Metody wyznaczania temperatur płynności i krzepnięcia. Odnośne dokumenty regulacyjne i techniczne

02.03.2020

Zatwierdzony Dekret Państwowego Komitetu ds. Zarządzania Jakością Produktów i Norm ZSRR z dnia 13 maja 1991 r. N 671

Międzystanowy standard GOST 20287-91

„WYROBY NAFTOWE. SPOSOBY OKREŚLANIA TEMPERATURY ZALEWANIA I ZALEWANIA”

Produkty naftowe. Metody badania temperatury płynięcia i temperatury płynięcia

Zamiast GOST 25262-82, GOST 20287-74

Norma ta dotyczy produktów naftowych i określa dwie metody:

A - określenie temperatury płynięcia;

B - określenie temperatury płynięcia.

Istota metod polega na wstępnym podgrzaniu próbki badanego produktu olejowego, a następnie jego schłodzeniu z zadaną szybkością do temperatury, w której próbka pozostaje nieruchoma. Tę temperaturę przyjmuje się jako temperaturę krzepnięcia.

Za temperaturę krzepnięcia przyjmuje się najniższą temperaturę, w której obserwuje się ruch produktów ropopochodnych w warunkach badania.

1. Metoda A

1.1. Pobieranie próbek - zgodnie z GOST 2517.

1.2. Sprzęt, odczynniki i materiały - wg rozdz. 4 aplikacje.

Dodatkowo użyj:

termometr dowolnego typu do pomiaru temperatury mieszaniny chłodzącej z podziałką skali 1°C;

olejek do kąpieli, woda lub powietrze;

stały dwutlenek węgla zgodnie z GOST 12162 lub stały dwutlenek węgla otrzymany przez dławienie ciekłego dwutlenku węgla w szczelnej torebce, aceton zgodnie z GOST 2603 lub rektyfikowany alkohol etylowy zgodnie z GOST 18300 lub surowy alkohol zgodnie z GOST 131 lub regenerowany alkohol etylowy, lub C2-80/120 nefras, С3-80/120 według NTD - dla temperatur do minus 57°С;

wszelkiego rodzaju stoper.

Uwagi:

1. W celu wsparcia badania można zastosować inne mieszaniny chłodzące.

2. Dozwolone jest stosowanie urządzeń typu LZN według TU 38.110246, LAZ-68 według TU 25-111428 lub podobnych, zapewniających badanie z dokładnością określoną w normie.

1.3. Testowanie i przetwarzanie wyników - patrz załącznik, rozdz. 5 i 6.

2. Metoda B

2.1. Pobieranie próbek - zgodnie z GOST 2517.

2.2. Sprzęt, odczynniki i materiały

2.2.1. Szklana probówka z dnem kulistym, wysokość (160+-10) mm, średnica wewnętrzna (20+-1) mm. Na zewnętrznej bocznej powierzchni probówki w odległości 30 mm od dna powinien znajdować się nieusuwalny pierścień.

Bibuła filtracyjna laboratoryjna zgodna z GOST 12026.

Siatka druciana.

Wata jest higroskopijna.

Lejek do filtrowania.

Siarczan sodu bezwodny według GOST 4166.

Chlorek sodu według GOST 4233.

Chlorek wapnia zgodnie z TU 6-094711, odwodniony.

Tuleja szklana z dnem wklęsłym lub kulistym, wysokość (130+-10) mm, średnica wewnętrzna (40+-2) mm.

Korek lub gumowy korek, odpowiadający wewnętrznej średnicy probówki, z otworem w środku na termometr.

Termometry typu TIN-3, TN-8 według GOST 400, TN-6 według TU 92.887017.

Termometr dowolnego typu do pomiaru temperatury chłodzonej mieszanki z podziałką skali 1°C.

Kąpiel o dowolnym kształcie i rozmiarze. Wymagana temperatura kąpieli jest utrzymywana za pomocą urządzenia chłodniczego lub mieszaniny chłodzącej. Dopuszcza się stosowanie półautomatycznych urządzeń laboratoryjnych typu LAZ-68 lub urządzeń podobnego typu, zapewniających badania z dokładnością nie mniejszą niż określona w normie.

Mieszanki chłodzące - zgodnie z wnioskiem pkt 4.7.

2.3. Przygotowanie do testu

2.3.1. W obecności wody produkt olejowy ulega odwodnieniu. Znaczna ilość wody jest usuwana przez wstępne osadzanie, a następnie spuszczanie produktu naftowego.

Dalsze suszenie produktów osiąga się na różne sposoby.

Łatwo mobilne produkty wstrząsa się okresowo przez 10-15 minut ze świeżo wyprażonym i pokruszonym siarczanem sodu lub chlorkiem wapnia, po czym są osadzane i filtrowane przez suchy filtr.

Lepkie produkty olejowe są podgrzewane do temperatury nieprzekraczającej 45°C i filtrowane przez warstwę gruboziarnistego, świeżo kalcynowanego sól kuchenna. Aby to zrobić, do szklanego lejka wkłada się drucianą siatkę lub trochę waty, a na wierzch wlewa się sól. Silnie nawodnione produkty naftowe są filtrowane sukcesywnie przez dwa lub trzy lejki.

2.3.2. Odwodniony produkt wlewa się do suchej, czystej szklanej probówki do kreski, tak aby nie rozlewał się po ściankach probówki. Odpowiedni termometr szczelnie wprowadza się do probówki za pomocą korka, wzmacniając go tak, aby przechodził wzdłuż osi probówki, a jego zbiornik znajdował się w odległości 8-10 mm od dna probówki. Dla większej stabilności termometru w pozycji roboczej, na dolną część termometru (mniej więcej w połowie jego długości) nakłada się korek korkowy, dopasowany tak, aby wchodził do probówki z niewielkim tarciem.

2.3.3. Probówkę z produktem i termometrem umieszcza się w łaźni wodnej, wstępnie ogrzanej do temperatury (50+-1)°C i trzyma aż produkt osiągnie temperaturę kąpieli.

2.4. Przeprowadzanie testu

Podczas schładzania produktu utrzymywana jest zadana temperatura mieszaniny chłodzącej z błędem +-1°C.

Gdy produkt w probówce osiągnie temperaturę wskazaną do oznaczenia krzepnięcia, probówkę przechyla się pod kątem 45° i bez wyjmowania z mieszaniny chłodzącej utrzymuje się w tej pozycji przez 1 min.

Następnie probówkę z tuleją ostrożnie wyjmuje się z mieszaniny chłodzącej, tuleję szybko wyciera się i obserwuje się, czy menisk badanego produktu przesunął się.

Przy określaniu temperatury krzepnięcia poniżej 0°C przed badaniem w rękawie umieszcza się 0,5-1,0 cm3 kwasu siarkowego, oleum lub innego środka suszącego.

2.4.2. Jeżeli menisk uległ przesunięciu, rurkę wyjmuje się z tulei, ponownie ogrzewa do (50 + -1)°C i przeprowadza się nowe oznaczenie w temperaturze o 4°C niższej niż poprzednia, aż do określonej temperatury , menisk przestaje się poruszać.

Notatka. Jeżeli temperatura, w której wykonano oznaczenie jest poniżej minus 20°C, to przed ponownym oznaczeniem, w celu zabezpieczenia probówki przed uszkodzeniem na skutek silnych oddziaływań termicznych, probówkę z produktem i termometrem pozostawia się w pokojowej, aż produkt osiągnie temperaturę minus 20°C, a dopiero potem rurkę umieszcza się w łaźni wodnej.

2.4.3. Jeżeli menisk się nie przesunął, wówczas rurkę wyjmuje się z tulei, ponownie podgrzewa do (50+-1)°C, przeprowadza się ponowne oznaczenie krzepnięcia w temperaturze o 4°C wyższej niż poprzednie, aż do menisku porusza się w określonej temperaturze.

2.4.4. Po znalezieniu granicy krzepnięcia (przejście od ruchliwości do bezruchu lub odwrotnie) oznaczanie powtarza się, obniżając lub podnosząc temperaturę badania o 2 °C aż do ustalenia takiej temperatury, przy której menisk produktu pozostaje nieruchomy, a przy ponownym badaniu przy temperatura 2°C powyżej # przesunięć. Ta temperatura jest ustalona na potrzeby tego doświadczenia.

2.4.5. Aby ustalić temperaturę krzepnięcia produktu, wykonuje się dwa oznaczenia, rozpoczynając drugie oznaczenie w temperaturze o 2°C wyższej niż ustalona w pierwszym oznaczeniu.

2.4.6. Podczas sprawdzania temperatury krzepnięcia określonej w normach dla produktów naftowych sprawdza się, czy menisk tego produktu przesuwa się po jego przetestowaniu zgodnie z pkt. 2.3.2-2.4.1 w temperaturze o 2°C wyższej niż temperatura ustalona przez normy dla określonych produktów.

2.5. Przetwarzanie wyników

Za średnią arytmetyczną wyników dwóch oznaczeń przyjmuje się temperaturę krzepnięcia badanego produktu olejowego.

2.6. Dokładność metody

2.6.1. Konwergencja

Dwa wyniki oznaczeń uzyskane przez jednego wykonawcę są uznawane za wiarygodne z 95% prawdopodobieństwem ufności, jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza 2°C.

2.6.2. Odtwarzalność

Dwa wyniki testów uzyskane w dwóch różnych laboratoriach są uznawane za wiarygodne z 95% poziomem ufności, jeśli rozbieżność między nimi nie przekracza 8°C.

Załącznik

Obowiązkowy

Międzynarodowa norma ISO 3016. „Oleje naftowe – Metoda określania temperatury płynięcia”

1. Cel i zakres

Prawdziwy Międzynarodowy standard ustanawia metodę określania temperatury krzepnięcia wszelkiego rodzaju olejów naftowych. Oznaczanie temperatury krzepnięcia ciemnych olejów butlowych i niedestylowanych paliw kotłowych opisano w pkt 5.9.

2. Definicja

Temperatura płynięcia to najniższa temperatura, w której olej pozostaje płynny, gdy jest schłodzony w warunkach określonych w niniejszej Normie Międzynarodowej.

3. Istota metody

Po wstępnym podgrzaniu próbka jest schładzana z określoną szybkością i co 3°C sprawdzana jest stan ruchliwości. Najniższa temperatura, w której obserwuje się ruch oleju, jest uważana za temperaturę krzepnięcia.

4. Wyposażenie (patrz rysunek)

4.1. Probówka z płaskim dnem wykonana z przezroczystego szkła, której średnica wewnętrzna wynosi 30-33,5 mm, a wysokość 115-125 mm. Probówka powinna być oznaczona linią objętości próbki równą 45 cm3 oraz górnym i dolnym dopuszczalnym poziomem, przy czym dopuszczalne jest odchylenie od linii objętości próbki +-3 mm.

4.2. Termometry częściowe zanurzeniowe (tabela)

Nazwa wskaźnika	Charakterystyka termometrów do wyznaczania temperatury płynięcia
Nazwa wskaźnika
Zakres skali, °С	-30 do +50	-80 do +20
Głębokość zanurzenia, mm
Wartość podziału, ° С
Rozszerzenie linii co
Digitalizacja co
Błąd skali, °C:
przed podziałem minus 33°C
przed podziałem poniżej minus 33°С
Granica grzania dopuszczalna przez komorę rozprężną, °C, nie więcej
Długość całkowita, mm
Średnica słupka, mm
Długość zbiornika (kulki), mm
Średnica zbiornika, mm

przed podziałem minus 38°C
przed podziałem minus 57°С
Odległość od dna zbiornika, mm:
przed podziałem 49°C
przed podziałem 20°C

4.3. Zatyczka do probówki z otworem pośrodku na termometr.

4.4 Wodoszczelna, cylindryczna, szklana lub metalowa tuleja, płaskodenna, o głębokości 115 mm, której wewnętrzna średnica jest o 9,5-12,5 mm większa niż zewnętrzna średnica płaskodennej probówki.

4.5 Krążek z korka lub filcu o grubości 6 mm i średnicy równej średnicy wewnętrznej tulei.

4.6. Uszczelka w kształcie pierścienia o grubości 4 mm, ściśle przylegająca do zewnętrznej powierzchni probówki o płaskim dnie i swobodnie wchodząca do tulei. Podszewka wykonana jest z korka, filcu lub innego odpowiedniego materiału, który zachowuje swój kształt. Uszczelka powinna chronić rurkę przed kontaktem z tuleją.

4.7. Kąpiel chłodząca

Wymiary i kształt wanny są dowolne, ale do utrzymania złącza w pozycji pionowej wymagany jest stojak. Przy określaniu temperatury krzepnięcia poniżej minus 10°C potrzebnych jest kilka kąpieli, w których wymagana temperatura jest utrzymywana za pomocą urządzenia chłodniczego lub mieszanin chłodzących.

Notatka. W zależności od wymaganej temperatury stosuje się następujące mieszanki chłodzące:

do +10°С - lód lub woda;

do -12°C - kruszony lód i kryształki chlorku sodu;

do -26°С - kruszony lód i kryształki chlorku wapnia;

do -57 ° С - stały dwutlenek węgla i aceton lub ligroina *.

Tester temperatury krzepnięcia

5. Procedura testowa

Notatka. Jeżeli próbka została podgrzana do temperatury powyżej 45°C w ciągu ostatnich 24 godzin lub właściwości termiczne próbki są nieznane, próbka jest przechowywana przez 24 godziny w temperaturze pokojowej przed badaniem.

5.2. Przy badaniu produktu o wysokiej temperaturze krzepnięcia należy zamknąć probówkę korkiem i włożyć termometr (pkt 4.2.), a jeżeli temperatura krzepnięcia jest wyższa niż 39°C, to użyć termometru opisanego w nocie 1. Jest to konieczne że korek szczelnie zamyka probówkę, termometr i probówka są współosiowe, a bańka termometru była zanurzona tak, aby początek kapilary znajdował się 3 mm poniżej powierzchni oleju (patrz uwaga 2).

Uwagi:

1. Podczas testowania w temperaturze powyżej 39°C można użyć dowolnego termometru o zakresie skali od 32 do 105°C. Zaleca się stosowanie termometru zanurzeniowego całkowitego z podziałką 0,5°C.

2. Ze względu na to, że okresowo dochodzi do oddzielenia się nitki rtęciowej lub toluenowej termometrów, a podczas badania olejów o wysokim stopniu zmętnienia i płynności nie można tego oddzielić bezpośrednio, zaleca się natychmiastowe sprawdzenie punktów zamarzania termometrów przed testowaniem. Termometr wykazujący temperaturę zamarzania wyższą niż 1°C od 0°C należy ponownie sprawdzić przed badaniem.

5.3. Olej w probówce poddawany jest wstępnej obróbce podanej w pkt. 5.3.1-5.3.3.

5.3.1. Oleje o temperaturze płynięcia od plus 33°C do minus 33°C.

Olej ogrzewa się bez mieszania do 45°C w łaźni 48°C, następnie schładza do 36°C na powietrzu lub w 25°C łaźni wodnej. Następnie postępuj jak wskazano w paragrafie 5.4.

5.3.2. Oleje o temperaturze płynięcia powyżej 33°C

Olej jest podgrzewany w łaźni wodnej bez mieszania do temperatury 45°C lub do temperatury wyższej o około 9°C od oczekiwanej temperatury krzepnięcia (patrz 5.2, uwaga 1). Następnie postępuj jak wskazano w paragrafie 5.4.

5.3.3. Oleje o temperaturze płynięcia poniżej minus 33°С

Olej jest ogrzewany jak opisano w 5.3.1 i schładzany do 15°C w 7°C łaźni wodnej. Wyjmij termometr dla wysokich chmur i umieść termometr dla niskich chmur. Następnie postępuj jak wskazano w paragrafie 5.4.

5.4. Tarcza umieszczona jest na spodzie sprzęgła. W odległości 25 mm od dna na płaskodenną probówkę nakłada się pierścieniową uszczelkę. Dysk, uszczelka, wewnętrzne i zewnętrzne powierzchnie sprzęgła muszą być suche i czyste. Włóż rurkę do rękawa.

5.5. Temperatura w łaźni chłodzącej jest utrzymywana od minus 1°C do plus 2°C. Zamontuj ferrulę z probówką w kąpieli chłodzącej w pozycji pionowej tak, aby nie więcej niż 25 mm ferruli wystawało z medium chłodzącego.

5.6. Po ostygnięciu oleju i rozpoczęciu tworzenia się kryształków parafiny należy bardzo uważać, aby nie zakłócić masy oleju i nie dopuścić do dryfowania termometru w oleju; przerwanie gąbczastego łańcucha kryształów parafiny może prowadzić do niedokładnych wyników.

5.7. Rozpoczynając od temperatury o 9°C wyższej od oczekiwanej temperatury krzepnięcia dla olejów o temperaturze płynięcia wyższej niż 33°C lub o 12°C wyższej od temperatury krzepnięcia dla innych olejów, ostrożnie wyjmuj naczynie z tulei co 3°C i sprawdzaj mobilność oleju po przechyleniu . Pełny cykl, w którym rurkę wyjmuje się z tulei i umieszcza na swoim miejscu, nie powinien przekraczać 3 sekund. Jeżeli po osiągnięciu temperatury 9°C obserwuje się ruchliwość oleju, probówkę umieszcza się w innej tulei w drugiej kąpieli o temperaturze od minus 15 do minus 18°C (patrz uwaga). W przypadku zaobserwowania ruchliwości oleju w temperaturze minus 6°C, naczynie w innej tulei przenosi się do kąpieli o temperaturze od minus 31,5 do minus 34,5°C.

W przypadku oznaczeń o bardzo niskiej temperaturze płynięcia wymagane są dodatkowe kąpiele, przy czym temperatura każdej kąpieli jest o 17°C niższa niż temperatura poprzedniej kąpieli. Rurę przenosi się do następnej kąpieli, jeśli temperatura oleju jest o 27°C wyższa niż temperatura nowej kąpieli (patrz uwaga). Gdy tylko płynność oleju w probówce ustanie, probówkę umieszcza się w pozycji poziomej i obserwuje się zachowanie oleju. W przypadku wykrycia przesunięcia powierzchni oleju w ciągu 5 s (czas mierzony stoperem) należy natychmiast umieścić probówkę w tulei i powtórzyć badanie w temperaturze o 3 °C niższej niż poprzednia.

Notatka. Rękaw można pozostawić w wannie lub przesuwać wraz z rurką. Nie umieszczaj rurki bezpośrednio w medium chłodzącym.

5.8. Badanie jest kontynuowane do momentu osiągnięcia punktu, w którym olej nie przepływa, jeśli naczynie znajduje się w pozycji poziomej przez 5 sekund. Zapisz odczyty termometru.

5.9. Wynik uzyskany podczas badania ciemnych olejów butlowych i niedestylowanego paliwa kotłowego zgodnie z pkt. 5.1-5.8 to maksymalna temperatura płynięcia (patrz uwaga). W razie potrzeby minimalną temperaturę krzepnięcia określić w następujący sposób: próbkę ogrzewa się mieszając do 105°C, wlewa do probówki płaskodennej, schładza do 36°C i określa się temperaturę krzepnięcia zgodnie z pkt. 5.1-5.8.

Notatka. Jeżeli próbka została podgrzana do temperatury powyżej 45°C w ciągu ostatnich 24 godzin lub właściwości termiczne próbki nie są znane, próbka jest podgrzewana do 100°C i utrzymywana w temperaturze pokojowej przez 24 godziny przed badaniem.

6. Wyrażanie wyników

6.1. Obliczenie

Dodać 3°C do temperatury zarejestrowanej w 5.8.

6.2. Dokładność definicji

6.2.1. Konwergencja wyników

Rozbieżność między wynikami równoległych oznaczeń wykonanych przez tego samego laboranta nie powinna przekraczać 3°C (przy 95% poziomie ufności).

6.2.2. Powtarzalność wyników

Wyniki uzyskane przez różne laboratoria są uważane za nieważne, jeśli różnią się o więcej niż 6°C (przy 95% poziomie ufności).

6.2.3. Przypadek szczególny (patrz 5.9)

Podczas badania olejów zgodnie z pkt 5.9 nie można uzyskać odtwarzalności wyników określonych w pkt 6.2.2, ponieważ oleje te mają nienormalną temperaturę krzepnięcia w zależności od ich właściwości termicznych.

Notatka. Charakterystyczną właściwością tych olejów jest to, że temperatura, której są poddawane przed badaniem, wpływa na temperaturę krzepnięcia. Minimalna temperatura płynięcia, określona specjalną metodą, daje w przybliżeniu wartość zmniejszonej odtwarzalności; maksymalna temperatura płynięcia charakteryzuje się dużym odchyleniem, w zależności od właściwości termicznych olejów.

7. Raport z testu

Raport z testu wskazuje temperaturę krzepnięcia. Jeśli ma to zastosowanie, wskazać maksymalną lub minimalną temperaturę płynięcia i odnieść się do niniejszej Normy Międzynarodowej.

______________________________

* Ta mieszanina jest przygotowywana w następujący sposób: w zakrytej metalowej zlewce pewna ilość acetonu lub nafty jest schładzana do temperatury minus 12°C lub niższej przy użyciu mieszaniny lodu i soli. Aby uzyskać wymaganą temperaturę, do schłodzonego acetonu lub benzyny dodaje się stały dwutlenek węgla. W razie potrzeby można go przygotować w następujący sposób: odwrócić cylinder z ciekłym dwutlenkiem węgla i ostrożnie wlać wymaganą ilość dwutlenku węgla do zamszowego woreczka, który w wyniku szybkiego odparowania zamienia się w stały dwutlenek węgla.

Międzystanowy standard GOST 20287-91
„Produkty naftowe. Metody określania temperatury płynięcia i temperatury płynięcia”
(zatwierdzony dekretem Państwowego Komitetu ds. Zarządzania Jakością Produktów i Norm ZSRR z dnia 13 maja 1991 r. N 671)

Produkty naftowe. Metody badania temperatury płynięcia i temperatury płynięcia

Zamiast GOST 25262-82, GOST 20287-74

Norma ta dotyczy produktów naftowych i określa dwie metody:

A - określenie temperatury płynięcia;

B - określenie temperatury płynięcia.

Za temperaturę krzepnięcia przyjmuje się najniższą temperaturę, w której obserwuje się ruch produktów ropopochodnych w warunkach badania.

1. Metoda A

1.2. Sprzęt, odczynniki i materiały - wg rozdz. 4 aplikacje.

Dodatkowo użyj:

termometr dowolnego typu do pomiaru temperatury mieszaniny chłodzącej z podziałką skali 1°C;

olejek do kąpieli, woda lub powietrze;

Siatka druciana.

Wata jest higroskopijna.

Lejek do filtrowania.

Siarczan sodu bezwodny według GOST 4166.

Chlorek sodu według GOST 4233.

Chlorek wapnia zgodnie z TU 6-094711, odwodniony.

Tuleja szklana z dnem wklęsłym lub kulistym, wysokość (130+-10) mm, średnica wewnętrzna (40+-2) mm.

Korek lub gumowy korek, odpowiadający wewnętrznej średnicy probówki, z otworem w środku na termometr.

Termometry typu TIN-3, TN-8 według GOST 400, TN-6 według TU 92.887017.

Termometr dowolnego typu do pomiaru temperatury chłodzonej mieszanki z podziałką skali 1°C.

Mieszanki chłodziw - zgodnie z wnioskiem, pkt 4.7.

2.3. Przygotowanie do testu

2.3.1. W obecności wody produkt olejowy ulega odwodnieniu. Znaczna ilość wody jest usuwana przez wstępne osadzanie, a następnie spuszczanie produktu naftowego.

Dalsze suszenie produktów osiąga się na różne sposoby.

Łatwo mobilne produkty wstrząsa się okresowo przez 10-15 minut ze świeżo wyprażonym i pokruszonym siarczanem sodu lub chlorkiem wapnia, po czym są osadzane i filtrowane przez suchy filtr.

Lepkie produkty olejowe są podgrzewane do temperatury nieprzekraczającej 45°C i filtrowane przez warstwę gruboziarnistej, świeżo kalcynowanej soli kuchennej. Aby to zrobić, do szklanego lejka wkłada się drucianą siatkę lub trochę waty, a na wierzch wlewa się sól. Silnie nawodnione produkty naftowe są filtrowane sukcesywnie przez dwa lub trzy lejki.

2.3.3. Probówkę z produktem i termometrem umieszcza się w łaźni wodnej, wstępnie ogrzanej do temperatury (50+-1)°C i trzyma aż produkt osiągnie temperaturę kąpieli.

2.4. Przeprowadzanie testu

Podczas schładzania produktu utrzymywana jest zadana temperatura mieszaniny chłodzącej z błędem +-1°C.

Następnie probówkę z tuleją ostrożnie wyjmuje się z mieszaniny chłodzącej, tuleję szybko wyciera się i obserwuje się, czy menisk badanego produktu przesunął się.

Przy określaniu temperatury krzepnięcia poniżej 0°C przed badaniem w rękawie umieszcza się 0,5-1,0 cm3 kwasu siarkowego, oleum lub innego środka suszącego.

2.4.5. Aby ustalić temperaturę krzepnięcia produktu, wykonuje się dwa oznaczenia, rozpoczynając drugie oznaczenie w temperaturze o 2°C wyższej niż ustalona w pierwszym oznaczeniu.

2.5. Przetwarzanie wyników

Za średnią arytmetyczną wyników dwóch oznaczeń przyjmuje się temperaturę krzepnięcia badanego produktu olejowego.

2.6. Dokładność metody

Jeśli jesteś użytkownikiem internetowej wersji systemu GARANT, możesz otworzyć ten dokument już teraz lub poprosić gorąca linia w systemie.

NORMY KRAJOWE

PRODUKTY NAFTOWE

Metody analizy

Część 3

Wydanie oficjalne

Spndtpi|H>|

OD STANDARDOWEGO INFORMACJI

Kolekcja „Produkty naftowe. Metody analizy. Część 3* zawiera normy zatwierdzone przed 1 stycznia 2006 r.

UDC 665.61:006.354

Standardy zostały zmienione przed określonym

Bieżące informacje o nowo zatwierdzonych i znowelizowanych normach oraz przyjętych do nich zmianach są publikowane w miesięcznym indeksie informacyjnym „Normy Narodowe”.

<£>Informacje standardowe, 2006 r.

Grupa B09

MIĘDZYNARODOWY STANDARD

WYROBY NAFTOWE Metody określania temperatury płynięcia i topnienia

Produkty naftowe.

Metody badania temperatury płynięcia i temperatury płynięcia

MKC 75.080 OKSTU 0209

Data wprowadzenia 01.01.92

Norma ta dotyczy produktów naftowych i określa dwie metody:

L - określenie temperatury płynięcia;

b - określenie temperatury płynięcia.

Za temperaturę krzepnięcia przyjmuje się najniższą temperaturę, w której obserwuje się ruch produktów ropopochodnych w warunkach badania.

1.1. Pobieranie próbek - zgodnie z GOST 2517.

1.2. Sprzęt, odczynniki i materiały - wg rozdz. 4 aplikacje.

Dodatkowo użyj:

termometr dowolnego dnia do pomiaru temperatury mieszaniny chłodzącej z podziałką skali 1 1 C;

olejek do kąpieli, woda lub powietrze;

stały dwutlenek węgla zgodnie z GOST 12162 lub stały dwutlenek węgla otrzymany przez dławienie ciekłego dwutlenku węgla w szczelnej torebce, aceton zgodnie z GOST T 2603 lub rektyfikowany alkohol etylowy zgodnie z GOST 18300 lub surowy alkohol zgodnie z GOST 131 * lub regenerowany etyl alkohol, czyli C2-80 nefras/120, SZ-80/120 wg NTD - dla temperatur do minus 57”C;

wszelkiego rodzaju stoper.

Uwagi:

1. W celu wsparcia badania można zastosować inne mieszaniny chłodzące.

2. Dozwolone jest stosowanie urządzeń typu LZN wg TU 38.110246, LAZ-68 wg TU 25-111428 lub podobnych. zapewnienie, że testy są przeprowadzane z dokładnością określoną w normie.

1.3. Testowanie i przetwarzanie wyników - patrz załącznik, rozdz. 5 i 6.

2. METODA B

2.1. Pobieranie próbek - zgodnie z GOST 2517.

2.2. Sprzęt, odczynniki i materiały

* Na terytorium Federacja Rosyjska GOST R 52193-2003 jest ważny.

Przedruk zabroniony

Bibuła filtracyjna laboratoryjna zgodna z GOST 12026.

Siatka druciana.

Vaga jest higroskopijny.

Lejek do filtrowania.

Siarczan sodu bezwodny według GOST 4166.

Chlorek sodu według GOST 4233.

Chlorek wapnia wg GU 6-094711, odwodniony.

Szklana mufa z wklęsłym lub kulistym dnem, wysokość (130 ± 10) mm. średnica wewnętrzna (40±2) mm.

Korek lub gumowy korek, odpowiadający wewnętrznej średnicy probówki, z otworem w środku na termometr.

Termometry typu TIN-3. TN-8 według GOST 400. GN-6 według TU 92.887017.

Dowolny rodzaj termometru do pomiaru temperatury schłodzonej mieszanki z podziałką skali 1 "C.

Mieszanki chłodzące - zgodnie z wnioskiem pkt 4.7.

2.3. Przygotowanie do testu

2.3.1. W obecności wody produkt olejowy ulega odwodnieniu. Znaczna ilość wody jest usuwana przez wstępne osadzanie, a następnie spuszczanie produktu naftowego.

Dalsze suszenie produktów osiąga się na różne sposoby.

Łatwo mobilne produkty wstrząsa się okresowo przez 10-15 minut ze świeżo prokaleiną i pokruszonym siarczanem sodu lub chlorkiem wapnia, po czym są osadzane i filtrowane przez suchy filtr.

Produkty z lepkiego oleju są podgrzewane do temperatury nieprzekraczającej 45*C i filtrowane przez warstwę gruboziarnistej, świeżo osolonej soli. W tym celu do szklanego lejka wkłada się drucianą siatkę lub trochę waty, a na wierzch wlewa się sól. Silnie nawodnione produkty naftowe są filtrowane sukcesywnie przez dwa lub trzy lejki.

2.3.2. Odwodniony produkt wlewa się do suchej, czystej szklanej probówki do kreski, tak aby nie rozlewał się po ściankach probówki. Odpowiedni termometr jest ciasno włożony do probówki za pomocą korka, wzmacniając go w ten sposób. tak, aby przechodził wzdłuż osi rurki, a jego zbiornik znajdował się w odległości 8-10 mm od dna rurki. Dla większej stabilności termometru w pozycji roboczej, na dolną część termometru (mniej więcej w połowie jego długości) nakłada się korek korkowy, dopasowany tak, aby wchodził do probówki z niewielkim tarciem.

2.3.3. Probówkę z produktem i termometrem umieszcza się w łaźni wodnej, wstępnie ogrzanej do temperatury (50 ± 1)*C i trzyma aż produkt osiągnie temperaturę kąpieli.

2.4. Przeprowadzanie testu

2.4.1. Probówkę z produktem i termometrem wyjmuje się z kąpieli wodnej, wyciera od zewnątrz do sucha i mocuje korkiem w tulei tzw. tak, aby jego ściany znajdowały się w przybliżeniu w tej samej odległości od ścian złącza. Probówki z tuleją mocuje się w uchwycie statywu w pozycji pionowej i pozostawia w temperaturze pokojowej do schłodzenia produktu olejowego do temperatury (35 ± 5)*C, następnie umieszcza się je w naczyniu z mieszaniną chłodzącą , którego temperatura jest wstępnie ustawiona na 5 ° C poniżej określonej temperatury krzepnięcia.

Podczas schładzania produktu utrzymywana jest ustawiona temperatura mieszaniny chłodzącej z błędem ± 1*C.

Gdy produkt w probówce osiągnie temperaturę wskazaną do oznaczenia krzepnięcia, probówkę przechyla się pod kątem 45" i bez wyjmowania jej z chłodzonej mieszaniny utrzymuje się w tej pozycji przez 1 min.

Następnie probówkę z tuleją ostrożnie wyjmuje się z mieszaniny chłodzącej, tuleję szybko wyciera się i obserwuje się, czy menisk badanego produktu przesunął się.

Przy określaniu temperatury krzepnięcia poniżej 0*C przed badaniem w rękawie umieszcza się 0,5-1,0 cm 1 kwasu siarkowego, oleum lub innego środka suszącego.

2.4.2. Jeżeli menisk uległ przesunięciu, rurkę wyjmuje się z tulei, ponownie ogrzewa do (5 () ± 1) * C i przeprowadza się nowe oznaczenie w temperaturze o 4”C niższej niż poprzednia, aż do określonej temperatura, menisk przestaje się poruszać.

Notatka. Jeżeli temperatura, w której przeprowadzono oznaczenie, jest niższa niż minus 20 °C. następnie, przed ponownym oznaczeniem, w celu ochrony probówki przed uszkodzeniem na skutek silnych efektów termicznych, probówkę z produktem i termometrem pozostawia się do czasu w temperaturze pokojowej. aż produkt osiągnie temperaturę minus 20 °C i dopiero potem probówkę umieszcza się w łaźni wodnej.

2.4.3. Jeżeli menisk nie przesunął się, rurkę wyjmuje się z tulei, ponownie ogrzewa do (50 ± 1) °C, przeprowadza się nowe oznaczenie krzepnięcia w temperaturze o 4 °C wyższej niż poprzednia. podczas gdy w pewnej temperaturze menisk poruszy się.

2.4.4. Po znalezieniu granicy krzepnięcia (przejścia od ruchliwości do bezruchu lub odwrotnie) oznaczanie powtarza się, obniżając lub podnosząc temperaturę badania o 2 °C, aż do ustalenia takiej temperatury, przy której menisk produktu pozostaje nieruchomy. 2 X" wyższa to się przesuwa. Ta temperatura jest ustalona na potrzeby tego doświadczenia.

2.4.5. Aby określić temperaturę krzepnięcia produktu, przeprowadza się dwa oznaczenia, rozpoczynając drugie oznaczenie od temperatury o 2*C wyższej niż ustalona w pierwszym oznaczeniu.

2.4.6. Podczas sprawdzania temperatury krzepnięcia określonej w normach dla produktów naftowych sprawdza się, czy menisk tego produktu miesza się po jego badaniu zgodnie z pkt 2.3.2-2.4.1 w temperaturze o 2*C wyższej niż temperatura ustalona przez normy dla konkretnych produktów.

2.5. Przetwarzanie wyników

Za średnią arytmetyczną wyników dwóch oznaczeń przyjmuje się temperaturę krzepnięcia badanego produktu olejowego.

2.6. Dokładność metody

2.6.1. Konwergencja

Dwa wyniki oznaczeń uzyskane przez jednego wykonawcę są uznawane za wiarygodne z 95% prawdopodobieństwem ufności, jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza 2 „C.

2.6.2. Odtwarzalność

Dwa wyniki badań uzyskane w dwóch różnych laboratoriach są uznawane za wiarygodne z 95% poziomem ufności, jeśli rozbieżność między nimi nie przekracza 8*C.

DODATEK

Obowiązkowy

NORMA MIĘDZYNARODOWA ISO 3016. OLEJE NAFTOWE.

METODA OKREŚLANIA TEMPERATURY KRZEPNIĘCIA*

1. CEL I ZAKRES

W niniejszej Normie Międzynarodowej określono metodę określania temperatury płynięcia wszelkiego rodzaju substancji nieszkodliwych. Oznaczanie temperatury krzepnięcia ciemnych olejów butlowych i niedestylowanych paliw kotłowych opisano w i.5.9.

2. DEFINICJA

Temperatura krzepnięcia to najniższa temperatura, w której olej pozostanie płynny po schłodzeniu w warunkach określonych w niniejszej Normie Międzynarodowej.

3. ISTOTA METODY

Po wstępnym podgrzaniu próbka jest schładzana z określoną szybkością i co 3'C sprawdzana jest ruchliwość. Najniższa temperatura, w której obserwuje się ruch oleju, jest uważana za temperaturę krzepnięcia.

4. WYPOSAŻENIE (patrz rysunek)

4.1. Probówka o płaskim dnie wykonana z przezroczystego szkła o średnicy wewnętrznej 30-33,5 mm. a wysokość 115-125 mm. Probówkę należy oznaczyć linią objętości próbki równą 45 cm 3 , a także górny i dolny dopuszczalny poziom z odchyleniem ±3 mm od linii objętości próbki.

4.2. Termometry częściowe zanurzeniowe (tabela)

Imię Pokaipel	Charakterystyka termometrów do wyznaczania temperatury płynięcia
Imię Pokaipel
Zakres skali, „С	-30 do +50	-80 do +20
Głębokość zanurzenia, mm
Wartość podziału. 'Z
Rozszerzenie linii co
Digitalizacja co
Błąd skali, „С:
przed podziałem minus 33 ° С
przed podzieleniem poniżej minus 33 "C
Granica ogrzewania dozwolona przez komorę rozprężną
ren. „S, nie więcej”
Długość całkowita, mm
Średnica słupka, mm
Długość zbiornika (kulki), mm
Średnica zbiornika, mm

przed dzieleniem minus 38 ‘C
przed podziałem minus 57 °С
Odległość od dna zbiornika, mm:
przed podzieleniem 49 ‘C
do działki 20 "C

4.3. Zatyczka do probówki z otworem pośrodku na termometr.

4.4. Złączka wodoszczelna, cylindryczna, wykonana ze szkła lub metalu, płaskodenna, o głębokości 115 mm. którego średnica wewnętrzna jest o 9,5-12,5 mm większa niż średnica zewnętrzna probówki o płaskim dnie.

4.5. Krążek z korka lub filcu o grubości 6 mm i średnicy równej średnicy wewnętrznej tulei.

4.6. Pierścieniowa uszczelka o grubości 4 mm, ściśle przylegająca do zewnętrznej powierzchni probówki o płaskim dnie i swobodnie wchodząca do tulei. Podszewka powinna być wykonana z korka, filcu lub innego odpowiedniego materiału zdolnego do zachowania kształtu. Uszczelka powinna chronić rurkę przed kontaktem z tuleją.

4.7. Kąpiel chłodząca

Wymiary i kształt wanny są dowolne, ale do utrzymania złącza w pozycji pionowej wymagany jest stojak. Przy określaniu temperatury krzepnięcia poniżej minus 10 °C potrzebnych jest kilka kąpieli, w których wymagana temperatura jest utrzymywana za pomocą urządzenia chłodniczego lub mieszanin chłodzących.

Notatka. W zależności od wymaganej temperatury stosuje się następujące mieszanki chłodzące:

do +10 ''C - LSD lub woda;

do -12 „C - kruszony lód i kryształy chlorku sodu;

do -26'C - kruszony lód i kryształki chlorku wapnia:

do -57'C - stały dwutlenek węgla i aceton lub ligroina 1.

„dlaczego mieszanina jest przygotowywana w następujący sposób: w zakrytej metalowej zlewce pewna ilość acetonu lub nafty jest schładzana do temperatury minus 12'C lub niższej za pomocą mieszaniny lodu i soli. Aby uzyskać wymaganą temperaturę, stały węgiel do schłodzonego acetonu lub benzyny dodaje się dwutlenek węgla.W razie potrzeby można go przygotować w następujący sposób: odwrócić butlę z ciekłym dwutlenkiem węgla i ostrożnie wsypać wymaganą ilość dwutlenku węgla do zamszowego woreczka, który w wyniku gwałtownego odparowania , zamienia się w stały dwutlenek węgla.

5. PROCEDURA BADANIA

(1 p i xt e chanis. Jeżeli próbka została podgrzana do temperatury powyżej 45 °C w ciągu ostatnich 24 godzin lub właściwości termiczne próbki są nieznane, próbkę przed badaniem przechowuje się przez 24 godziny w temperaturze pokojowej.

5.2. Podczas badania produktu o wysokiej temperaturze płynięcia tubę zamyka się korkiem i dołącza termometr (pkt 4.2.). a jeśli temperatura płynięcia jest wyższa niż 39 °C, należy użyć termometru opisanego w przypisie I. Konieczne jest, aby korek szczelnie zakrywał probówkę, termometr i probówka są współosiowe, a bańka termometru jest w nich zanurzona sposób. tak, aby początek kapilary znajdował się 3 mm poniżej powierzchni oleju (patrz uwaga 2).

Uwagi:

1. Podczas testowania w temperaturze powyżej 39 °C dozwolony jest dowolny termometr o zakresie skali od 32 do 105 °C. Zaleca się stosowanie termometru zanurzeniowego całkowitego z wartością podziału 0,5°C.

2. Zgodnie z tym. Ponieważ termometry rtęciowe lub toluenowe okresowo rozdzielają się, a podczas badania olejów o wysokim stopniu zmętnienia i płynności, tego rozdziału nie można bezpośrednio określić, zaleca się sprawdzenie punktów zamarzania termometrów bezpośrednio przed badaniem. Termometr pokazujący punkt zamarzania, który jest wyższy niż lub 0 'C o więcej niż 1 'C. należy ponownie sprawdzić przed badaniem.

5.3. Olej w probówce poddawany jest wstępnej obróbce podanej w pi. 5.3.1-5.3.3.

5.3.1. Mac.w o temperaturze płynięcia od pmos 33 "C do minus 33 "C

Olej ogrzewa się bez mieszania do 45°C w łaźni o temperaturze 48°C, a następnie schładza do 36°C na powietrzu lub w łaźni wodnej o temperaturze 25°C. Następnie postępuj jak wskazano w paragrafie 5.4.

5.3.2. Oleje o temperaturze płynięcia powyżej 33 "C

Olej jest podgrzewany w łaźni wodnej bez mieszania do 45°C lub do temperatury wyższej o około 9°C od oczekiwanej temperatury płynięcia (patrz 5.2, uwaga 1) Postępować jak wskazano w 5.4.

5.3.3. Oleje o temperaturze płynięcia poniżej minus 33 4 C

Olej jest podgrzewany jak wskazano w pkt 5.3.1 i schładzany do 15 °C w łaźni wodnej o temperaturze 7 °C. Wyjąć termometr w celu określenia wysokiego stopnia zmętnienia i zamieszać termometr w celu uzyskania niskiego stopnia zmętnienia. Następnie postępuj jak wskazano w paragrafie 5.4.

5.4. Dysk zostanie umieszczony na spodzie sprzęgła. W odległości 25 mm od dna na płaskodenną probówkę nakłada się pierścieniową uszczelkę. Dysk, uszczelka, wewnętrzne i zewnętrzne powierzchnie sprzęgła muszą być suche i czyste. Włóż rurkę do rękawa.

5.5. Temperatura w łaźni chłodzącej jest utrzymywana od minus 1 °C do plus 2*C. Zainstalować tuleję z probówką w kąpieli chłodzącej w pozycji pionowej tzw. tak, aby nie więcej niż 25 mm złącza wystawało z medium chłodzącego.

5.7. Rozpoczynając od temperatury o 9°C wyższej od oczekiwanej temperatury krzepnięcia dla olejów o temperaturze płynięcia wyższej niż 33°C lub o 12°C wyższej od temperatury krzepnięcia dla innych olejów, ostrożnie wyjmuj naczynie z tulei co 3°C i sprawdzaj mobilność oleju po przechyleniu. Ostatni cykl, w którym rurka wypływa z tulei i zostaje umieszczona na swoim miejscu, nie powinien przekraczać 3 sekund. Jeżeli po osiągnięciu temperatury 9'C obserwuje się ruchliwość membrany, probówkę umieszcza się w innej tulei w drugiej kąpieli o temperaturze od minus 15 do minus 18 C (patrz uwaga). Jeżeli obserwuje się ruchliwość oleju w temperaturze minus 6°C, naczynie w innej tulei przenosi się do kąpieli o temperaturze od minus 31,5 do minus 34,5°C.

W przypadku oznaczeń o bardzo niskiej temperaturze płynięcia wymagane są dodatkowe kąpiele, przy czym każda kąpiel ma temperaturę o 17°C niższą niż temperatura poprzedniej kąpieli. Rurę przenosi się do następnej kąpieli, jeśli temperatura oleju jest o 27°C wyższa niż temperatura nowej kąpieli (patrz uwaga). Gdy tylko płynność oleju w probówce ustanie, probówkę umieszcza się w pozycji poziomej i obserwuje się zachowanie oleju. Jeżeli w ciągu 5 s wykryte zostanie zmieszanie powierzchni oleju (pomiar czasu następuje stoperem), należy natychmiast umieścić probówkę w tulei i powtórzyć badanie w temperaturze o 3 °C niższej niż poprzednia.

Notatki. Rękaw można pozostawić w wannie lub przesuwać wraz z rurką. Nie mieszać probówki bezpośrednio z medium chłodzącym.

5.8. Badanie jest kontynuowane do momentu osiągnięcia punktu, w którym olej nie przepływa, jeśli naczynie znajduje się w pozycji poziomej przez 5 sekund. Zapisz odczyty termometru.

5.9. Wynik uzyskany podczas badania ciemnych, cylindrowych olejów oraz nieodkrytego paliwa kotłowego zgodnie z pkt. 5.1-5.8 to maksymalna temperatura płynięcia (patrz uwaga). Jeśli to konieczne, określić minimalną temperaturę krzepnięcia w następujący sposób: próbkę ogrzewa się mieszając do 105 °C, wlewa do probówki płaskodennej, schładza do 36 °C i określa się temperaturę krzepnięcia zgodnie z pi. 5.1-5.8.

P i m z ch i n iz. Jeżeli próbka została podgrzana do temperatury powyżej 45°C w ciągu ostatnich 24 godzin lub właściwości termiczne próbki są nieznane, próbka jest podgrzewana do 100°C i utrzymywana w temperaturze pokojowej przez 24 godziny przed badaniem.

6. PRZEDSTAWIENIE WYNIKÓW

6.1. Obliczenie

Dodaj 3 ° C do temperatury zarejestrowanej zgodnie z i. 5.8.

6.2. Dokładność definicji

6.2.1. Konwergencja wyników

Rozbieżność między wynikami równoległych oznaczeń wykonanych przez tego samego asystenta laboratorium nie powinna przekraczać 3 °C (na 953. poziomie ufności).

6.2.2. Powtarzalność wyników

Wyniki uzyskane przez różne laboratoria są uważane za nieważne, jeśli różnią się o więcej niż 6*C (przy 95% poziomie ufności).

6.2.3. Przypadek szczególny (patrz 5.9)

Podczas testowania olejów zgodnie z 5.9 nie można uzyskać powtarzalnych wyników.

określone w pkt 6.2.2. ponieważ te oleje mają nieprawidłową temperaturę krzepnięcia w zależności od ich właściwości termicznych.

7. RAPORT Z BADAŃ

Raport z testu wskazuje temperaturę krzepnięcia. Jeśli ma to zastosowanie, wskazać maksymalną lub minimalną temperaturę płynięcia i odnieść się do niniejszej Normy Międzynarodowej.

DANE INFORMACYJNE

1. ZAPROJEKTOWANE I WPROWADZONE przez Ministerstwo przemysł rafineryjny i petrochemiczny ZSRR

2. ZATWIERDZONE I WPROWADZONE Dekretem Państwowego Komitetu ZSRR ds. Zarządzania Jakością Produktów i Norm z 13.05.91 nr 671

3. Norma w zakresie metody A przewiduje bezpośrednie zastosowanie MS ISO 3016-74 z dodatkowymi wymaganiami odzwierciedlającymi potrzeby gospodarki narodowej

GOST 20287-91

Grupa B09

MIĘDZYNARODOWY STANDARD

PRODUKTY NAFTOWE

Metody określania temperatury płynności i płynności

Produkty naftowe. Metody badania temperatury płynięcia i temperatury płynięcia

MKS 75,080
OKSTU 0209

Data wprowadzenia 1992-01-01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANE I WPROWADZONE przez Ministerstwo Przemysłu Rafineryjnego i Petrochemicznego ZSRR

2. ZATWIERDZONE I WPROWADZONE Dekretem Państwowego Komitetu ZSRR ds. Zarządzania Jakością Produktów i Norm z dnia 13.05.91 N 671

3. Norma w zakresie metody A przewiduje bezpośrednie zastosowanie MS ISO 3016-74 z dodatkowymi wymaganiami odzwierciedlającymi potrzeby gospodarki narodowej

4. ZAMIAST GOST 25262-82, GOST 20287-74

5. PRZEPISY REFERENCYJNE I DOKUMENTY TECHNICZNE


	Numer akapitu, akapit

6. REPUBLIKACJA.

Norma ta dotyczy produktów naftowych i określa dwie metody:

A - określenie temperatury płynięcia;

B - określenie temperatury płynięcia.

Istota metod polega na wstępnym podgrzaniu próbki badanego produktu olejowego, a następnie jego schłodzeniu z zadaną szybkością do temperatury, w której próbka pozostaje nieruchoma. Tę temperaturę przyjmuje się jako temperaturę krzepnięcia.

Za temperaturę krzepnięcia przyjmuje się najniższą temperaturę, w której obserwuje się ruch produktów ropopochodnych w warunkach badania.

1. METODA A

1.1. Pobieranie próbek - zgodnie z GOST 2517.

1.2. Sprzęt, odczynniki i materiały - zgodnie z sekcją 4 Załącznika.

Ponadto wykorzystują:

termometr dowolnego typu do pomiaru temperatury mieszaniny chłodzącej z podziałką skali 1°C;

olejek do kąpieli, woda lub powietrze;

stały dwutlenek węgla zgodnie z GOST 12162 lub stały dwutlenek węgla otrzymany przez dławienie ciekłego dwutlenku węgla w szczelnej torebce, aceton zgodnie z GOST 2603 lub rektyfikowany alkohol etylowy zgodnie z GOST 18300 lub surowy alkohol zgodnie z GOST 131 * lub regenerowany alkohol etylowy , lub C2-80/120 nefras , С3-80/120 zgodnie z NTD - dla temperatur do minus 57 °С;

* Na terytorium Federacji Rosyjskiej obowiązuje GOST R 52193-2003.

wszelkiego rodzaju stoper.

Uwagi:

1. W celu wsparcia badania można zastosować inne mieszaniny chłodzące.

2. Dozwolone jest stosowanie urządzeń typu LZN według TU 38.110246, LAZ-68 według TU 25-111428 lub podobnych, zapewniających badanie z dokładnością określoną w normie.

1.3. Testowanie i przetwarzanie wyników – patrz załącznik, rozdziały 5 i 6.

2. METODA B

2.1. Pobieranie próbek - zgodnie z GOST 2517.

2.2. Sprzęt, odczynniki i materiały

2.2.1. Szklana rurka z kulistym dnem, wysokość (160±10) mm, średnica wewnętrzna (20±1) mm. Na zewnętrznej bocznej powierzchni probówki w odległości 30 mm od dna powinien znajdować się nieusuwalny pierścień.

Bibuła filtracyjna laboratoryjna zgodna z GOST 12026.

Siatka druciana.

Wata jest higroskopijna.

Lejek do filtrowania.

Siarczan sodu bezwodny według GOST 4166.

Chlorek sodu według GOST 4233.

Chlorek wapnia zgodnie z TU 6-094711, odwodniony.

Szklana tuleja z dnem wklęsłym lub kulistym, wysokość (130±10) mm, średnica wewnętrzna (40±2) mm.

Korek lub gumowy korek, odpowiadający wewnętrznej średnicy probówki, z otworem w środku na termometr.

Termometry typu TIN-3, TN-8 według GOST 400, TN-6 według TU 92.887017.

Termometr dowolnego typu do pomiaru temperatury schłodzonej mieszanki z podziałką skali 1 °C.

Kąpiel o dowolnym kształcie i rozmiarze. Wymagana temperatura kąpieli jest utrzymywana za pomocą urządzenia chłodniczego lub mieszaniny chłodzącej. Dopuszcza się stosowanie półautomatycznych urządzeń laboratoryjnych typu LAZ-68 lub urządzeń podobnego typu, zapewniających badania z dokładnością nie mniejszą niż określona w normie.

Mieszanki chłodzące - zgodnie z wnioskiem pkt 4.7.

2.3. Przygotowanie do testu

2.3.1. W obecności wody produkt olejowy ulega odwodnieniu. Znaczna ilość wody jest usuwana przez wstępne osadzanie, a następnie spuszczanie produktu naftowego.

Dalsze suszenie produktów osiąga się na różne sposoby.

Łatwo mobilne produkty wstrząsa się okresowo przez 10-15 minut ze świeżo wyprażonym i pokruszonym siarczanem sodu lub chlorkiem wapnia, po czym są osadzane i filtrowane przez suchy filtr.

Lepkie produkty olejowe są podgrzewane do temperatury nieprzekraczającej 45°C i filtrowane przez warstwę gruboziarnistej, świeżo kalcynowanej soli kuchennej. Aby to zrobić, do szklanego lejka wkłada się drucianą siatkę lub trochę waty, a na wierzch wlewa się sól. Silnie nawodnione produkty naftowe są filtrowane sukcesywnie przez dwa lub trzy lejki.

2.3.3. Probówkę z produktem i termometrem umieszcza się w łaźni wodnej, wstępnie ogrzanej do temperatury (50 ± 1) °C i przechowuje, aż produkt osiągnie temperaturę łaźni.

2.4. Przeprowadzanie testu

2.4.1. Probówkę z produktem i termometrem wyjmuje się z kąpieli wodnej, wyciera do sucha z zewnątrz i mocuje korkiem w tulei tak, aby jej ścianki znajdowały się w przybliżeniu w tej samej odległości od ścianek tulei. Probówki z tuleją mocuje się w uchwycie statywu w pozycji pionowej i pozostawia w temperaturze pokojowej do schłodzenia produktu olejowego do temperatury (35 ± 5)°C, następnie umieszcza się w naczyniu z mieszaniną chłodzącą , którego temperatura jest wstępnie ustawiona na 5 °C poniżej określonej temperatury krzepnięcia.

Podczas schładzania produktu utrzymywana jest ustawiona temperatura mieszaniny chłodzącej z błędem ±1°C.

Gdy produkt w probówce osiągnie temperaturę wskazaną do oznaczenia krzepnięcia, probówkę przechyla się pod kątem 45° i bez wyjmowania z mieszaniny chłodzącej utrzymuje się w tej pozycji przez 1 min.

Następnie probówkę z tuleją ostrożnie wyjmuje się z mieszaniny chłodzącej, tuleję szybko wyciera się i obserwuje się, czy menisk badanego produktu przesunął się.

Przy określaniu temperatury krzepnięcia poniżej 0°C przed badaniem w rękawie umieszcza się 0,5-1,0 cm3 kwasu siarkowego, oleum lub innego środka suszącego.

2.4.2. Jeżeli menisk uległ przesunięciu, rurkę wyjmuje się z tulei, ponownie ogrzewa do (50 ± 1) °C i przeprowadza się ponowne oznaczenie w temperaturze o 4 °C niższej niż poprzednia, aż do osiągnięcia określonej temperatury, menisk przestaje się poruszać.

Notatka. Jeżeli temperatura, w której wykonano oznaczenie jest niższa niż minus 20 °C, to przed ponownym oznaczeniem, w celu ochrony probówki przed uszkodzeniem na skutek silnych oddziaływań termicznych, probówkę z produktem i termometrem pozostawia się w pokojowej, aż produkt osiągnie temperaturę minus 20 °C, a dopiero potem rurkę umieszcza się w łaźni wodnej.

2.4.3. Jeżeli menisk nie przesunął się, wówczas rurkę wyjmuje się z tulei, ponownie ogrzewa do (50 ± 1)°C, przeprowadza się nowe oznaczenie krzepnięcia w temperaturze o 4 °C wyższej niż poprzednie, aż do przemieszczenia menisku w określonej temperaturze.

2.4.4. Po znalezieniu granicy krzepnięcia (przejście od ruchliwości do bezruchu lub odwrotnie) oznaczanie powtarza się, obniżając lub podnosząc temperaturę badania o 2 °C aż do ustalenia takiej temperatury, przy której menisk produktu pozostaje nieruchomy, a przy ponownym badaniu przy temperatura o 2 °C wyższa to się przesuwa. Ta temperatura jest ustalona na potrzeby tego doświadczenia.

2.4.5. W celu ustalenia temperatury krzepnięcia produktu przeprowadza się dwa oznaczenia, rozpoczynając drugie oznaczenie w temperaturze o 2 °C wyższej niż ustalona w pierwszym oznaczeniu.

2.4.6. Podczas sprawdzania temperatury krzepnięcia określonej w normach dla produktów naftowych sprawdza się, czy menisk tego produktu przesuwa się po jego badaniu zgodnie z pkt 2.3.2-2.4.1 w temperaturze o 2 ° C wyższej niż temperatura ustalona przez normy dla konkretnych produktów.

2.5. Przetwarzanie wyników

Za średnią arytmetyczną wyników dwóch oznaczeń przyjmuje się temperaturę krzepnięcia badanego produktu olejowego.

2.6. Dokładność metody

2.6.1. Konwergencja

Dwa wyniki oznaczeń uzyskane przez jednego wykonawcę są uznawane za wiarygodne z prawdopodobieństwem ufności 95%, jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza 2 °C.

2.6.2. Odtwarzalność

Dwa wyniki testów uzyskane w dwóch różnych laboratoriach są uznawane za wiarygodne z 95% poziomem ufności, jeśli różnica między nimi nie przekracza 8 °C.

DODATEK (obowiązkowy). NORMA MIĘDZYNARODOWA ISO 3016. „OLEJE NAFTOWE. METODA OKREŚLANIA TEMPERATURY KRZEPIENIA”.

DODATEK
Obowiązkowy

1. CEL I ZAKRES

W niniejszej Normie Międzynarodowej określono metodę określania temperatury krzepnięcia wszelkiego rodzaju olejów naftowych. Oznaczanie temperatury krzepnięcia ciemnych olejów butlowych i niedestylowanych paliw kotłowych opisano w pkt 5.9.

2. DEFINICJA

Temperatura płynięcia to najniższa temperatura, w której olej pozostaje płynny, gdy jest schłodzony w warunkach określonych w niniejszej Normie Międzynarodowej.

3. ISTOTA METODY

Po wstępnym podgrzaniu próbka jest schładzana z określoną szybkością i co 3 °C sprawdzana jest ruchliwość. Najniższa temperatura, w której obserwuje się ruch oleju, jest uważana za temperaturę krzepnięcia.

4. WYPOSAŻENIE (patrz rysunek)

Ryż. Tester temperatury krzepnięcia

Tester temperatury krzepnięcia

1 - dysk; 2 - kąpiel; 3 - uszczelka; 4 - probówka; 5 - sprzęgło; 6 - korek z korka; 7 - termometr

4.1. Rura płaskodenna wykonana z przezroczystego szkła o średnicy wewnętrznej 30-33,5 mm i wysokości 115-125 mm. Probówkę należy oznaczyć linią objętości próbki równą 45 cm3 oraz górnym i dolnym dopuszczalnym poziomem z odchyleniem ±3 mm od linii objętości próbki.

4.2. Termometry częściowe zanurzeniowe (tabela)


Nazwa wskaźnika	Charakterystyka termometrów do wyznaczania temperatury płynięcia
	wysoki
Zakres skali, °С	-30 do +50	-80 do +20
Głębokość zanurzenia, mm
Wartość podziału, ° С
Rozszerzenie linii co
Digitalizacja co
Błąd skali, °C:
przed podziałem minus 33 ° С
przed podziałem poniżej minus 33 ° С
Granica grzania dopuszczalna przez komorę rozprężną, °C, nie więcej
Długość całkowita, mm
Średnica słupka, mm
Długość zbiornika (kulki), mm
Średnica zbiornika, mm

przed podziałem minus 38 ° С
przed podziałem minus 57 °С
Odległość od dna zbiornika, mm:
przed podziałem 49 ° С
do działki 20 °С

4.3. Zatyczka do probówki z otworem pośrodku na termometr.

4.4. Tuleja wodoszczelna, cylindryczna, szklana lub metalowa, płaskodenna, o głębokości 115 mm, której średnica wewnętrzna jest o 9,5-12,5 mm większa niż średnica zewnętrzna probówki płaskodennej.

4.5. Krążek z korka lub filcu o grubości 6 mm i średnicy równej średnicy wewnętrznej tulei.

4.7. Kąpiel chłodząca

Wymiary i kształt wanny są dowolne, ale do utrzymania złącza w pozycji pionowej wymagany jest stojak. Przy określaniu temperatury krzepnięcia poniżej minus 10 ° C wymaganych jest kilka kąpieli, w których utrzymywana jest wymagana temperatura za pomocą urządzenia chłodniczego lub mieszanin chłodzących.

Notatka. W zależności od wymaganej temperatury stosuje się następujące mieszanki chłodzące:

do +10 °С - lód lub woda;

do -12 °С - kruszony lód i kryształy chlorku sodu;

do -26 °С - kruszony lód i kryształki chlorku wapnia;

do -57 ° С - stały dwutlenek węgla i aceton lub ligroina *.
___________________
* Ta mieszanina jest przygotowywana w następujący sposób: w zakrytej metalowej zlewce pewna ilość acetonu lub nafty jest schładzana do temperatury minus 12°C lub niższej przy użyciu mieszaniny lodu i soli. Aby uzyskać wymaganą temperaturę, do schłodzonego acetonu lub benzyny dodaje się stały dwutlenek węgla. W razie potrzeby można go przygotować w następujący sposób: odwrócić cylinder z ciekłym dwutlenkiem węgla i ostrożnie wlać wymaganą ilość dwutlenku węgla do zamszowego woreczka, który w wyniku szybkiego odparowania zamienia się w stały dwutlenek węgla.

5. PROCEDURA BADANIA

5.1. Lekki olej wlewa się do probówki do poziomu kreski lub pomiędzy dwoma wytrawionymi znakami. W razie potrzeby olejek podgrzewa się w łaźni wodnej do momentu, aż będzie można go łatwo przelać do probówki.

Notatka. Jeżeli próbka została podgrzana do temperatury powyżej 45 °C w ciągu ostatnich 24 godzin lub właściwości termiczne próbki są nieznane, przed badaniem próbkę przechowuje się przez 24 godziny w temperaturze pokojowej.

5.2. W przypadku badania produktu o wysokiej temperaturze płynięcia należy zamknąć probówkę korkiem i włożyć termometr (pkt 4.2), a jeżeli temperatura płynięcia jest wyższa niż 39°C należy użyć termometru opisanego w nocie 1. Konieczne jest, aby korek szczelnie zamyka probówkę, termometr i probówka są współosiowe, a bańka termometru była zanurzona tak, aby początek kapilary znajdował się 3 mm poniżej powierzchni oleju (patrz uwaga 2).

Uwagi:

1. Podczas testowania w temperaturze powyżej 39 °C można użyć dowolnego termometru o zakresie skali od 32 do 105 °C. Zaleca się stosowanie termometru zanurzeniowego całkowitego z wartością podziału 0,5°C.

5.3. Olej w probówce poddaje się obróbce wstępnej opisanej w pkt 5.3.1-5.3.3.

5.3.1. Oleje o temperaturze płynięcia od plus 33 °С do minus 33 °С

Olej ogrzewa się bez mieszania do 45°C w łaźni o temperaturze 48°C, a następnie schładza do 36°C na powietrzu lub w łaźni wodnej o temperaturze 25°C. Następnie postępuj jak wskazano w paragrafie 5.4.

5.3.2. Oleje o temperaturze płynięcia powyżej 33 °C

Olej jest podgrzewany w łaźni wodnej bez mieszania do temperatury 45 °C lub do temperatury wyższej o około 9 °C od oczekiwanej temperatury krzepnięcia (patrz 5.2, uwaga 1). Następnie postępuj jak wskazano w paragrafie 5.4.

5.3.3. Oleje o temperaturze płynięcia poniżej minus 33 °C

Olej jest podgrzewany jak opisano w 5.3.1 i schładzany do 15°C w łaźni wodnej o 7°C. Wyjmij termometr dla wysokich chmur i umieść termometr dla niskich chmur. Następnie postępuj jak wskazano w paragrafie 5.4.

5.7. Rozpoczynając od temperatury o 9°C wyższej od oczekiwanej temperatury krzepnięcia dla olejów o temperaturze płynięcia powyżej 33°C lub o 12°C wyższej od temperatury krzepnięcia dla innych olejów, ostrożnie wyjmuj naczynie ze złącza co 3 °C i sprawdzaj mobilność oleju po przechyleniu . Pełny cykl, w którym rurkę wyjmuje się z tulei i umieszcza na swoim miejscu, nie powinien przekraczać 3 sekund. Jeżeli po osiągnięciu temperatury 9 °C obserwuje się ruchliwość oleju, probówkę umieszcza się w innej tulei w drugiej kąpieli o temperaturze od minus 15 do minus 18 °C (patrz uwaga). Jeżeli obserwuje się ruchliwość oleju w temperaturze minus 6°C, naczynie w innej tulei przenosi się do kąpieli o temperaturze od minus 31,5 do minus 34,5°C.

W przypadku oznaczeń o bardzo niskiej temperaturze płynięcia wymagane są dodatkowe kąpiele, przy czym temperatura każdej kąpieli jest o 17°C niższa niż temperatura poprzedniej kąpieli. Rurę przenosi się do następnej kąpieli, jeśli temperatura oleju jest o 27°C wyższa niż temperatura nowej kąpieli (patrz uwaga). Gdy tylko płynność oleju w probówce ustanie, probówkę umieszcza się w pozycji poziomej i obserwuje się zachowanie oleju. W przypadku wykrycia przesunięcia powierzchni oleju w ciągu 5 s (czas mierzony stoperem) należy natychmiast umieścić probówkę w tulei i powtórzyć badanie w temperaturze o 3 °C niższej niż poprzednia.

Notatka. Rękaw można pozostawić w wannie lub przesuwać wraz z rurką. Nie umieszczaj rurki bezpośrednio w medium chłodzącym.

5.8. Badanie jest kontynuowane do momentu osiągnięcia punktu, w którym olej nie przepływa, jeśli naczynie znajduje się w pozycji poziomej przez 5 sekund. Zapisz odczyty termometru.

5.9. Wynik uzyskany podczas badania ciemnych olejów butlowych i niedestylowanych paliw kotłowych zgodnie z pkt 5.1-5.8 jest maksymalną temperaturą krzepnięcia (patrz uwaga). Jeśli to konieczne, określić minimalną temperaturę krzepnięcia w następujący sposób: próbkę ogrzewa się mieszając do 105 °C, wlewa do probówki o płaskim dnie, chłodzi do 36 °C i określa się temperaturę krzepnięcia zgodnie z pkt 5.1-5.8.

Notatka. Jeżeli próbka została podgrzana do temperatury powyżej 45 °C w ciągu ostatnich 24 godzin lub właściwości termiczne próbki są nieznane, próbkę ogrzewa się do 100 °C i przechowuje w temperaturze pokojowej przez 24 godziny przed badaniem.

6. PRZEDSTAWIENIE WYNIKÓW

6.1. Obliczenie

Dodać 3 °C do temperatury zarejestrowanej w 5.8.

6.2. Dokładność definicji

6.2.1. Konwergencja wyników

Rozbieżność między wynikami równoległych oznaczeń wykonanych przez tego samego asystenta laboratorium nie powinna przekraczać 3 °C (przy 95% poziomie ufności).

6.2.2. Powtarzalność wyników

Wyniki uzyskane przez różne laboratoria są uważane za nieważne, jeśli różnią się o więcej niż 6 °C (przy 95% poziomie ufności).

6.2.3. Szczególny przypadek(patrz punkt 5.9)

Podczas badania olejów zgodnie z pkt 5.9 nie można uzyskać odtwarzalności wyników wskazanych w pkt 6.2.2, ponieważ oleje te mają nienormalną temperaturę krzepnięcia w zależności od ich właściwości termicznych.

Notatka. Charakterystyczną właściwością tych olejów jest to, że temperatura, której są poddawane przed badaniem, wpływa na temperaturę krzepnięcia. Minimalna temperatura płynięcia, określona specjalną metodą, daje w przybliżeniu wartość zmniejszonej odtwarzalności; maksymalna temperatura płynięcia charakteryzuje się dużym odchyleniem, w zależności od właściwości termicznych olejów.

7. RAPORT Z BADAŃ

Raport z testu wskazuje temperaturę krzepnięcia. Jeśli ma to zastosowanie, wskazać maksymalną lub minimalną temperaturę płynięcia i odnieść się do niniejszej Normy Międzynarodowej.

Tekst elektroniczny dokumentu
przygotowany przez Kodeks SA i zweryfikowany pod kątem:
oficjalna publikacja
Produkty olejowe. Metody analizy. Część 3:

sob. GOST. - M.: Standartinform, 2006

Strona 1

Strona 2

strona 3

strona 4

strona 5

strona 6

strona 7

strona 8

strona 9

strona 10

strona 11

strona 12

strona 13

strona 14

NORMA PAŃSTWOWA UNII SSR

PRODUKTY NAFTOWE

METODY OKREŚLANIA TEMPERATUR
PŁYNNOŚĆ I OCZYSZCZENIE

WYDAWNICTWO STANDARDÓW

Moskwa

NORMA PAŃSTWOWA UNII SSR

Data wprowadzenia 01.01.92

Norma ta dotyczy produktów naftowych i określa dwie metody:

A - określenie temperatury płynięcia;

B - określenie temperatury płynięcia.

Za temperaturę krzepnięcia przyjmuje się najniższą temperaturę, w której obserwuje się ruch produktów ropopochodnych w warunkach badania.

1. METODA A

1.2. Sprzęt, odczynniki i materiały - wg rozdz. 4 aplikacje.

Ponadto wykorzystują:

termometr dowolnego typu do pomiaru temperatury mieszaniny chłodzącej z podziałką skali 1°C;

olejek do kąpieli, woda lub powietrze;

2.2. Sprzęt, odczynniki i materiały

Bibuła filtracyjna laboratoryjna zgodna z GOST 12026.

Siatka druciana.

Wata jest higroskopijna.

Lejek do filtrowania.

Siarczan sodu bezwodny według GOST 4166.

Chlorek wapnia zgodnie z TU 6-094711, odwodniony.

Szklana tuleja z dnem wklęsłym lub kulistym, wysokość (130 ± 10) mm, średnica wewnętrzna (40 ± 2) mm.

Korek lub gumowy korek, odpowiadający wewnętrznej średnicy probówki, z otworem w środku na termometr.

Termometry typu TIN-3, TN-8 według GOST 400, TN-6 według TU 92.887017.

Termometr dowolnego typu do pomiaru temperatury schłodzonej mieszanki z podziałką skali 1 °C.

Mieszanki chłodzące - zgodnie z wnioskiem pkt 4.7.

2.3. Przygotowanie do testu

2.3.1. W obecności wody produkt olejowy ulega odwodnieniu. Znaczna ilość wody jest usuwana przez wstępne osadzanie, a następnie spuszczanie produktu naftowego.

Dalsze suszenie produktów osiąga się na różne sposoby.

Łatwo mobilne produkty wstrząsa się okresowo przez 10 - 15 minut ze świeżo wyprażonym i pokruszonym siarczanem sodu lub chlorkiem wapnia, po czym są osadzane i filtrowane przez suchy filtr.

Lepkie produkty olejowe są podgrzewane do temperatury nieprzekraczającej 45°C i filtrowane przez warstwy gruboziarnistej, świeżo kalcynowanej soli kuchennej. Aby to zrobić, do szklanego lejka wkłada się drucianą siatkę lub trochę waty, a na wierzch wlewa się sól. Silnie nawodnione produkty naftowe są filtrowane sukcesywnie przez dwa lub trzy lejki.

2.3.3. Probówkę z produktem i termometrem umieszcza się w łaźni wodnej, wstępnie ogrzanej do temperatury (50 ± 1) °C i przechowuje, aż produkt osiągnie temperaturę łaźni.

2.4. Przeprowadzanie testu

Podczas schładzania produktu utrzymywana jest ustawiona temperatura mieszaniny chłodzącej z błędem ± 1 °C.

Gdy produkt w probówce osiągnie temperaturę wskazaną do oznaczenia krzepnięcia, probówkę przechyla się pod kątem 45° i bez wyjmowania z chłodzonej mieszaniny utrzymuje się w tej pozycji przez 1 min.

Następnie probówkę z tuleją ostrożnie wyjmuje się z mieszaniny chłodzącej, tuleję szybko wyciera się i obserwuje się, czy menisk badanego produktu przesunął się.

Przy określaniu temperatury krzepnięcia poniżej 0°C przed badaniem w rękawie umieszcza się 0,5-1,0 cm3 kwasu siarkowego, oleum lub innego środka suszącego.

2.4.2. Jeżeli menisk uległ przesunięciu, rurkę wyjmuje się z tulei, ponownie ogrzewa do (50 ± 1) °C i przeprowadza się nowe oznaczenie w temperaturze o 4 °C niższej niż poprzednia, aż do osiągnięcia określonej temperatury , menisk przestaje się poruszać.

Notatka. Jeżeli temperatura, w której wykonano oznaczenie jest niższa niż minus 20 °C, to przed ponownym oznaczeniem, w celu ochrony probówki przed uszkodzeniem na skutek silnych oddziaływań termicznych, probówkę z produktem i termometrem pozostawia się w pokojowej, aż produkt osiągnie temperaturę minus 20 °C, a dopiero potem rurkę umieszcza się w łaźni wodnej.

2.4.3. Jeżeli menisk nie poruszył się, wówczas rurkę wyjmuje się z tulei, ponownie ogrzewa do (50 ± 1) °C, przeprowadza się nowe oznaczenie krzepnięcia w temperaturze o 4 °C wyższej niż poprzednia, aż do przemieszczenia menisku w określonej temperaturze.

2.4.4. Po znalezieniu granicy krzepnięcia (przejście od ruchliwości do bezruchu lub odwrotnie) oznaczanie powtarza się, obniżając lub podnosząc temperaturę badania o 2 °C aż do ustalenia takiej temperatury, przy której menisk produktu pozostaje nieruchomy, a przy ponownym badaniu przy temperatura o 2 °C wyższa to się przesuwa. Ta temperatura jest ustalona na potrzeby tego doświadczenia.

2.4.5. W celu ustalenia temperatury krzepnięcia produktu przeprowadza się dwa oznaczenia, rozpoczynając drugie oznaczenie w temperaturze o 2 °C wyższej niż ustalona w pierwszym oznaczeniu.

2.4.6. Podczas sprawdzania temperatury krzepnięcia określonej w normach dla produktów naftowych sprawdza się, czy menisk tego produktu przesuwa się po jego przetestowaniu zgodnie z pkt. 2.3.2 - 2.4.1 w temperaturze o 2 °C wyższej od temperatury ustalonej przez normy dla określonych produktów.

2.5. Przetwarzanie wyników

Za średnią arytmetyczną wyników dwóch oznaczeń przyjmuje się temperaturę krzepnięcia badanego produktu olejowego.

2.6. Dokładność metody

2.6.1. Konwergencja

Dwa wyniki oznaczeń uzyskane przez jednego wykonawcę są uznawane za wiarygodne z prawdopodobieństwem ufności 95%, jeżeli rozbieżność między nimi nie przekracza 2 °C.

2.6.2. Odtwarzalność

Dwa wyniki testów uzyskane w dwóch różnych laboratoriach są uznawane za wiarygodne z 95% poziomem ufności, jeśli rozbieżność między nimi nie przekracza 8 °C.

DODATEK

Obowiązkowy

Autentyczne tłumaczenie tekstu Międzynarodowej Normy ISO 3016. „Oleje naftowe. Metoda określania temperatury płynięcia”.

1. CEL I ZAKRES

2. DEFINICJA

Temperatura płynięcia to najniższa temperatura, w której olej pozostaje płynny, gdy jest schłodzony w warunkach określonych w niniejszej Normie Międzynarodowej.

3. ISTOTA METODY

4. WYPOSAŻENIE (patrzrysunek)

4.1. Probówka płaskodenna wykonana z przezroczystego szkła, której średnica wewnętrzna wynosi 30 - 33,5 mm, a wysokość 115 - 125 mm. Probówka powinna być oznaczona linią objętości próbki równą 45 cm 3 , a także górnym i dolnym dopuszczalnym poziomem z dopuszczalnym odchyleniem od linii objętości próbki o ±3 mm.

4.2. Termometry częściowe zanurzeniowe (tabela)

Nazwa wskaźnika	Charakterystyka termometrów do wyznaczania temperatury płynięcia
Nazwa wskaźnika
Zakres skali, °С	-30 do +50	-80 do +20
Głębokość zanurzenia, mm
Wartość podziału, ° С
Rozszerzenie linii co
Digitalizacja co
Błąd skali, °C:
przed podziałem minus 33 ° С
przed podziałem poniżej minus 33 ° С
Granica grzania dopuszczalna przez komorę rozprężną, °C, nie więcej
Długość całkowita, mm
Średnica słupka, mm
Długość zbiornika (kulki), mm
Średnica zbiornika, mm

przed podziałem minus 38 ° С
przed podziałem minus 57 °С
Odległość od dna zbiornika, mm:
przed podziałem 49 ° С
do działki 20 °С

4.3. Zatyczka do probówki z otworem pośrodku na termometr.

4.4. Tuleja wodoszczelna, cylindryczna, szklana lub metalowa, płaskodenna, o głębokości 115 mm, której średnica wewnętrzna jest o 9,5 - 12,5 mm większa od średnicy zewnętrznej probówki płaskodennej.

4.5. Krążek z korka lub filcu o grubości 6 mm i średnicy równej średnicy wewnętrznej tulei.

4.7. Kąpiel chłodząca

Wymiary i kształt wanny są dowolne, ale do utrzymania złącza w pozycji pionowej wymagany jest stojak. Przy określaniu temperatury krzepnięcia poniżej minus 10 ° C wymaganych jest kilka kąpieli, w których utrzymywana jest wymagana temperatura za pomocą urządzenia chłodniczego lub mieszanin chłodzących.

Notatka. W zależności od wymaganej temperatury stosuje się następujące mieszanki chłodzące:

do +10 °С - lód lub woda;

do -12 °С - kruszony lód i kryształy chlorku sodu;

do -26 °С - kruszony lód i kryształki chlorku wapnia;

do -57 ° С - stały dwutlenek węgla i aceton lub ligroina *.

* Ta mieszanina jest przygotowywana w następujący sposób: w zakrytej metalowej zlewce pewna ilość acetonu lub nafty jest schładzana do temperatury minus 12°C lub niższej przy użyciu mieszaniny lodu i soli. Aby uzyskać wymaganą temperaturę do schłodzony aceton lub naftę dodaje się ze stałym dwutlenkiem węgla. W razie potrzeby można go przygotować w następujący sposób: odwrócić cylinder z ciekłym dwutlenkiem węgla i ostrożnie wlać wymaganą ilość dwutlenku węgla do zamszowego woreczka, który w wyniku szybkiego odparowania zamienia się w stały dwutlenek węgla.

Tester temperatury krzepnięcia

1 - dysk; 2 - kąpiel; 3 - Podkładka; 4 - probówka; 5 - sprzęgło; 6 - korek z korka; 7 - termometr

5. PROCEDURA BADANIA

5.1. Lekki olej wlewa się do probówki do poziomu kreski lub pomiędzy dwoma wytrawionymi znakami. W razie potrzeby olejek podgrzewa się w kąpieli wodnej. do stanu, w którym można łatwo wlać do probówki.

Notatka. Jeżeli próbka została podgrzana do temperatury powyżej 45 °C w ciągu ostatnich 24 godzin lub właściwości termiczne próbki są nieznane, próbkę przechowuje się w temperaturze pokojowej przez 24 godziny przed badaniem.

Uwagi:

1. Podczas testowania w temperaturze powyżej 39 °C można użyć dowolnego termometru o zakresie skali od 32 do 105 °C. Zaleca się stosowanie termometru zanurzeniowego całkowitego z wartością podziału 0,5°C.

5.3. Olej w probówce poddawany jest wstępnej obróbce podanej w pkt. 5.3.1 - 5.3.3.

5.3.1. Oleje o temperaturze płynięcia od plus 33 °С do minus 33°C

5.3.2. Oleje o temperaturze płynięcia powyżej 33 °C

Olej jest podgrzewany w łaźni wodnej bez mieszania do temperatury 45 °C lub do temperatury wyższej o około 9 °C od oczekiwanej temperatury krzepnięcia (patrz 5.2, uwaga 1). Następnie postępuj jak wskazano w paragrafie 5.4.

5.3.3. Oleje o temperaturze płynięcia poniżej minus 33 °C

5.7. Zaczynając od temperatury, która jest o 9°C wyższa od oczekiwanej temperatury płynięcia olejów o temperaturze płynięcia powyżej 33°C lub 12°C powyżej temperatury płynięcia dla innych olejów, co 3°C , ostrożnie wyjmij naczynie ze złącza i sprawdź ruchliwość oleju po przechyleniu. Pełny cykl, w którym rurkę wyjmuje się z tulei i umieszcza na swoim miejscu, nie powinien przekraczać 3 sekund. Jeżeli po osiągnięciu temperatury 9 °C obserwuje się ruchliwość oleju, probówkę umieszcza się w innej tulei w drugiej kąpieli o temperaturze od minus 15 do minus 18 °C (patrz uwaga). Jeżeli obserwuje się ruchliwość oleju w temperaturze minus 6°C, naczynie w innej tulei przenosi się do kąpieli o temperaturze od minus 31,5 do minus 34,5°C.

W przypadku oznaczeń o bardzo niskiej temperaturze płynięcia wymagane są dodatkowe kąpiele, przy czym temperatura każdej kąpieli jest o 17°C niższa niż temperatura poprzedniej kąpieli. Rurkę przenosi się do następnej kąpieli, jeśli temperatura oleju jest o 27°C wyższa niż temperatura nowej kąpieli (patrz uwaga). Gdy tylko płynność oleju w probówce ustanie, probówkę umieszcza się w pozycji poziomej i obserwuje się zachowanie oleju. W przypadku wykrycia przesunięcia powierzchni oleju w ciągu 5 s (czas mierzony stoperem) należy natychmiast umieścić probówkę w tulei i powtórzyć badanie w temperaturze o 3 °C niższej niż poprzednia.

Notatka. Rękaw można pozostawić w wannie lub przesuwać wraz z rurką. Nie mieszać probówki bezpośrednio z medium chłodzącym.

5.8. Badanie jest kontynuowane do momentu osiągnięcia punktu, w którym olej nie przepływa, jeśli naczynie znajduje się w pozycji poziomej przez 5 sekund. Zapisz odczyty termometru.

5.9. Wynik uzyskany podczas badania ciemnych olejów butlowych i niedestylowanego paliwa kotłowego zgodnie z pkt. 5.1 - 5.8 to maksymalna temperatura płynięcia (patrz uwaga). W razie potrzeby minimalną temperaturę krzepnięcia należy określić w następujący sposób: próbkę ogrzewa się mieszając do 105 ° C, wlewa do probówki płaskodennej, schładza do 36 ° C i określa się temperaturę krzepnięcia zgodnie z pkt. 5.1 - 5.8.

Notatka. Jeżeli próbka została podgrzana do temperatury powyżej 45 °C w ciągu ostatnich 24 godzin lub właściwości termiczne próbki są nieznane, próbkę ogrzewa się do 100 °C i przechowuje w temperaturze pokojowej przez 24 godziny przed badaniem.

6. PRZEDSTAWIENIE WYNIKÓW

6.1. Obliczenie

Dodać 3 °C do temperatury zarejestrowanej w 5.8.

6.2. Dokładność definicji

6.2.1. Konwergencja wyników

Rozbieżność między wynikami równoległych oznaczeń wykonanych przez tego samego asystenta laboratorium nie powinna przekraczać 3 °C (przy 95% poziomie ufności).

6.2.2. Powtarzalność wyników

Wyniki uzyskane przez różne laboratoria są uważane za nieważne, jeśli różnią się o więcej niż 6 °C (przy 95% poziomie ufności).

6.2.3. Szczególny przypadek(patrz punkt 5.9)

7. RAPORT Z BADAŃ

Raport z testu wskazuje temperaturę krzepnięcia. Jeśli ma to zastosowanie, wskazać maksymalną lub minimalną temperaturę płynięcia i odnieść się do niniejszej Normy Międzynarodowej.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANE I WPROWADZONE przez Ministerstwo Przemysłu Rafineryjnego i Petrochemicznego ZSRR

DEWELOPERÓW

JEŚĆ. Nikonorow, dr chem. nauki; W.W. Bułatnikow, cand. technika nauki; V.D. Miłowanow, cand. technika nauki; T.G . Skriabin, cand. technika nauki; LG Nekhamkina, cand. chem. nauki; LA. Sadownikowa, cand. technika nauki; N.M. królowa

2. ZATWIERDZONE I WPROWADZONE Dekretem Państwowego Komitetu ZSRR ds. Zarządzania Jakością Produktów i Norm z 13.05.91 nr 671

3. Norma w zakresie metody A przewiduje bezpośrednie zastosowanie MS ISO 3016-74 z dodatkowymi wymaganiami odzwierciedlającymi potrzeby gospodarki narodowej

5. PRZEPISY REFERENCYJNE I DOKUMENTY TECHNICZNE

6. REPUBLIKACJA. grudzień 1994

Metody wyznaczania temperatur płynności i krzepnięcia. Odnośne dokumenty regulacyjne i techniczne

1. Metoda A

2. Metoda B

Międzynarodowa norma ISO 3016. „Oleje naftowe – Metoda określania temperatury płynięcia”

1. Cel i zakres

2. Definicja

3. Istota metody

4. Wyposażenie (patrz rysunek)

Tester temperatury krzepnięcia

5. Procedura testowa

6. Wyrażanie wyników

7. Raport z testu

1. METODA A

2. METODA B

DODATEK (obowiązkowy). NORMA MIĘDZYNARODOWA ISO 3016. „OLEJE NAFTOWE. METODA OKREŚLANIA TEMPERATURY KRZEPIENIA”.

Ryż. Tester temperatury krzepnięcia

1. METODA A

DODATEK

Ciekawe artykuły

Ciekawe artykuły