egy kis vattát egy üvegtölcsérbe, és öntsünk rá sót. Az erősen öntözött olajtermékeket egymás után két vagy három tölcséren keresztül szűrik.

2.3.2. A dehidratált terméket egy száraz, tiszta üveg kémcsőbe öntjük a jelig, hogy ne terjedjen szét a kémcső falán. A megfelelő hőmérőt parafadugó segítségével szorosan illessze a kémcsőbe, így erősítse meg. úgy, hogy a kémcső tengelye mentén haladjon, és tartálya a kémcső aljától 8-10 mm távolságra legyen. Annak érdekében, hogy a hőmérő stabilabb legyen a munkahelyzetben, a hőmérő alsó részére (körülbelül a hosszának közepén) egy parafa dugót helyezünk, amelyet úgy állítunk be, hogy kis súrlódással illeszkedjen a kémcsőbe.

2.3.3. A kémcsövet a termékkel és a hőmérővel vízfürdőbe helyezzük, (50 ± 1) * C hőmérsékletre előmelegítjük, és addig tartjuk, amíg a termék el nem éri a fürdő hőmérsékletét.

2.4. A teszt végrehajtása

2.4.1. A kémcsövet a termékkel és a hőmérővel kivesszük a vízfürdőből, a külsejét szárazra töröljük, és dugóval rögzítjük a csatlakozóban. hogy falai megközelítőleg azonos távolságra legyenek a tengelykapcsoló falaitól. A csatlakozóval ellátott kémcsöveket függőleges helyzetben állványtartóba rögzítjük, és szobahőmérsékleten hagyjuk, amíg az olajtermék (35 ± 5) * C hőmérsékletre le nem hűl, majd hűtőkeverékkel ellátott edénybe helyezzük, amelynek hőmérsékletét előzőleg 5 °C-kal a dermedéspont-meghatározási cél alá állítottuk.

A termék hűtése során a hűtőkeverék beállított hőmérsékletét ±1 * C hibával tartják fenn.

Amikor a kémcsőben lévő termék eléri a megszilárdulás meghatározására szolgáló hőmérsékletet, a kémcsövet 45"-os szögben megdöntjük, és anélkül, hogy a hűtőkeverékből kivennénk, 1 percig ebben a helyzetben tartjuk.

A 0*C alatti dermedéspont meghatározásakor 0,5-1,0 cm 1 kénsavat, óleumot vagy bármilyen más nedvszívó anyagot teszünk a tengelykapcsolóba a vizsgálat előtt.

2.4.2. Ha a meniszkusz elmozdult, akkor a kémcsövet eltávolítjuk a csatlakozóból, ismét felmelegítjük (5() ± 1) * C-ra, és az előzőnél 4 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten, egy bizonyos érték eléréséig új meghatározást végzünk. hőmérsékleten a meniszkusz leáll.

Jegyzet. Ha a hőmérséklet, amelyen a meghatározást elvégezték, mínusz 20 °C alatt van. majd újabb meghatározás előtt a tubus erős hőhatások okozta sérülések elleni védelme érdekében a csövet a termékkel és a hőmérővel addig szobahőmérsékleten hagyjuk. amíg a termék el nem éri a mínusz 20°C hőmérsékletet, és csak ezután helyezzük a kémcsövet vízfürdőbe.

2.4.3. Ha a meniszkusz nem mozdult el, akkor a kémcsövet eltávolítjuk a csatlakozóból, újra felmelegítjük (50±1)°C-ra, és az előzőnél 4°C-kal magasabb hőmérsékleten ismételten megszilárdulunk. míg egy bizonyos hőmérsékleten a meniszkusz elmozdul.

2.4.4. A megszilárdulási határ megállapítása után (átmenet a mobilitásból a mozdulatlanságba vagy fordítva) a meghatározást megismételjük, csökkentve vagy növelve a vizsgálati hőmérsékletet 2 °C-kal addig, amíg olyan hőmérséklet nem jön létre, amelynél a termék meniszkusz mozdulatlan marad. 2 X"-el magasabb hőmérsékleten mozog. Ezt a hőmérsékletet a kísérlethez beállított módon rögzítjük.

2.4.5. A termék dermedéspontjának megállapításához két meghatározást kell végezni, a második meghatározást az első meghatározás során beállított hőmérsékletnél 2*C-kal magasabb hőmérsékletről kezdjük.

2.4.6. A kőolajtermékekre vonatkozó szabványokban megállapított dermedéspont ellenőrzésekor ellenőrizni kell, hogy ennek a terméknek a meniszkusza keveredik-e, miután a 2.3.2-2.4.1. bekezdések szerint tesztelték 2 * C-kal magasabb hőmérsékleten, mint a meghatározott termékekre vonatkozó szabványok.

2.5. Az eredmények feldolgozása

A vizsgált kőolajtermék dermedéspontját két meghatározás eredményének számtani középértékének vesszük.

2.6. A módszer pontossága

2.6.1. Konvergencia

Egy előadó által kapott két meghatározási eredmény akkor tekinthető megbízhatónak 95%-os valószínűséggel, ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 2 °C-ot.

2.6.2. Reprodukálhatóság

Két különböző laboratóriumban kapott két vizsgálati eredmény 95%-os konfidenciaszinttel tekinthető megbízhatónak, ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 8 * C-ot.

ALKALMAZÁS

Kötelező

NEMZETKÖZI SZABVÁNY ISO 3016. KŐolajolajok.

MÓDSZER AZ ELÁRÍTÁSI HŐMÉRSÉKLET MEGHATÁROZÁSÁRA*

1. CÉL ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

Ez a nemzetközi szabvány meghatároz egy módszert bármilyen típusú tiszta fém dermedéspontjának meghatározására. A sötét, hengeres olajok és desztillált kazántüzelőanyag dermedéspontjának meghatározását az 5.9.

2. DEFINÍCIÓ

A dermedéspont az a legalacsonyabb hőmérséklet, amelyen az olaj folyékony marad, amikor lehűtik a szabványban meghatározott feltételek mellett.

3. A MÓDSZER LÉNYE

4. BERENDEZÉS (lásd a rajzot)

4.1. Lapos fenekű, átlátszó üvegből készült kémcső, melynek belső átmérője 30-33,5 mm. magassága pedig 115-125 mm. A kémcsövet egy 45 cm3-es mintatérfogat-vonallal, valamint a megengedett felső és alsó szinttel kell megjelölni, és a mintatérfogat vonalától ±3 mm-es eltérés megengedett.

4.2. Részleges merülő hőmérők (táblázatok)

Pokaipel neve	A folyáspont meghatározására szolgáló hőmérők jellemzői
Pokaipel neve
Skálatartomány, „C	-30 és +50 között	-80 és +20 között
Merítési mélység, mm
A felosztás értéke. 'VAL VEL
A vonal meghosszabbítása minden
Digitalizálás minden
Skálahiba, ‘C:
osztódás előtt mínusz 33 °C
a mínusz 33 °C alatti körzetbe
A tágulási kamra által megengedett fűtési korlát
Rhenia. 'S, nem több
Teljes hossz, mm
Oszlopátmérő, mm
Tartály (golyó) hossza, mm
Tartály átmérő, mm

osztódás előtt mínusz 38 °C
osztódás előtt mínusz 57 °C
Távolság a tartály aljától, mm:
a 49 'C. körzetbe
a 20 "C. körzetbe

4.3. Dugó kémcsőhöz, közepén lyukkal a hőmérő számára.

4.4. A tengelykapcsoló vízálló, hengeres, üvegből vagy fémből, lapos aljú, 115 mm mély. amelynek belső átmérője 9,5-12,5 mm-rel nagyobb, mint a lapos fenekű cső külső átmérője.

4.5. Parafából vagy filcből készült, 6 mm vastag tárcsa, amelynek átmérője megegyezik a tengelykapcsoló belső átmérőjével.

4.7. Hűsítő fürdő

Jegyzet. A kívánt hőmérséklettől függően a következő hűtőkeverékeket használják:

+10°C-ig - LSD vagy víz;

-12 °C-ig - zúzott jég és nátrium-klorid kristályok;

-26 °C-ig - zúzott jég és kalcium-klorid kristályok:

-57 °C-ig szilárd szén-dioxid és aceton vagy ligroin 1.

A keveréket a következőképpen készítjük el: egy fedett fém főzőpohárban bizonyos mennyiségű acetont vagy benzint jég és só keverékével mínusz 12 °C-ra vagy ennél alacsonyabb hőmérsékletre hűtjük le. A kívánt hőmérséklet eléréséhez szilárd szén A lehűtött acetonhoz vagy benzinhez dioxidot adunk, szükség esetén a következőképpen készíthetjük el: fordítsuk meg a folyékony szén-dioxiddal ellátott hengert és óvatosan öntsük a szükséges mennyiségű szén-dioxidot egy velúrzacskóba, amely a gyors párolgás következtében , szilárd szén-dioxiddá alakul.

5. VIZSGÁLATI ELJÁRÁS

5.1. Könnyű olajat öntünk a kémcsőbe a szintjelzésig vagy két maratott jel közé. Ha szükséges, az olajat vízfürdőben addig melegítjük, amíg könnyen kémcsőbe önthető.

(1 p i xt e xt. Ha a mintát az előző 24 órában 45 °C feletti hőmérsékletre hevítették, vagy a minta termikus tulajdonságai nem ismertek, akkor a vizsgálat előtt a mintát 24 órán át szobahőmérsékleten tartják.

5.2. Magas dermedéspontú termék vizsgálatakor zárja le a kémcsövet dugóval és helyezzen be egy hőmérőt (4.2. pont). és ha a dermedéspont 39°C felett van, akkor használja az I. megjegyzésben leírt hőmérőt. Szükséges, hogy a dugó szorosan elrejtse a kémcsövet, a hőmérő és a kémcső koaxiálisak legyenek, és a hőmérő golyója így kerüljön vízbe. úgy, hogy a kapilláris eleje 3 mm-rel az olaj felszíne alatt legyen (lásd a 2. megjegyzést).

Megjegyzések:

1. A 39 °C feletti tesztek elvégzésekor bármilyen 32 és 105 °C közötti skálatartományú hőmérő használható. Javasoljuk, hogy 0,5 'C osztásértékű teljes merülő hőmérőt használjon.

2. Szakralitásban azzal. Mivel a hőmérők higany- vagy toluolszála időnként elválik, és nagy zavaros és folyékony olajok vizsgálatakor ez az elválasztás közvetlenül nem határozható meg, ezért javasolt a hőmérők fagyáspontját közvetlenül a vizsgálat előtt ellenőrizni. A hőmérő 0°C-tól több mint 1°C-kal eltérő fagyáspontot mutat. tesztelés előtt újra ellenőrizni kell.

5.3. A kémcsőben lévő olajat pi-ben megadott előkezelésnek vetjük alá. 5.3.1-5.3.3.

5.3.1. Mac.w folyásponttal 33 °C-tól mínusz 33 °C-ig

Az olajat keverés nélkül 48 °C-os fürdőben 45 °C-ra melegítjük, majd levegőn vagy 25 °C-os vízfürdőben 36 °C-ra hűtjük. Ezután járjon el az 5.4. pontban leírtak szerint.

5.3.2. 33 °C feletti dermedéspontú olajok

Az olajat vízfürdőben keverés nélkül 45 °C-ra vagy a várt dermedéspontnál körülbelül 9 °C-kal magasabb hőmérsékletre melegítjük (lásd az 5.2. pontot, 1. megjegyzés), majd az 5.4. bekezdésben leírtak szerint járjunk el.

5.3.3. Mínusz 33 4 C alatti dermedéspontú olajok

Az olajat az 5.3.1. szakaszban leírtak szerint felmelegítjük, és 7 °C-os vízfürdőben 15 °C-ra hűtjük. Vegye ki a hőmérőt a magas zavarossági fok meghatározásához, és helyezze be a hőmérőt az alacsony zavarossági fokra. Ezután járjon el az 5.4. bekezdésben leírtak szerint.

5.5. A hűtőfürdőben a hőmérsékletet mínusz 1°C-ról plusz 2°C-ra tartják. Helyezze a csatlakozót a kémcsővel a hűtőfürdőbe függőleges helyzetbe így. úgy, hogy a hűtőközegből legfeljebb 25 mm nyúljon ki a muffból.

5.7. Olyan hőmérsékletről indulva, amely 9 °C-kal magasabb, mint a 33 °C feletti folyadékhőmérséklet, vagy 12 °C-kal magasabb, mint más olajok folyadékhőmérséklete, 3 °C-onként óvatosan távolítsa el az edényt a tengelykapcsolóról, és ellenőrizze az olaj mobilitása megdöntve. A centrifugálási ciklus, amely alatt a kémcső kifolyik a hüvelyből és a helyére kerül, nem haladhatja meg a 3 másodpercet. Ha a 9 °C-os hőmérséklet elérésekor az anyag mobilitása figyelhető meg, a kémcsövet egy másik hüvelybe helyezzük egy második fürdőbe, amelynek hőmérséklete mínusz 15 és mínusz 18 °C között van (lásd a megjegyzést). Ha az olaj mobilitása mínusz 6 °C hőmérsékleten figyelhető meg, akkor a másik csatlakozóban lévő edényt mínusz 31,5 és mínusz 34,5 °C közötti hőmérsékletű fürdőbe helyezzük.

A nagyon alacsony dermedéspontok meghatározásához további fürdőkre van szükség, ahol mindegyik fürdő hőmérséklete 17°C-kal alacsonyabb, mint az előző fürdő hőmérséklete. A kémcsövet át kell vinni a következő fürdőbe, ha az olaj hőmérséklete 27°C-kal magasabb, mint az új fürdő hőmérséklete (lásd a megjegyzést). Amint az olaj folyékonysága a kémcsőben leáll, az utóbbit vízszintes helyzetbe helyezzük, és megfigyeljük az olaj viselkedését. Ha 5 s-on belül bármilyen keveredést észlel az olajfelületen (az időt stopperórával mérjük), azonnal helyezze a kémcsövet a csatlakozóba, és ismételje meg a vizsgálatot az előzőnél 3 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten.

Megjegyzések A csatlakozó a fürdőben hagyható, vagy a kémcsővel együtt mozgatható. Ne helyezze a kémcsövet közvetlenül a hűtőközegbe.

5.8. A vizsgálatot addig kell folytatni, amíg el nem éri azt a pontot, ahol az olaj nem folyik, ha az edény 5 másodpercig vízszintes helyzetben van. Jegyezze fel a hőmérő állását.

5.9. A sötét hengeres olajok és a nem diszpergált kazántüzelőanyag vizsgálatakor kapott eredmény a bekezdésekkel összhangban. 5,1-5,8, a maximális dermedéspont (lásd a megjegyzést). Ha szükséges, a következőképpen határozzuk meg a minimális dermedéspontot: a mintát keverés közben 105°C-ra melegítjük, lapos fenekű kémcsőbe öntjük, 36*C-ra hűtjük, és a dermedéspontot a pi szerint határozzuk meg. 5.1-5.8.

Jegyzet: Ha a mintát az előző 24 órában 45°C feletti hőmérsékletre hevítették, vagy a minta termikus tulajdonságai nem ismertek, akkor a vizsgálat előtt a mintát 100°C-ra melegítjük és 24 órán át szobahőmérsékleten tartjuk.

6. AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE

6.1. Számítás

Adjunk hozzá 3°C-ot a és által rögzített hőmérséklethez. 5.8.

6.2. Meghatározási pontosság

6.2.1. Az eredmények konvergenciája

Az ugyanazon laboráns által végzett párhuzamos meghatározások eredményei közötti eltérés nem haladhatja meg a 3°C-ot (953-as konfidenciaszint mellett).

6.2.2. Az eredmények reprodukálhatósága

A különböző laboratóriumok által kapott eredmények érvénytelennek minősülnek, ha 6 * C-nál nagyobb eltérést mutatnak (95%-os megbízhatósági szinten).

6.2.3. Különleges eset (lásd az 5.9. pontot)

Az olajok 5.9. pont szerinti vizsgálatakor az eredmények reprodukálhatósága nem érhető el.

pontban meghatározott 6.2.2. mivel ezeknek az olajoknak termikus tulajdonságaiktól függően rendellenes dermedéspontjuk van.

7. VIZSGÁLATI JEGYZŐKÖNYV

A vizsgálati jelentés jelzi a dermedéspontot. Ha szükséges, adja meg a maximális vagy minimális dermedéspontot, és hivatkozzon erre a nemzetközi szabványra.

INFORMÁCIÓS ADATOK

1. TERVEZETT ÉS A minisztérium BEVEZETE a Szovjetunió olajfinomító és petrolkémiai ipara

2. A Szovjetunió Állami Termékminőség-irányítási és Szabványügyi Bizottságának 1991. május 13-i 671. sz. határozatával JÓVÁHAGYVA ÉS HATÁLYBA LÉPTETT

3. Az A módszer részében szereplő szabvány előírja az MS ISO 3016-74 közvetlen alkalmazását a nemzetgazdasági igényeket tükröző további követelményekkel.

GOST 20287-91

B09 csoport

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

KŐolajtermékek

A folyáspont meghatározásának módszerei

Kőolajtermékek. Az folyáspont és a dermedéspont vizsgálati módszerei

MKS 75.080
OKSTU 0209

Bevezetés dátuma 1992-01-01

INFORMÁCIÓS ADATOK

1. A Szovjetunió Olajfinomító és Petrolkémiai Ipari Minisztériuma által kidolgozott és bevezetett

2. A Szovjetunió Állami Termékminőség-irányítási és Szabványügyi Bizottságának 1991. május 13-i N 671 határozatával JÓVÁHAGYVA ÉS HATÁLYBA LÉPTETT

3. Az A módszer részében szereplő szabvány előírja az MS ISO 3016-74 közvetlen alkalmazását a nemzetgazdasági igényeket tükröző további követelményekkel.

4. GOST 25262-82, GOST 20287-74 HELYETT

5. REFERENCIA SZABÁLYOZÁSI ÉS MŰSZAKI DOKUMENTUMOK


	Bekezdés, albekezdés száma

6. KÖZTÁRSASÁG.

Ez a szabvány a kőolajtermékekre vonatkozik, és két módszert határoz meg:

A - a dermedéspont meghatározása;

B - dermedéspont meghatározása.

A módszerek lényege, hogy a vizsgált olajtermékből egy mintát előmelegítenek, majd adott sebességgel lehűtik olyan hőmérsékletre, amelyen a minta mozdulatlan marad. Dermedéspontnak a jelzett hőmérsékletet vesszük.

Folyékonysági hőmérsékletnek azt a legalacsonyabb hőmérsékletet kell tekinteni, amelyen a kőolajtermékek mozgása a vizsgálati körülmények között megfigyelhető.

1. A. MÓDSZER

1.1. Mintavétel - a GOST 2517 szerint.

1.2. Berendezések, reagensek és anyagok - a melléklet 4. pontja szerint.

Ezen kívül a következőket használják:

bármilyen típusú hőmérő a hűtőkeverék hőmérsékletének mérésére 1 °C-os beosztással;

olaj-, víz- vagy levegőfürdő;

szilárd szén-dioxid a GOST 12162 szerint vagy szilárd szén-dioxid, amelyet folyékony szén-dioxid sűrű zacskóba fojtásával nyernek, aceton a GOST 2603 szerint vagy rektifikált etil-alkohol a GOST 18300 szerint, vagy nyers alkohol a GOST 131* szerint, vagy regenerált etil-alkohol , vagy nefras C2-80/120 , C3-80/120 NTD szerint - mínusz 57 °C hőmérsékletig;

* Az Orosz Föderáció területén a GOST R 52193-2003 érvényes.

bármilyen típusú stopper.

Megjegyzések:

1. Más hűtőkeverékek használata megengedett, amelyek lehetővé teszik a vizsgálat elvégzését.

2. A TU 38.110246 szerinti LZN típusú, a TU 25-111428 szerinti LAZ-68 vagy hasonló készülékek használata megengedett, biztosítva a szabványban meghatározott pontosságú tesztelést.

1.3. Tesztek elvégzése és az eredmények feldolgozása - lásd a melléklet 5. és 6. pontját.

2. B MÓDSZER

2.1. Mintavétel - a GOST 2517 szerint.

2.2. Berendezések, reagensek és anyagok

2.2.1. Üveg kémcső gömb alakú, magassága (160±10) mm, belső átmérője (20±1) mm. A kémcső külső oldalfelületén az aljától 30 mm távolságban letörölhetetlen gyűrűjelnek kell lennie.

Laboratóriumi szűrőpapír a GOST 12026 szerint.

Dróthálót.

A vatta higroszkópos.

Tölcsér a szűréshez.

Vízmentes nátrium-szulfát a GOST 4166 szerint.

Nátrium-klorid a GOST 4233 szerint.

Kalcium-klorid a TU 6-094711 szerint, dehidratált.

Üveg csatlakozó homorú vagy gömb alakú aljzattal, magasság (130±10) mm, belső átmérő (40±2) mm.

A kémcső belső átmérőjének megfelelő parafa- vagy gumidugóval, közepén egy lyukkal a hőmérő számára.

TIN-3, TN-8 típusú hőmérők a GOST 400 szerint, TN-6 a TU 92.887017 szerint.

Bármilyen típusú hőmérő lehűtött keverék hőmérsékletének mérésére, 1 °C-os beosztással.

Bármilyen alakú és méretű fürdő. A fürdő kívánt hőmérsékletét hűtőberendezéssel vagy hűtőkeverékkel tartják fenn. Megengedett a LAZ-68 típusú félautomata laboratóriumi készülékek vagy hasonló típusú eszközök használata, amelyek a szabványban meghatározottnál nem alacsonyabb pontosságú vizsgálatot biztosítanak.

Hűtőkeverékek - a függelék 4.7. pontja szerint.

2.3. Felkészülés a tesztre

2.3.1. Ha víz van jelen, az olajtermék kiszáradt. Az olajtermék előzetes ülepítésével és utólagos leeresztésével jelentős mennyiségű vizet távolítanak el.

A termékek további szárítása különböző módokon érhető el.

A könnyen mozgatható termékeket rendszeresen 10-15 percig rázzuk frissen kalcinált és zúzott nátrium-szulfáttal vagy kalcium-kloriddal, majd ülepítjük és száraz szűrőn átszűrjük.

A viszkózus kőolajtermékeket 45 °C-ot meg nem haladó hőmérsékletre melegítik, és durva kristályos, frissen kalcinált konyhasórétegen átszűrik. Ehhez tegyünk dróthálót vagy egy kis vattát egy üvegtölcsérbe, és öntsünk rá sót. Az erősen öntözött olajtermékeket egymás után két vagy három tölcséren keresztül szűrik.

2.3.3. A kémcsövet a termékkel és a hőmérővel vízfürdőbe helyezzük, (50±1) °C hőmérsékletre előmelegítjük, és addig tartjuk, amíg a termék el nem éri a fürdő hőmérsékletét.

2.4. A teszt végrehajtása

2.4.1. A kémcsövet a termékkel és a hőmérővel eltávolítjuk a vízfürdőből, kívülről szárazra töröljük, és dugóval rögzítjük a csatlakozóban úgy, hogy falai megközelítőleg azonos távolságra legyenek a csatlakozó falaitól. A csatlakozóval ellátott kémcsöveket háromlábú állványtartóba rögzítjük függőleges helyzetben, és szobahőmérsékleten hagyjuk, amíg az olajtermék lehűl (35±5) °C-ra, majd hűtőkeverékkel ellátott edénybe helyezzük, amelynek hőmérsékletét előzőleg 5 °C-kal a dermedéspont-meghatározási cél alá állítottuk.

A termék hűtése során a hűtőkeverék beállított hőmérsékletét ±1 °C hibával tartják fenn.

Amikor a kémcsőben lévő termék eléri a megszilárdulás meghatározására szolgáló hőmérsékletet, a kémcsövet 45°-os szögben megdöntjük, és anélkül, hogy kivennénk a hűtőkeverékből, 1 percig ebben a helyzetben tartjuk.

Ezt követően a csatlakozóval ellátott kémcsövet óvatosan eltávolítjuk a hűtőkeverékből, a csatlakozót gyorsan letöröljük, és megfigyeljük, hogy a vizsgált termék meniszkusza elmozdul-e.

A 0 °C alatti dermedéspont meghatározásakor a tengelykapcsolóba 0,5-1,0 cm kénsavat, óleumot vagy bármilyen más nedvszívó anyagot helyeznek a vizsgálat előtt.

2.4.2. Ha a meniszkusz elmozdult, akkor a kémcsövet ki kell venni a csatlakozóból, ismét felmelegíteni (50±1) °C-ra, és az előzőnél 4 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten új meghatározást kell végezni, amíg egy bizonyos hőmérsékleten a a meniszkusz leáll.

Jegyzet. Ha a meghatározás hőmérséklete mínusz 20 °C alatt van, akkor új meghatározás előtt, hogy a kémcsövet megóvjuk az erős hőhatások okozta sérülésektől, a kémcsövet a termékkel és a hőmérővel szobahőmérsékleten hagyjuk. a termék eléri a mínusz 20 °C hőmérsékletet, és csak ezután helyezzük a kémcsövet vízfürdőbe.

2.4.3. Ha a meniszkusz nem mozdult el, akkor a kémcsövet eltávolítjuk a csatlakozóról, újra felmelegítjük (50±1) °C-ra, és az előzőnél 4 °C-kal magasabb hőmérsékleten új megszilárdulás-meghatározást végzünk a meniszkuszig. eltolódik egy bizonyos hőmérsékleten.

2.4.4. A megszilárdulási határ megállapítása után (átmenet a mobilitásból a mozdulatlanságba vagy fordítva) a meghatározást meg kell ismételni, a vizsgálati hőmérsékletet 2 °C-kal csökkentve vagy növelve, amíg olyan hőmérséklet nem jön létre, amelynél a termék meniszkusz mozdulatlan marad, és ha ismételt vizsgálatot végeznek 2 °C-kal magasabb hőmérséklet eltolódik. Ezt a hőmérsékletet a kísérlethez beállított módon rögzítjük.

2.4.6. A kőolajtermékekre vonatkozó szabványokban meghatározott dermedéspont ellenőrzésekor ellenőrizze, hogy ennek a terméknek a meniszkusza elmozdul-e a 2.3.2-2.4.1. szakasz szerinti vizsgálat után, 2 °C-kal magasabb hőmérsékleten, mint a szabványok által megállapított hőmérséklet. konkrét termékek.

2.5. Az eredmények feldolgozása

A vizsgált kőolajtermék dermedéspontját két meghatározás eredményének számtani középértékének vesszük.

2.6. A módszer pontossága

2.6.1. Konvergencia

Egy végrehajtó által kapott két meghatározási eredmény akkor tekinthető megbízhatónak 95%-os valószínűséggel, ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 2 °C-ot.

2.6.2. Reprodukálhatóság

Két különböző laboratóriumban kapott két vizsgálati eredmény 95%-os megbízhatósági szinttel tekinthető megbízhatónak, ha a különbség nem haladja meg a 8 °C-ot.

FÜGGELÉK (kötelező). NEMZETKÖZI SZABVÁNY ISO 3016. "ÁLÓLAJOK. MÓDSZER AZ ELÁRÍTÁSI HŐMÉRSÉKLET MEGHATÁROZÁSÁRA."

ALKALMAZÁS
Kötelező

1. CÉL ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

Ez a nemzetközi szabvány meghatároz egy módszert bármilyen típusú kőolaj dermedéspontjának meghatározására. A sötét hengeres olajok és a nem desztillált kazántüzelőanyag dermedéspontjának meghatározását az 5.9. bekezdés írja le.

2. DEFINÍCIÓ

A dermedéspont az a legalacsonyabb hőmérséklet, amelyen az olaj folyékony marad, amikor lehűtik a szabványban meghatározott feltételek mellett.

3. A MÓDSZER LÉNYEGE

Előmelegítés után a mintát egy bizonyos sebességgel lehűtjük, és 3 °C-onként ellenőrizzük a mobilitást. Dermedéspontnak azt a legalacsonyabb hőmérsékletet tekintjük, amelyen az olaj mozgását megfigyeljük.

4. BERENDEZÉS (lásd a rajzot)

Rizs. Dermedéspont-meghatározó készülék

Dermedéspont-meghatározó készülék

1 - lemez; 2 - fürdőház; 3 - tömítés; 4 - kémcső; 5 - tengelykapcsoló; 6 - kortikális dugó; 7 - hőmérő

4.1. Lapos fenekű, átlátszó üvegből készült kémcső, melynek belső átmérője 30-33,5 mm, magassága 115-125 mm. A kémcsövet egy 45 cm-es mintatérfogat-vonallal, valamint a megengedett felső és alsó szinttel kell megjelölni, és a mintatérfogat vonalától ±3 mm-es eltérés megengedett.

4.2. Részleges merülő hőmérők (táblázat)


A jelző neve	A folyáspont meghatározására szolgáló hőmérők jellemzői
	magas
Skálatartomány, °C	-30 és +50 között	-80 és +20 között
Merítési mélység, mm
Osztásérték, °C
A vonal meghosszabbítása minden
Digitalizálás minden
Skálahiba, °C:
osztódás előtt mínusz 33 °C
osztódás előtt mínusz 33 °C alatt
A tágulási kamra által megengedett fűtési határ, °C, nem több
Teljes hossz, mm
Oszlopátmérő, mm
Tartály (golyó) hossza, mm
Tartály átmérő, mm

osztódás előtt mínusz 38 °C
osztódás előtt mínusz 57 °C
Távolság a tartály aljától, mm:
osztás előtt 49 °C
osztás előtt 20 °C

4.3. Dugó kémcsőhöz, közepén lyukkal a hőmérő számára.

4.4. A csatlakozó vízálló, hengeres, üvegből vagy fémből készült, lapos fenekű, 115 mm mély, belső átmérője 9,5-12,5 mm-rel nagyobb, mint a lapos fenekű kémcső külső átmérője.

4.5. Parafából vagy filcből készült, 6 mm vastag tárcsa, amelynek átmérője megegyezik a tengelykapcsoló belső átmérőjével.

4.7. Hűsítő fürdő

A fürdő méretei és alakja tetszőleges, de a tengelykapcsoló függőleges helyzetbe történő rögzítéséhez állvány szükséges. A mínusz 10 °C alatti dermedéspont meghatározásához több fürdőre van szükség, amelyekben a kívánt hőmérsékletet hűtőberendezéssel vagy hűtőkeverékekkel tartják fenn.

Jegyzet. A kívánt hőmérséklettől függően a következő hűtőkeverékeket használják:

+10 °C-ig - jég vagy víz;

-12 °C-ig - zúzott jég és nátrium-klorid kristályok;

-26 °C-ig - zúzott jég és kalcium-klorid kristályok;

-57 °C-ig - szilárd szén-dioxid és aceton vagy ligroin*.
___________________
* Ezt a keveréket a következőképpen készítjük el: egy fedett fém főzőpohárban hűts le bizonyos mennyiségű acetont vagy benzint mínusz 12 °C-ra vagy alacsonyabb hőmérsékletre jég és só keverékével. A kívánt hőmérséklet eléréséhez szilárd szén-dioxidot adunk a lehűtött acetonhoz vagy ligroinhoz. Szükség esetén a következőképpen készíthető: fordítsa meg a folyékony szén-dioxiddal ellátott hengert, és óvatosan öntse a szükséges mennyiségű szén-dioxidot egy velúrzacskóba, amely a gyors párolgás következtében szilárd szén-dioxiddá alakul.

5. VIZSGÁLATI ELJÁRÁS

5.1. Könnyű olajat öntünk a kémcsőbe a szintjelzésig vagy két maratott jel közé. Ha szükséges, az olajat vízfürdőben addig melegítjük, amíg könnyen kémcsőbe önthető.

Jegyzet. Ha a mintát az előző 24 órában 45 °C feletti hőmérsékletre melegítették, vagy a minta termikus tulajdonságai nem ismertek, akkor a mintát 24 órán át szobahőmérsékleten kell tartani a vizsgálat előtt.

5.2. Magas dermedéspontú termék tesztelésekor a kémcsövet dugóval le kell zárni, és hőmérőt kell belehelyezni (4.2. pont), és ha a dermedéspont 39 °C felett van, akkor az 1. megjegyzésben leírt hőmérőt kell használni. szükséges, hogy a dugó szorosan lezárja a kémcsövet, a hőmérő és a kémcső koaxiálisak legyenek, és a hőmérő golyóját úgy merítsék be, hogy a kapilláris eleje 3 mm-rel az olaj felszíne alatt legyen (lásd a 2. megjegyzést).

Megjegyzések:

1. A 39 °C feletti tesztek elvégzésekor bármilyen 32 és 105 °C közötti skálatartományú hőmérő használható. Javasoljuk, hogy 0,5 °C osztásértékű teljes merülő hőmérőt használjon.

2. Tekintettel arra, hogy a hőmérők higany- vagy toluolszálának leválása időszakonként megtörténik, valamint a nagy zavaros és folyékony olajok vizsgálatakor ez az elválasztás közvetlenül nem határozható meg, ezért javasolt a hőmérők fagyáspontját azonnal ellenőrizni. tesztelés előtt. A vizsgálat előtt ellenőrizni kell azt a hőmérőt, amely 0 °C-ról 1 °C-nál nagyobb fagyáspontot mutat.

5.3. A kémcsőben lévő olajat az 5.3.1-5.3.3. szakaszban leírt előkezelésnek vetik alá.

5.3.1. Olajok, amelyek dermedéspontja plusz 33 °C és mínusz 33 °C között van

Az olajat keverés nélkül 48 °C-os fürdőben 45 °C-ra melegítjük, majd levegőn vagy 25 °C-os vízfürdőben 36 °C-ra hűtjük. Ezután járjon el az 5.4. pontban leírtak szerint.

5.3.2. 33 °C feletti dermedéspontú olajok

Az olajat vízfürdőben keverés nélkül 45 °C-ra vagy a várt dermedéspontnál körülbelül 9 °C-kal magasabb hőmérsékletre melegítjük (lásd az 5.2. szakasz 1. megjegyzését). Ezután járjon el az 5.4. pontban leírtak szerint.

5.3.3. Mínusz 33 °C alatti dermedéspontú olajok

5.5. A hűtőfürdőben a hőmérsékletet mínusz 1 °C és plusz 2 °C között tartják. Szerelje fel a csatlakozót a kémcsővel egy hűtőfürdőbe függőleges helyzetben úgy, hogy a csatlakozó legfeljebb 25 mm-re emelkedjen ki a hűtőközegből.

5.7. Olyan hőmérsékletről indulva, amely 9 °C-kal magasabb, mint a 33 °C-nál magasabb folyadékhőmérsékletű olajok, vagy 12 °C-kal magasabb, mint más olajok folyadékhőmérséklete, 3 °C-onként óvatosan távolítsa el az edényt a tengelykapcsolóról, és ellenőrizze az olaj mozgékonyságát megdöntve. A teljes ciklus, amely alatt a kémcsövet eltávolítják a csatlakozóról és a helyére helyezik, nem haladhatja meg a 3 másodpercet. Ha az olaj mobilitása figyelhető meg, amikor a hőmérséklet eléri a 9 °C-ot, a kémcsövet egy másik hüvelybe helyezik egy második fürdőbe, amelynek hőmérséklete mínusz 15 és mínusz 18 °C között van (lásd a megjegyzést). Ha az olaj mobilitása mínusz 6 °C hőmérsékleten figyelhető meg, a másik csatlakozóban lévő edényt mínusz 31,5 és mínusz 34,5 °C közötti hőmérsékletű fürdőbe helyezzük.

A nagyon alacsony dermedéspontok meghatározásához további fürdőkre van szükség, ahol mindegyik fürdő hőmérséklete 17 °C-kal alacsonyabb, mint az előző fürdő hőmérséklete. A kémcsövet át kell vinni a következő fürdőbe, ha az olaj hőmérséklete 27 °C-kal magasabb, mint az új fürdő hőmérséklete (lásd a megjegyzést). Amint az olaj folyékonysága a kémcsőben leáll, az utóbbit vízszintes helyzetbe helyezzük, és megfigyeljük az olaj viselkedését. Ha 5 s-on belül bármilyen elmozdulást észlel az olajfelületen (az időt stopperórával mérjük), azonnal helyezze a kémcsövet a csatlakozóba, és ismételje meg a vizsgálatot az előzőnél 3 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten.

Jegyzet. A csatlakozó a fürdőben hagyható, vagy a kémcsővel együtt mozgatható. Ne helyezze a kémcsövet közvetlenül a hűtőközegbe.

5.8. A vizsgálatot addig folytatják, amíg el nem érik azt a pontot, ahol az olaj nem folyik, ha az edényt 5 másodpercig vízszintes helyzetben tartják. Jegyezze fel a hőmérő állását.

5.9. A sötét hengeres olajok és a nem desztillált kazántüzelőanyag 5.1-5.8. bekezdések szerinti vizsgálatakor kapott eredmény a maximális dermedéspont (lásd a megjegyzést). Ha szükséges, a következőképpen határozzuk meg a minimális dermedéspontot: a mintát keverés közben 105 °C-ra melegítjük, lapos fenekű kémcsőbe öntjük, 36 °C-ra hűtjük, és a dermedéspontot az 5.1-5.8. bekezdések szerint határozzuk meg.

Jegyzet. Ha a mintát az előző 24 órában 45 °C feletti hőmérsékletre hevítették, vagy a minta termikus tulajdonságai nem ismertek, akkor a mintát 100 °C-ra melegítik, és a vizsgálat előtt 24 órán keresztül szobahőmérsékleten tartják.

6. AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE

6.1. Számítás

Adjunk hozzá 3 °C-ot az 5.8. bekezdésben rögzített hőmérséklethez.

6.2. Meghatározási pontosság

6.2.1. Az eredmények konvergenciája

Az ugyanazon laboratóriumi technikus által végzett párhuzamos meghatározások eredményei közötti eltérés nem haladhatja meg a 3 °C-ot (95%-os megbízhatósági szinten).

6.2.2. Az eredmények reprodukálhatósága

A különböző laboratóriumok által kapott eredmények érvénytelennek minősülnek, ha 6 °C-nál nagyobb mértékben térnek el egymástól (95%-os megbízhatósági szinten).

6.2.3. Különleges eset(lásd az 5.9. pontot)

Az olajok 5.9. pont szerinti vizsgálatakor a 6.2.2. pontban meghatározott eredmények reprodukálhatósága nem érhető el, mivel ezeknek az olajoknak a folyadék hőmérséklete a termikus tulajdonságaiktól függően rendellenes.

Jegyzet. Ezeknek az olajoknak egy jellemző tulajdonsága, hogy a tesztelés előtti hőmérséklet befolyásolja dermedéspontjukat. A speciális módszerrel meghatározott minimális dermedéspont megközelítőleg megadja a csökkent reprodukálhatóság értékét; a maximális dermedéspont nagy eltérést mutat az olajok termikus tulajdonságaitól függően.

7. VIZSGÁLATI JEGYZŐKÖNYV

A vizsgálati jelentés jelzi a dermedéspontot. Ha szükséges, adja meg a maximális vagy minimális dermedéspontot, és hivatkozzon erre a nemzetközi szabványra.

Elektronikus dokumentum szövege
a Kodeks JSC készítette és ellenőrzi:
hivatalos kiadvány
Kőolajtermékek. Elemzési módszerek. 3. rész:

Ült. GOST. - M.: Standartinform, 2006

1 oldal

2. oldal

3. oldal

4. oldal

5. oldal

6. oldal

7. oldal

8. oldal

9. oldal

10. oldal

11. oldal

12. oldal

13. oldal

14. oldal

A Szovjetunió ÁLLAMI SZABVÁNYA

KŐolajtermékek

A HŐMÉRSÉKLETEK MEGHATÁROZÁSÁNAK MÓDSZEREI
FOLYADÉKOSSÁG ÉS SZILÁRDÍTÁS

SZABVÁNYKIADÓ

Moszkva

A Szovjetunió ÁLLAMI SZABVÁNYA

Bevezetés dátuma 01/01/92

Ez a szabvány a kőolajtermékekre vonatkozik, és két módszert határoz meg:

A - a dermedéspont meghatározása;

B - dermedéspont meghatározása.

Folyékonysági hőmérsékletnek azt a legalacsonyabb hőmérsékletet kell tekinteni, amelyen a kőolajtermékek mozgása a vizsgálati körülmények között megfigyelhető.

1. A. MÓDSZER

1.2. Berendezések, reagensek és anyagok - szakasz szerint. 4 pályázat.

Ezen kívül a következőket használják:

bármilyen típusú hőmérő a hűtőkeverék hőmérsékletének mérésére 1 °C-os beosztással;

olaj-, víz- vagy levegőfürdő;

2.2. Berendezések, reagensek és anyagok

2.2.1. Üveg kémcső gömb alakú aljzattal, magasság (160 ± 10) mm, belső átmérő (20 ± 1) mm. A kémcső külső oldalfelületén az aljától 30 mm távolságban letörölhetetlen gyűrűjelnek kell lennie.

Laboratóriumi szűrőpapír a GOST 12026 szerint.

Dróthálót.

A vatta higroszkópos.

Tölcsér a szűréshez.

Vízmentes nátrium-szulfát a GOST 4166 szerint.

Kalcium-klorid a TU 6-094711 szerint, dehidratált.

Homorú vagy gömb alakú aljú üvegcsatlakozó, magasság (130 ± 10) mm, belső átmérő (40 ± 2) mm.

A kémcső belső átmérőjének megfelelő parafa- vagy gumidugóval, közepén egy lyukkal a hőmérő számára.

TIN-3, TN-8 típusú hőmérők a GOST 400 szerint, TN-6 a TU 92.887017 szerint.

Bármilyen típusú hőmérő lehűtött keverék hőmérsékletének mérésére, 1 °C-os beosztással.

Hűtőkeverékek - a függelék 4.7. pontja szerint.

2.3. Felkészülés a tesztre

2.3.1. Ha víz van jelen, az olajtermék kiszáradt. Az olajtermék előzetes ülepítésével és utólagos leeresztésével jelentős mennyiségű vizet távolítanak el.

A termékek további szárítása különböző módokon érhető el.

A könnyen mozgatható termékeket rendszeresen 10-15 percig rázzuk frissen kalcinált és zúzott nátrium-szulfáttal vagy kalcium-kloriddal, majd ülepítjük és száraz szűrőn átszűrjük.

A viszkózus kőolajtermékeket 45 °C-ot meg nem haladó hőmérsékletre melegítik, és durva kristályos, frissen kalcinált konyhasó rétegeken szűrik át. Ehhez tegyünk dróthálót vagy egy kis vattát egy üvegtölcsérbe, és öntsünk rá sót. Az erősen öntözött olajtermékeket egymás után két vagy három tölcséren keresztül szűrik.

2.3.2. A dehidratált terméket egy száraz, tiszta üveg kémcsőbe öntjük a jelig, hogy ne terjedjen szét a kémcső falán. A megfelelő hőmérőt szorosan behelyezzük a kémcsőbe egy parafadugó segítségével, megerősítve, hogy a kémcső tengelye mentén haladjon, és tartálya a kémcső aljától 8-10 mm távolságra legyen. A hőmérő nagyobb stabilitása érdekében a hőmérő alsó részén (körülbelül a hosszának közepén) egy parafa dugót helyeznek el úgy, hogy kis súrlódással illeszkedjen a kémcsőbe.

2.3.3. A kémcsövet a termékkel és a hőmérővel vízfürdőbe helyezzük, (50 ± 1) ° C-ra előmelegítjük, és addig tartjuk, amíg a termék el nem éri a fürdő hőmérsékletét.

2.4. A teszt végrehajtása

A termék hűtése során a hűtőkeverék beállított hőmérsékletét ± 1 °C hibával tartják fenn.

Amikor a kémcsőben lévő termék eléri a megszilárdulás meghatározására szolgáló hőmérsékletet, a kémcsövet 45°-os szögben megdöntjük, és anélkül, hogy kivennénk a hűtőkeverékből, 1 percig ebben a helyzetben tartjuk.

A 0 °C alatti dermedéspont meghatározásakor 0,5-1,0 cm 3 kénsavat, óleumot vagy bármilyen más nedvszívó anyagot helyeznek a tengelykapcsolóba a vizsgálat előtt.

2.4.2. Ha a meniszkusz elmozdult, a kémcsövet ki kell venni a csatlakozóból, újra felmelegíteni (50 ± 1) °C-ra, és az előzőnél 4 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten új meghatározást kell végezni, amíg egy bizonyos hőmérséklet eléri a meniszkusz leáll.

Jegyzet. Ha a meghatározás hőmérséklete mínusz 20 °C alatt van, akkor új meghatározás előtt, hogy a kémcsövet megóvjuk az erős hőhatások okozta sérülésektől, a kémcsövet a termékkel és a hőmérővel szobahőmérsékleten hagyjuk. a termék eléri a mínusz 20 °C hőmérsékletet, és csak ezután helyezzük a kémcsövet vízfürdőbe.

2.4.3. Ha a meniszkusz nem mozdult el, akkor a kémcsövet ki kell venni a csatlakozóból, újra felmelegíteni (50 ± 1) °C-ra, és az előzőnél 4 °C-kal magasabb hőmérsékleten új megszilárdulás-meghatározást kell végezni, amíg a a meniszkusz egy bizonyos hőmérsékleten eltolódik.

2.4.4. A megszilárdulási határ megállapítása után (átmenet a mobilitásból a mozdulatlanságba vagy fordítva) a meghatározást meg kell ismételni, a vizsgálati hőmérsékletet 2 °C-kal csökkentve vagy növelve, amíg olyan hőmérséklet nem jön létre, amelynél a termék meniszkusz mozdulatlan marad, és ha ismételt vizsgálatot végeznek 2 °C-kal magasabb hőmérséklet eltolódik. Ezt a hőmérsékletet a kísérlethez beállított módon rögzítjük.

2.4.6. A kőolajtermékekre vonatkozó szabványokban meghatározott dermedéspont ellenőrzésekor ellenőrizni kell, hogy ennek a terméknek a meniszkusza elmozdul-e a bekezdések szerinti vizsgálat után. 2.3.2 - 2.4.1 2 °C-kal magasabb hőmérsékleten, mint az egyes termékekre vonatkozó szabványok által megállapított hőmérséklet.

2.5. Az eredmények feldolgozása

A vizsgált kőolajtermék dermedéspontját két meghatározás eredményének számtani középértékének vesszük.

2.6. A módszer pontossága

2.6.1. Konvergencia

Egy végrehajtó által kapott két meghatározási eredmény akkor tekinthető megbízhatónak 95%-os valószínűséggel, ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 2 °C-ot.

2.6.2. Reprodukálhatóság

Két különböző laboratóriumban kapott két vizsgálati eredmény 95%-os megbízhatósági szinttel tekinthető megbízhatónak, ha a különbség nem haladja meg a 8 °C-ot.

ALKALMAZÁS

Kötelező

Az ISO 3016 nemzetközi szabvány szövegének hiteles fordítása. „Kőolajok. A dermedéspont meghatározásának módszere."

1. CÉL ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

Ez a nemzetközi szabvány meghatároz egy módszert bármilyen típusú kőolaj dermedéspontjának meghatározására. A sötét, hengeres olajok és nem desztillált kazántüzelőanyag dermedéspontjának meghatározását az 5.9. bekezdés írja le.

2. DEFINÍCIÓ

A dermedéspont az a legalacsonyabb hőmérséklet, amelyen az olaj folyékony marad, amikor lehűtik a szabványban meghatározott feltételek mellett.

3. A MÓDSZER LÉNYEGE

Előmelegítés után a mintát egy bizonyos sebességgel lehűtjük, és 3 °C-onként ellenőrizzük a mobilitást. Dermedéspontnak azt a legalacsonyabb hőmérsékletet tekintjük, amelyen az olaj mozgását megfigyeljük.

4. BERENDEZÉS (lásdrajz)

4.1. Lapos fenekű, átlátszó üvegből készült kémcső, melynek belső átmérője 30 - 33,5 mm, magassága 115 - 125 mm. A kémcsövet egy 45 cm3-es mintatérfogat-vonallal, valamint a megengedett felső és alsó szinttel kell megjelölni, és a mintatérfogat vonalától ±3 mm-es eltérés megengedett.

4.2. Részleges merülő hőmérők (táblázat)

A jelző neve	A folyáspont meghatározására szolgáló hőmérők jellemzői
A jelző neve
Skálatartomány, °C	-30 és +50 között	-80 és +20 között
Merítési mélység, mm
Osztásérték, °C
A vonal meghosszabbítása minden
Digitalizálás minden
Skálahiba, °C:
osztódás előtt mínusz 33 °C
osztódás előtt mínusz 33 °C alatt
A tágulási kamra által megengedett fűtési határ, °C, nem több
Teljes hossz, mm
Oszlopátmérő, mm
Tartály (golyó) hossza, mm
Tartály átmérő, mm

osztódás előtt mínusz 38 °C
osztódás előtt mínusz 57 °C
Távolság a tartály aljától, mm:
osztás előtt 49 °C
osztás előtt 20 °C

4.3. Dugó kémcsőhöz, közepén lyukkal a hőmérő számára.

4.4. A csatlakozó vízálló, hengeres, üvegből vagy fémből készült, lapos fenekű, 115 mm mély, belső átmérője 9,5 - 12,5 mm-rel nagyobb, mint a lapos fenekű kémcső külső átmérője.

4.5. Parafából vagy filcből készült, 6 mm vastag tárcsa, amelynek átmérője megegyezik a tengelykapcsoló belső átmérőjével.

4.7. Hűsítő fürdő

A fürdő méretei és alakja tetszőleges, de a tengelykapcsoló függőleges helyzetbe történő rögzítéséhez állvány szükséges. A mínusz 10 °C alatti dermedéspont meghatározásához több fürdőre van szükség, amelyekben a kívánt hőmérsékletet hűtőberendezéssel vagy hűtőkeverékekkel tartják fenn.

Jegyzet. A kívánt hőmérséklettől függően a következő hűtőkeverékeket használják:

+10 °C-ig - jég vagy víz;

-12 °C-ig - zúzott jég és nátrium-klorid kristályok;

-26 °C-ig - zúzott jég és kalcium-klorid kristályok;

-57 °C-ig - szilárd szén-dioxid és aceton vagy ligroin*.

* Ezt a keveréket a következőképpen készítjük el: egy fedett fém főzőpohárban hűts le bizonyos mennyiségű acetont vagy benzint mínusz 12 °C-ra vagy az alá jég és só keverékével. A szükséges hőmérséklet eléréséhez A lehűtött acetonhoz vagy ligroinhoz szilárd szén-dioxidot adnak. Szükség esetén a következőképpen készíthető: fordítsa meg a folyékony szén-dioxiddal ellátott hengert, és óvatosan öntse a szükséges mennyiségű szén-dioxidot egy velúrzacskóba, amely a gyors párolgás következtében szilárd szén-dioxiddá alakul.

Dermedéspont-meghatározó készülék

1 - lemez; 2 - fürdő; 3 - párna; 4 - kémcső; 5 - tengelykapcsoló; 6 - corticalis dugó; 7 - hőmérő

5. VIZSGÁLATI ELJÁRÁS

5.1. Könnyű olajat öntünk a kémcsőbe a szintjelzésig vagy két maratott jel közé. Ha szükséges, melegítse fel az olajat vízfürdőben olyan állapotba, hogy könnyen kémcsőbe önthető legyen.

Jegyzet. Ha a mintát az előző 24 órában 45 °C feletti hőmérsékletre melegítették, vagy a minta termikus tulajdonságai nem ismertek, akkor a mintát 24 órán át szobahőmérsékleten kell tartani a vizsgálat előtt.

5.2. Magas dermedéspontú termék tesztelésekor a kémcsövet dugóval le kell zárni, és hőmérőt kell belehelyezni (4.2. pont), és ha a dermedéspont 39 °C felett van, akkor az 1. megjegyzésben leírt hőmérőt kell használni. szükséges, hogy a dugó szorosan lezárja a kémcsövet, a hőmérő és a kémcső koaxiálisak legyenek, és a hőmérő golyóját úgy merítsék be, hogy a kapilláris eleje 3 mm-rel az olaj felszíne alatt legyen (lásd a 2. megjegyzést).

Megjegyzések:

1. 39 °C feletti teszteléskor bármilyen 32 és 105 °C közötti skálatartományú hőmérő használható. Javasoljuk, hogy 0,5 °C osztásértékű teljes merülő hőmérőt használjon.

2. Tekintettel arra, hogy a hőmérők higany- vagy toluolszálának leválása időszakonként megtörténik, valamint a nagy zavaros és folyékony olajok vizsgálatakor ez az elválasztás közvetlenül nem határozható meg, ezért javasolt a hőmérők fagyáspontját azonnal ellenőrizni. tesztelés előtt. A vizsgálat előtt ellenőrizni kell azt a hőmérőt, amely 0 °C-ról 1 °C-nál nagyobb fagyáspontot mutat.

5.3. A kémcsőben lévő olajat a bekezdésekben leírt előkezelésnek vetjük alá. 5.3.1 - 5.3.3.

5.3.1. Plusz 33 °C és mínusz 33 közötti folyadékhőmérsékletű olajok°C

Az olajat keverés nélkül 48 °C-os fürdőben 45 °C-ra melegítjük, majd levegőn vagy 25 °C-os vízfürdőben 36 °C-ra hűtjük. Ezután járjon el az 5.4. pontban leírtak szerint.

5.3.2. 33 °C feletti dermedéspontú olajok

Az olajat vízfürdőben keverés nélkül 45 °C-ra vagy a várt dermedéspontnál körülbelül 9 °C-kal magasabb hőmérsékletre melegítjük (lásd az 5.2. szakasz 1. megjegyzését). Ezután járjon el az 5.4. pontban leírtak szerint.

5.3.3. Mínusz 33 °C alatti dermedéspontú olajok

5.7. Olyan hőmérsékletről indulva, amely 9 °C-kal magasabb, mint a 33 °C feletti vagy 12 °C-kal magasabb, mint más olajok dermedéspontja, 3 °C-onként. , óvatosan távolítsa el az edényt a tengelykapcsolóról, és ellenőrizze az olaj mozgékonyságát megdöntve. A teljes ciklus, amely alatt a kémcsövet eltávolítják a csatlakozóról és a helyére helyezik, nem haladhatja meg a 3 másodpercet. Ha az olaj mobilitása figyelhető meg, amikor a hőmérséklet eléri a 9 °C-ot, a kémcsövet egy másik hüvelybe helyezik egy második fürdőbe, amelynek hőmérséklete mínusz 15 és mínusz 18 °C között van (lásd a megjegyzést). Ha az olaj mobilitása mínusz 6 °C hőmérsékleten figyelhető meg, a másik csatlakozóban lévő edényt mínusz 31,5 és mínusz 34,5 °C közötti hőmérsékletű fürdőbe helyezzük.

A nagyon alacsony dermedéspontok meghatározásához további fürdőkre van szükség, ahol mindegyik fürdő hőmérséklete 17 °C-kal alacsonyabb, mint az előző fürdő hőmérséklete. A kémcsövet át kell vinni a következő fürdőbe, ha az olaj hőmérséklete 27 °C-kal magasabb, mint az új fürdő hőmérséklete (lásd a megjegyzést). Amint az olaj folyékonysága a kémcsőben leáll, az utóbbit vízszintes helyzetbe helyezzük, és megfigyeljük az olaj viselkedését. Ha 5 s-on belül bármilyen elmozdulást észlel az olajfelületen (az időt stopperórával mérjük), azonnal helyezze a kémcsövet a csatlakozóba, és ismételje meg a vizsgálatot az előzőnél 3 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten.

Jegyzet. A csatlakozó a fürdőben hagyható, vagy a kémcsővel együtt mozgatható. Ne helyezze a kémcsövet közvetlenül a hűtőközegbe.

5.8. A vizsgálatot addig folytatják, amíg el nem érik azt a pontot, ahol az olaj nem folyik, ha az edényt 5 másodpercig vízszintes helyzetben tartják. Jegyezze fel a hőmérő állását.

5.9. A sötét hengeres olajok és a nem desztillált kazántüzelőanyag vizsgálatakor kapott eredmény a bekezdésekkel összhangban. 5,1 - 5,8 a maximális dermedéspont (lásd a megjegyzést). Szükség esetén a minimális dermedéspontot a következőképpen határozzuk meg: a mintát keverés közben 105 °C-ra melegítjük, lapos fenekű kémcsőbe öntjük, 36 °C-ra hűtjük, és a dermedéspontot a bekezdések szerint határozzuk meg. 5,1 - 5,8.

Jegyzet. Ha a mintát az előző 24 órában 45 °C feletti hőmérsékletre hevítették, vagy a minta termikus tulajdonságai nem ismertek, akkor a mintát 100 °C-ra melegítik, és a vizsgálat előtt 24 órán keresztül szobahőmérsékleten tartják.

6. AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE

6.1. Számítás

Adjunk hozzá 3 °C-ot az 5.8. bekezdésben rögzített hőmérséklethez.

6.2. Meghatározási pontosság

6.2.1. Az eredmények konvergenciája

Az ugyanazon laboratóriumi technikus által végzett párhuzamos meghatározások eredményei közötti eltérés nem haladhatja meg a 3 °C-ot (95%-os megbízhatósági szinten).

6.2.2. Az eredmények reprodukálhatósága

A különböző laboratóriumok által kapott eredmények érvénytelennek minősülnek, ha 6 °C-nál nagyobb mértékben térnek el egymástól (95%-os megbízhatósági szinten).

6.2.3. Különleges eset(lásd az 5.9. pontot)

7. VIZSGÁLATI JEGYZŐKÖNYV

A vizsgálati jelentés jelzi a dermedéspontot. Ha szükséges, adja meg a maximális vagy minimális dermedéspontot, és hivatkozzon erre a nemzetközi szabványra.

INFORMÁCIÓS ADATOK

1. A Szovjetunió Olajfinomító és Petrolkémiai Ipari Minisztériuma által kidolgozott és bevezetett

FEJLESZTŐK

ESZIK. Nikonorov, Dr. Chem. tudományok; V.V. Bulatnyikov, Ph.D. tech. tudományok; V.D. Milovanov, Ph.D. tech. tudományok; T.G . Szkrjabin, Ph.D. tech. tudományok; L.G. Nekhamkina, Ph.D. chem. tudományok; L.A. Sadovnikova, Ph.D. tech. tudományok; N.M. Királynő

2. A Szovjetunió Állami Termékminőség-irányítási és Szabványügyi Bizottságának 1991. május 13-i 671. sz. határozatával JÓVÁHAGYVA ÉS HATÁLYBA LÉPTETT

3. Az A módszer részében szereplő szabvány előírja az MS ISO 3016-74 közvetlen alkalmazását a nemzetgazdasági igényeket tükröző további követelményekkel.

5. REFERENCIA SZABÁLYOZÁSI ÉS MŰSZAKI DOKUMENTUMOK

6. KÖZTÁRSASÁG. 1994. december

Az áramlási és megszilárdulási hőmérséklet meghatározásának módszerei. Referencia szabályozási és műszaki dokumentumok

1. A módszer

2. B módszer

ISO 3016 nemzetközi szabvány "Ásolajok. A dermedéspont meghatározásának módszere"

1. Cél és hatály

2. Meghatározás

3. A módszer lényege

4. Berendezés (lásd a rajzot)

Dermedéspont-meghatározó készülék

5. Vizsgálati eljárás

6. Eredmények kifejezése

7. Tesztjelentés

1. A. MÓDSZER

2. B MÓDSZER

FÜGGELÉK (kötelező). NEMZETKÖZI SZABVÁNY ISO 3016. "ÁLÓLAJOK. MÓDSZER AZ ELÁRÍTÁSI HŐMÉRSÉKLET MEGHATÁROZÁSÁRA."

Rizs. Dermedéspont-meghatározó készülék

1. A. MÓDSZER

ALKALMAZÁS

Érdekes cikkeket

Érdekes cikkeket