Aprobat Decretul Comitetului de Stat al URSS pentru managementul calității produselor și standardele din 13 mai 1991 N 671

Standardul interstatal GOST 20287-91

„PRODUSE PETROLIERE. METODE DE DETERMINARE A TEMPERATURILE DE TORSARE”

Produse petroliere. Metode de testare pentru punctul de curgere și punctul de curgere

În loc de GOST 25262-82, GOST 20287-74

Acest standard se aplică produselor petroliere și specifică două metode:

A - determinarea punctului de curgere;

B - determinarea punctului de curgere.

Esența metodelor constă în încălzirea preliminară a probei de produs petrolier testat cu răcirea sa ulterioară la o viteză dată până la o temperatură la care proba rămâne nemișcată. Această temperatură este luată ca punct de curgere.

Temperatura cea mai scăzută la care se observă mișcarea produselor petroliere în condiții de testare este considerată ca punct de curgere.

1. Metoda A

1.1. Eșantionare - conform GOST 2517.

1.2. Echipamente, reactivi si materiale - conform Sec. 4 aplicații.

În plus, utilizați:

termometru de orice tip pentru măsurarea temperaturii amestecului de răcire cu gradarea scalei de 1°C;

ulei de baie, apă sau aer;

dioxid de carbon solid conform GOST 12162 sau dioxid de carbon solid obținut prin reglarea dioxidului de carbon lichid într-o pungă etanșă, acetonă conform GOST 2603 sau alcool etilic rectificat conform GOST 18300 sau alcool brut conform GOST 131 sau alcool etilic regenerat; sau C2-80/120 nefras, С3-80/120 conform NTD - pentru temperaturi de până la minus 57°С;

cronometru de orice fel.

Note:

1. Alte amestecuri de răcire pot fi utilizate pentru a susține testul.

2. Este permisă utilizarea dispozitivelor de tip LZN conform TU 38.110246, LAZ-68 conform TU 25-111428 sau similar, asigurând testarea cu precizia specificată în standard.

1.3. Testarea și prelucrarea rezultatelor - vezi anexa, sec. 5 și 6.

2. Metoda B

2.1. Eșantionare - conform GOST 2517.

2.2. Echipamente, reactivi si materiale

2.2.1. Eprubetă din sticlă cu fund sferic, înălțime (160+-10) mm, diametru interior (20+-1) mm. Trebuie să existe un semn inel de neșters pe suprafața laterală exterioară a tubului, la o distanță de 30 mm de partea inferioară.

Hârtie de filtru de laborator conform GOST 12026.

Plasa de sarma.

Vata este higroscopică.

Pâlnie pentru filtrare.

Sulfat de sodiu anhidru conform GOST 4166.

Clorura de sodiu conform GOST 4233.

Clorura de calciu conform TU 6-094711, deshidratata.

Manșon de sticlă cu fund concav sau sferic, înălțime (130+-10) mm, diametru interior (40+-2) mm.

Un dop de plută sau cauciuc, corespunzător diametrului interior al eprubetei, cu o gaură în centru pentru un termometru.

Termometre tip TIN-3, TN-8 conform GOST 400, TN-6 conform TU 92.887017.

Termometru de orice tip pentru măsurarea temperaturii amestecului răcit cu gradarea scalei de 1°C.

Baie de formă și dimensiune arbitrară. Temperatura necesară a băii este menținută cu ajutorul unui dispozitiv de refrigerare sau a unui amestec de răcire. Este permisă utilizarea dispozitivelor de laborator semiautomate de tip LAZ-68 sau a dispozitivelor de tip similar care asigură testarea cu o precizie nu mai mică decât cea specificată în standard.

Amestecuri de răcire - conform aplicației, clauza 4.7.

2.3. Pregătirea pentru test

2.3.1. În prezența apei, produsul uleios este deshidratat. O cantitate semnificativă de apă este îndepărtată prin decantarea preliminară și scurgerea ulterioară a produsului petrolier.

Uscarea ulterioară a produselor se realizează în diferite moduri.

Produsele ușor mobile se agită periodic timp de 10-15 minute cu sulfat de sodiu sau clorură de calciu proaspăt calcinat și zdrobit, după care se depun și se filtrează printr-un filtru uscat.

Produsele uleioase vâscoase sunt încălzite la o temperatură care nu depășește 45°C și filtrate printr-un strat de granulație grosieră, proaspăt calcinat. sare de masă. Pentru a face acest lucru, o plasă de sârmă sau puțină vată este pusă într-o pâlnie de sticlă și deasupra se toarnă sare. Produsele uleioase udate intens sunt filtrate succesiv prin două sau trei pâlnii.

2.3.2. Produsul deshidratat se toarnă într-o eprubetă din sticlă uscată și curată până la marcaj, astfel încât să nu se răspândească pe pereții eprubetei. Un termometru adecvat este introdus strâns în eprubetă folosind un dop de plută, întărindu-l astfel încât să treacă de-a lungul axei eprubetei, iar rezervorul său se află la o distanță de 8-10 mm de fundul eprubetei. Pentru o mai mare stabilitate a termometrului în poziția sa de lucru, se pune un dop de plută pe partea inferioară a termometrului (aproximativ la mijlocul lungimii acestuia), montat astfel încât să intre în eprubetă cu frecare mică.

2.3.3. Eprubeta cu produsul si termometrul se pune intr-o baie de apa, se preincalzeste la o temperatura de (50+-1)°C, si se pastreaza pana cand produsul ajunge la temperatura baii.

2.4. Efectuarea unui test

2.4.1. Eprubeta cu produsul și termometrul se scoate din baia de apă, se șterge din exterior și se fixează cu un dop în manșon, astfel încât pereții săi să fie aproximativ la aceeași distanță de pereții manșonului. Tuburile cu manșon sunt fixate într-un suport de rack în poziție verticală și lăsate la temperatura camerei până când produsul uleios este răcit la o temperatură de (35+-5) ° C, apoi este plasat într-un vas cu un amestec de răcire, a cărui temperatură este setată anterior la 5 ° C sub ținta pentru determinarea punctului de curgere .

În timpul răcirii produsului, temperatura setată a amestecului de răcire este menținută cu o eroare de +-1°C.

Când produsul din eprubetă atinge temperatura indicată pentru determinarea solidificării, eprubeta se înclină la un unghi de 45° și, fără a o scoate din amestecul de răcire, se menține în această poziție timp de 1 min.

După aceea, eprubeta cu manșon este îndepărtată cu grijă din amestecul de răcire, manșonul este șters rapid și se observă dacă meniscul produsului de testat s-a deplasat.

La determinarea punctului de curgere sub 0 ° C, 0,5-1,0 cm3 de acid sulfuric, oleum sau orice alt agent de uscare sunt plasați în manșon înainte de testare.

2.4.2. Dacă meniscul s-a deplasat, tubul este scos din manșon, încălzit din nou la (50 + -1) ° C și se efectuează o nouă determinare la o temperatură cu 4 ° C mai mică decât cea anterioară până la o anumită temperatură. , meniscul se oprește din mișcare.

Notă. Dacă temperatura la care a fost efectuată determinarea este sub minus 20°C, atunci înainte de o nouă determinare, pentru a proteja eprubeta de deteriorarea datorată efectelor termice puternice, eprubeta cu produsul și termometrul se lasă la temperatura camerei până când produsul atinge o temperatură de minus 20°C și numai după aceea tubul se pune într-o baie de apă.

2.4.3. Dacă meniscul nu s-a mișcat, atunci tubul este scos din manșon, încălzit din nou la (50+-1)°C, se efectuează o nouă determinare a solidificării la o temperatură cu 4°C mai mare decât cea anterioară până la menisc. se deplasează la o anumită temperatură.

2.4.4. După găsirea limitei de solidificare (tranziția de la mobilitate la imobilitate sau invers), determinarea se repetă, scăzând sau ridicând temperatura de testare cu 2 ° C până când se stabilește o astfel de temperatură la care meniscul produsului rămâne nemișcat și la retestarea la o temperatură de 2°C peste # schimbă. Această temperatură este fixată așa cum a fost stabilită pentru acest experiment.

2.4.5. Pentru stabilirea punctului de curgere al produsului se fac două determinări, începând cu a doua determinare la o temperatură cu 2°C mai mare decât cea stabilită la prima determinare.

2.4.6. La verificarea punctului de curgere specificat în standardele pentru produsele petroliere, se verifică dacă meniscul acestui produs se deplasează după ce a fost testat conform paragrafelor. 2.3.2-2.4.1 la o temperatură cu 2°C mai mare decât temperatura stabilită de standardele pentru produse specifice.

2.5. Prelucrarea rezultatelor

Punctul de curgere al produsului petrolier testat este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări.

2.6. Precizia metodei

2.6.1. Convergenţă

Două rezultate ale determinărilor obţinute de un executant sunt recunoscute ca fiind fiabile cu o probabilitate de încredere de 95%, dacă discrepanţa dintre ele nu depăşeşte 2°C.

2.6.2. Reproductibilitatea

Două rezultate ale testelor obținute în două laboratoare diferite sunt recunoscute ca fiind fiabile cu un nivel de încredere de 95% dacă discrepanța dintre ele nu depășește 8°C.

Apendice

Obligatoriu

Standardul internațional ISO 3016. „Uleiuri de petrol – Metodă de determinare a punctului de curgere”

1. Scopul și domeniul de aplicare

Real standard international stabilește o metodă de determinare a punctului de curgere al uleiurilor petroliere de orice fel. Determinarea punctului de curgere a uleiurilor de cilindru închise la culoare și a combustibililor de cazane nedistilați este descrisă la punctul 5.9.

2. Definiție

Punctul de curgere este cea mai scăzută temperatură la care uleiul rămâne fluid atunci când este refrigerat în condițiile specificate în prezentul standard internațional.

3. Esența metodei

După preîncălzire, proba este răcită la o anumită viteză și la fiecare 3°C este verificată starea de mobilitate. Temperatura cea mai scăzută la care se observă mișcarea uleiului este considerată punctul de curgere.

4. Echipament (vezi desen)

4.1. Un tub cu fund plat din sticla transparenta cu un diametru interior de 30-33,5 mm si o inaltime de 115-125 mm. Eprubeta trebuie marcată cu o linie de volum de probă egală cu 45 cm3, precum și cu nivelurile admisibile superior și inferior și este permisă o abatere de la linia de volum a probei de +-3 mm.

4.2. Termometre cu imersie parțială (tabel)

Numele indicatorului	Caracteristicile termometrelor pentru determinarea punctului de curgere
Interval de scară, °C	-30 până la +50	-80 până la +20
Adâncime de scufundare, mm
Valoarea diviziunii, ° С
Prelungire de linie fiecare
Digitalizare fiecare
Eroare de scară, °С:
înainte de împărțire minus 33°C
înainte de a împărți sub minus 33°С
Limita de încălzire permisă de camera de expansiune, °C, nu mai mult
Lungime totală, mm
Diametrul stâlpului, mm
Lungimea rezervorului (bilului), mm
Diametru rezervor, mm
înainte de împărțire minus 38°С
înainte de împărțire minus 57°С
Distanța de la fundul rezervorului, mm:
înainte de împărțirea la 49°C
înainte de împărțirea la 20°C

4.3. Dop pentru o eprubetă cu o gaură în centru pentru un termometru.

4.4 Un manșon impermeabil, cilindric, din sticlă sau metal, cu fund plat, adâncime de 115 mm, al cărui diametru interior este cu 9,5-12,5 mm mai mare decât diametrul exterior al eprubetei cu fund plat.

4.5 Disc din plută sau pâslă, de 6 mm grosime și cu diametrul egal cu diametrul interior al manșonului.

4.6. O garnitură inelară de 4 mm grosime, care se potrivește strâns pe suprafața exterioară a eprubetei cu fund plat și care intră liber în manșon. Căptușeala este din plută, pâslă sau alt material adecvat capabil să-și păstreze forma. Garnitura trebuie să protejeze tubul de contactul cu manșonul.

4.7. Baie de răcire

Dimensiunile și forma băii sunt arbitrare, dar este necesar un suport pentru a ține cuplajul în poziție verticală. La determinarea punctului de curgere sub minus 10°C sunt necesare mai multe băi, în care temperatura necesară este menținută folosind un dispozitiv de refrigerare sau amestecuri de răcire.

Notă. În funcție de temperatura necesară, se folosesc următoarele amestecuri de răcire:

până la +10°С - gheață sau apă;

până la -12°C - gheață zdrobită și cristale de clorură de sodiu;

până la -26°C - gheață zdrobită și cristale de clorură de calciu;

până la -57 ° С - dioxid de carbon solid și acetonă sau ligroină *.

Tester pentru punctul de turnare

5. Procedura de testare

5.1. Uleiul ușor este turnat în eprubetă până la marcajul de nivel sau între două semne gravate. Dacă este necesar, uleiul este încălzit într-o baie de apă până când este ușor de turnat într-o eprubetă.

Notă. Dacă proba a fost încălzită la o temperatură de peste 45°C în ultimele 24 de ore sau proprietățile termice ale probei sunt necunoscute, atunci proba este păstrată timp de 24 de ore la temperatura camerei înainte de testare.

5.2. Când testați un produs cu un punct de curgere ridicat, închideți eprubeta cu un dop și introduceți un termometru (clauza 4.2.), Și dacă punctul de curgere este peste 39 ° C, atunci utilizați termometrul descris în Nota 1. Este necesar ca dopul închide ermetic eprubeta, termometrul și eprubeta sunt coaxiale, iar bulbul termometrului a fost scufundat astfel încât începutul capilarului să fie la 3 mm sub suprafața uleiului (vezi nota 2).

Note:

1. Când se testează peste 39°C, poate fi utilizat orice termometru cu o scară de la 32 la 105°C. Se recomandă utilizarea unui termometru cu imersie totală cu o valoare a diviziunii de 0,5°C.

2. Datorită faptului că se produce periodic separarea firului de mercur sau toluen al termometrelor, iar la testarea uleiurilor cu un grad ridicat de turbiditate și fluiditate, această separare nu poate fi determinată direct, se recomandă verificarea imediată a punctelor de îngheț ale termometrelor. înainte de testare. Un termometru care arată un punct de îngheț mai mare de 1°C de la 0°C trebuie verificat din nou înainte de testare.

5.3. Uleiul din eprubetă este supus pretratării date la paragrafe. 5.3.1-5.3.3.

5.3.1. Uleiuri cu punct de curgere de la plus 33°C până la minus 33°C.

Uleiul este încălzit fără agitare la 45°C într-o baie de 48°C, apoi răcit la 36°C în aer sau într-o baie de apă la 25°C. Apoi procedați așa cum este indicat în paragraful 5.4.

5.3.2. Uleiuri cu un punct de curgere peste 33°C

Uleiul este încălzit într-o baie de apă fără agitare la 45°C sau la o temperatură cu aproximativ 9°C peste punctul de curgere așteptat (vezi 5.2, nota 1). Apoi procedați așa cum este indicat în paragraful 5.4.

5.3.3. Uleiuri cu un punct de curgere sub minus 33°С

Uleiul este încălzit așa cum este descris în 5.3.1 și răcit la 15°C într-o baie de apă la 7°C. Scoateți termometrul cu nori înalți și așezați termometrul cu nori jos. Apoi procedați așa cum este indicat în paragraful 5.4.

5.4. Discul este plasat pe partea de jos a ambreiajului. La o distanță de 25 mm de jos, o garnitură inelară este pusă pe o eprubetă cu fund plat. Discul, garnitura, suprafețele interioare și exterioare ale cuplajului trebuie să fie uscate și curate. Introduceți tubul în manșon.

5.5. Temperatura în baia de răcire se menține de la minus 1°C până la plus 2°C. Instalați virola cu eprubeta în baia de răcire într-o poziție verticală, astfel încât să nu iasă mai mult de 25 mm din virola din mediul de răcire.

5.6. După ce uleiul s-a răcit și au început să se formeze cristale de parafină, trebuie avută mare grijă să nu se deranjeze masa uleiului și să prevină deplasarea termometrului în ulei; ruperea lanțului spongios al cristalelor de parafină poate duce la rezultate inexacte.

5.7. Pornind de la o temperatură care este cu 9°C peste punctul de curgere așteptat pentru uleiurile cu un punct de curgere peste 33°C sau cu 12°C peste punctul de curgere pentru alte uleiuri, îndepărtați cu grijă vasul din manșon la fiecare 3°C și verificați mobilitatea uleiului când este înclinat . Un ciclu complet, în care tubul este scos din manșon și plasat la loc, nu trebuie să depășească 3 s. Dacă, când temperatura atinge 9°C, se observă mobilitatea uleiului, eprubeta este plasată într-un alt manșon în a doua baie cu o temperatură de minus 15 până la minus 18°C ​​(vezi nota). Dacă se observă mobilitatea uleiului la o temperatură de minus 6°C, vasul din alt manșon este transferat într-o baie cu o temperatură de minus 31,5 până la minus 34,5°C.

Pentru determinări ale punctului de curgere foarte scăzut, sunt necesare băi suplimentare, temperatura fiecărei băi fiind cu 17°C mai mică decât temperatura băii anterioare. Tubul este transferat în baia următoare dacă temperatura uleiului este cu 27°C mai mare decât temperatura noii băi (vezi nota). De îndată ce fluiditatea uleiului în eprubetă se oprește, aceasta din urmă este plasată în poziție orizontală și se observă comportamentul uleiului. Dacă se detectează orice deplasare a suprafeței uleiului în decurs de 5 s (timpul este măsurat cu un cronometru), puneți imediat eprubeta în manșon și repetați testul la o temperatură cu 3 °C mai mică decât cea precedentă.

Notă. Manșonul poate fi lăsat în baie sau mutat cu tubul. Nu așezați tubul direct în mediul de răcire.

5.8. Testul se continuă până când se atinge un punct în care nu curge ulei dacă vasul se află în poziție orizontală timp de 5 s. Înregistrați citirile termometrului.

5.9. Rezultatul obținut la testarea uleiurilor de cilindru închise la culoare și a combustibilului de cazan nedistilat în conformitate cu paragrafele. 5.1-5.8 este punctul maxim de curgere (vezi nota). Dacă este necesar, se determină punctul minim de curgere după cum urmează: proba se încălzește cu agitare la 105°C, se toarnă într-o eprubetă cu fund plat, se răcește la 36°C și se determină punctul de curgere în conformitate cu paragrafele. 5.1-5.8.

Notă. Dacă proba a fost încălzită la o temperatură de peste 45°C în ultimele 24 de ore sau nu sunt cunoscute proprietățile termice ale probei, atunci proba este încălzită la 100°C și menținută la temperatura camerei timp de 24 de ore înainte de testare.

6. Exprimarea rezultatelor

6.1. Plată

Se adaugă 3°C la temperatura înregistrată la 5.8.

6.2. Acuratețea definiției

6.2.1. Convergența rezultatelor

Discrepanța dintre rezultatele determinărilor paralele efectuate de același asistent de laborator nu trebuie să depășească 3 ° C (la un nivel de încredere de 95%).

6.2.2. Reproductibilitatea rezultatelor

Rezultatele obţinute de diferite laboratoare sunt considerate invalide dacă diferă cu mai mult de 6°C (la un nivel de încredere de 95%).

6.2.3. Caz special (vezi 5.9)

La testarea uleiurilor în conformitate cu clauza 5.9, reproductibilitatea rezultatelor specificate în clauza 6.2.2 nu poate fi obținută, deoarece aceste uleiuri au puncte de curgere anormale în funcție de proprietățile lor termice.

Notă. O proprietate caracteristică a acestor uleiuri este că temperatura la care sunt supuse înainte de testare afectează punctele de curgere. Punctul de curgere minim, determinat printr-o metodă specială, dă aproximativ valoarea reproductibilității reduse; punctul maxim de curgere are o abatere mare, în funcție de proprietățile termice ale uleiurilor.

7. Raport de testare

Raportul de testare indică punctul de curgere. Dacă este cazul, indicați punctul de curgere maxim sau minim și consultați acest standard internațional.

______________________________

* Acest amestec se prepară după cum urmează: într-un pahar metalic acoperit, o anumită cantitate de acetonă sau naftă este răcită la o temperatură de minus 12 ° C sau mai mică folosind un amestec de gheață și sare. Pentru a obține temperatura necesară, se adaugă dioxid de carbon solid la acetonă sau nafta răcită. Dacă este necesar, poate fi pregătit după cum urmează: întoarceți cilindrul de dioxid de carbon lichid și turnați cu atenție cantitatea necesară de dioxid de carbon într-o pungă de piele de căprioară, care, ca urmare a evaporării rapide, se transformă în dioxid de carbon solid.

Standardul interstatal GOST 20287-91
"Produse petroliere. Metode de determinare a punctului de curgere și a punctelor de turnare"
(aprobat prin Decretul Comitetului de Stat al URSS pentru managementul calității produselor și standardele din 13 mai 1991 N 671)

Produse petroliere. Metode de testare pentru punctul de curgere și punctul de curgere

În loc de GOST 25262-82, GOST 20287-74

Acest standard se aplică produselor petroliere și specifică două metode:

A - determinarea punctului de curgere;

B - determinarea punctului de curgere.

Esența metodelor constă în încălzirea preliminară a probei de produs petrolier testat cu răcirea sa ulterioară la o viteză dată până la o temperatură la care proba rămâne nemișcată. Această temperatură este luată ca punct de curgere.

Temperatura cea mai scăzută la care se observă mișcarea produselor petroliere în condiții de testare este considerată ca punct de curgere.

1. Metoda A

1.2. Echipamente, reactivi si materiale - conform Sec. 4 aplicații.

În plus, utilizați:

termometru de orice tip pentru măsurarea temperaturii amestecului de răcire cu gradarea scalei de 1°C;

ulei de baie, apă sau aer;

Plasa de sarma.

Vata este higroscopică.

Pâlnie pentru filtrare.

Sulfat de sodiu anhidru conform GOST 4166.

Clorura de sodiu conform GOST 4233.

Clorura de calciu conform TU 6-094711, deshidratata.

Manșon de sticlă cu fund concav sau sferic, înălțime (130+-10) mm, diametru interior (40+-2) mm.

Un dop de plută sau cauciuc, corespunzător diametrului interior al eprubetei, cu o gaură în centru pentru un termometru.

Termometre tip TIN-3, TN-8 conform GOST 400, TN-6 conform TU 92.887017.

Termometru de orice tip pentru măsurarea temperaturii amestecului răcit cu gradarea scalei de 1°C.

Baie de formă și dimensiune arbitrară. Temperatura necesară a băii este menținută cu ajutorul unui dispozitiv de refrigerare sau a unui amestec de răcire. Este permisă utilizarea dispozitivelor de laborator semiautomate de tip LAZ-68 sau a dispozitivelor de tip similar care asigură testarea cu o precizie nu mai mică decât cea specificată în standard.

Amestecuri de lichid de răcire - conform aplicației, clauza 4.7.

2.3. Pregătirea pentru test

2.3.1. În prezența apei, produsul uleios este deshidratat. O cantitate semnificativă de apă este îndepărtată prin decantarea preliminară și scurgerea ulterioară a produsului petrolier.

Uscarea ulterioară a produselor se realizează în diferite moduri.

Produsele ușor mobile se agită periodic timp de 10-15 minute cu sulfat de sodiu sau clorură de calciu proaspăt calcinat și zdrobit, după care se depun și se filtrează printr-un filtru uscat.

Produsele uleioase vâscoase sunt încălzite la o temperatură care nu depășește 45°C și filtrate printr-un strat de sare comună cu granule grosiere, proaspăt calcinată. Pentru a face acest lucru, o plasă de sârmă sau puțină vată este pusă într-o pâlnie de sticlă și deasupra se toarnă sare. Produsele uleioase udate intens sunt filtrate succesiv prin două sau trei pâlnii.

2.3.2. Produsul deshidratat se toarnă într-o eprubetă din sticlă uscată și curată până la marcaj, astfel încât să nu se răspândească pe pereții eprubetei. Un termometru adecvat este introdus strâns în eprubetă folosind un dop de plută, întărindu-l astfel încât să treacă de-a lungul axei eprubetei, iar rezervorul său se află la o distanță de 8-10 mm de fundul eprubetei. Pentru o mai mare stabilitate a termometrului în poziția sa de lucru, se pune un dop de plută pe partea inferioară a termometrului (aproximativ la mijlocul lungimii acestuia), montat astfel încât să intre în eprubetă cu frecare mică.

2.3.3. Eprubeta cu produsul si termometrul se pune intr-o baie de apa, se preincalzeste la o temperatura de (50+-1)°C, si se pastreaza pana cand produsul ajunge la temperatura baii.

2.4. Efectuarea unui test

2.4.1. Eprubeta cu produsul și termometrul se scoate din baia de apă, se șterge din exterior și se fixează cu un dop în manșon, astfel încât pereții săi să fie aproximativ la aceeași distanță de pereții manșonului. Eprubetele cu manșon sunt fixate într-un suport de suport în poziție verticală și lăsate la temperatura camerei până când produsul uleios este răcit la o temperatură de (35 + -5) ° C, apoi este plasat într-un vas cu răcire. amestec, a cărui temperatură este setată în prealabil la 5 ° Cu sub ținta pentru determinarea punctului de curgere.

În timpul răcirii produsului, temperatura setată a amestecului de răcire este menținută cu o eroare de +-1°C.

Când produsul din eprubetă atinge temperatura indicată pentru determinarea solidificării, eprubeta se înclină la un unghi de 45° și, fără a o scoate din amestecul de răcire, se menține în această poziție timp de 1 min.

După aceea, eprubeta cu manșon este îndepărtată cu grijă din amestecul de răcire, manșonul este șters rapid și se observă dacă meniscul produsului de testat s-a deplasat.

La determinarea punctului de curgere sub 0 ° C, 0,5-1,0 cm3 de acid sulfuric, oleum sau orice alt agent de uscare sunt plasați în manșon înainte de testare.

2.4.2. Dacă meniscul s-a deplasat, tubul este scos din manșon, încălzit din nou la (50 + -1) ° C și se efectuează o nouă determinare la o temperatură cu 4 ° C mai mică decât cea anterioară până la o anumită temperatură. , meniscul se oprește din mișcare.

Notă. Dacă temperatura la care a fost efectuată determinarea este sub minus 20°C, atunci înainte de o nouă determinare, pentru a proteja eprubeta de deteriorarea datorată efectelor termice puternice, eprubeta cu produsul și termometrul se lasă la temperatura camerei până când produsul atinge o temperatură de minus 20°C și numai după aceea tubul se pune într-o baie de apă.

2.4.3. Dacă meniscul nu s-a mișcat, atunci tubul este scos din manșon, încălzit din nou la (50+-1)°C, se efectuează o nouă determinare a solidificării la o temperatură cu 4°C mai mare decât cea anterioară până la menisc. se deplasează la o anumită temperatură.

2.4.4. După găsirea limitei de solidificare (tranziția de la mobilitate la imobilitate sau invers), determinarea se repetă, scăzând sau ridicând temperatura de testare cu 2 ° C până când se stabilește o astfel de temperatură la care meniscul produsului rămâne nemișcat și la retestarea la o temperatură de 2°C peste # schimbă. Această temperatură este fixată așa cum a fost stabilită pentru acest experiment.

2.4.5. Pentru stabilirea punctului de curgere al produsului se fac două determinări, începând cu a doua determinare la o temperatură cu 2°C mai mare decât cea stabilită la prima determinare.

2.4.6. La verificarea punctului de curgere specificat în standardele pentru produsele petroliere, se verifică dacă meniscul acestui produs se deplasează după ce a fost testat conform paragrafelor. 2.3.2-2.4.1 la o temperatură cu 2°C mai mare decât temperatura stabilită de standardele pentru produse specifice.

2.5. Prelucrarea rezultatelor

Punctul de curgere al produsului petrolier testat este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări.

2.6. Precizia metodei

Dacă sunteți utilizator al versiunii online a sistemului GARANT, puteți deschide acest document chiar acum sau puteți solicita linia fierbinteîn sistem.

STANDARDE NAȚIONALE

PRODUSE PETROLIERE

Metode de analiză

Partea 3

Ediție oficială

Spndtpi|H>|

DIN STANDARDINFORM

Colecția „Produse petroliere. Metode de analiză. Partea 3* conține standarde aprobate înainte de 1 ianuarie 2006.

UDC 665.61:006.354

Standardele au fost modificate înainte de cele specificate

Informațiile actuale despre standardele nou aprobate și revizuite, precum și modificările adoptate la acestea, sunt publicate în indexul lunar de informații „Standarde naționale”.

<£>Standartinform, 2006

Grupa B09

STANDARD INTERSTATAL

PRODUSE PETROLIERE Metode de determinare a punctelor de turnare si topire

Produse petroliere.

Metode de testare pentru punctul de curgere și punctul de curgere

MKC 75.080 OKSTU 0209

Data introducerii 01.01.92

Acest standard se aplică produselor petroliere și specifică două metode:

L - determinarea punctului de curgere;

b - determinarea punctului de curgere.

Esența metodelor constă în încălzirea preliminară a probei de produs petrolier testat cu răcirea sa ulterioară la o viteză dată până la o temperatură la care imaginea rămâne imobilă. Această temperatură este luată ca punct de curgere.

Temperatura cea mai scăzută la care se observă mișcarea produselor petroliere în condiții de testare este considerată ca punct de curgere.

1.1. Eșantionare - conform GOST 2517.

1.2. Echipamente, reactivi si materiale - conform Sec. 4 aplicații.

În plus, utilizați:

termometru de orice tip de zi pentru măsurarea temperaturii amestecului de răcire cu o scară de gradare de 1 1 C;

ulei de baie, apă sau aer;

dioxid de carbon solid conform GOST 12162 sau dioxid de carbon solid obținut prin reglarea dioxidului de carbon lichid într-o pungă etanșă, acetonă conform GOST T 2603 sau alcool etilic rectificat conform GOST 18300 sau alcool brut conform GOST 131 * sau etil regenerat alcool, sau C2-80 nefras / 120, SZ-80/120 conform NTD - pentru temperaturi de până la minus 57 "C;

cronometru de orice fel.

Note:

1. Alte amestecuri de răcire pot fi utilizate pentru a susține testul.

2. Este permisă utilizarea dispozitivelor de tip LZN conform TU 38.110246, LAZ-68 conform TU 25-111428 sau similar. asigurându-se că testele sunt efectuate cu precizia specificată în standard.

1.3. Testarea și prelucrarea rezultatelor - vezi anexa, sec. 5 și 6.

2. METODA B

2.1. Eșantionare - conform GOST 2517.

2.2. Echipamente, reactivi si materiale

2.2.1. Tub de sticla cu fund sferic, inaltime (160±10) mm, diametru interior (20±1) mm. Pe suprafața laterală exterioară a eprubetei, la o distanță de 30 mm de partea inferioară, ar trebui să existe un semn inel de neșters.

* Pe teritoriul de Federația Rusă GOST R 52193-2003 este valabil.

Retipărire interzisă

Hârtie de filtru de laborator conform GOST 12026.

Plasa de sarma.

Vaga este higroscopică.

Pâlnie pentru filtrare.

Sulfat de sodiu anhidru conform GOST 4166.

Clorura de sodiu conform GOST 4233.

Clorura de calciu conform GU 6-094711, deshidratata.

Manson din sticla cu fund concav sau sferic, inaltime (130 ± 10) mm. diametrul interior (40±2) mm.

Un dop de plută sau cauciuc, corespunzător diametrului interior al eprubetei, cu o gaură în centru pentru un termometru.

Termometre tip TIN-3. TN-8 conform GOST 400. GN-6 conform TU 92.887017.

Orice tip de termometru pentru măsurarea temperaturii unui amestec răcit cu o scară de gradare de 1 "C.

Baie de formă și dimensiune arbitrară. Temperatura necesară a băii este menținută cu ajutorul unui dispozitiv de refrigerare sau a unui amestec de răcire. Este permisă utilizarea dispozitivelor de laborator semiautomate de tip LAZ-68 sau a dispozitivelor de tip similar care asigură testarea cu o precizie nu mai mică decât cea specificată în standard.

Amestecuri de răcire - conform aplicației, clauza 4.7.

2.3. Pregătirea pentru test

2.3.1. În prezența apei, produsul uleios este deshidratat. O cantitate semnificativă de apă este îndepărtată prin decantarea preliminară și scurgerea ulterioară a produsului petrolier.

Uscarea ulterioară a produselor se realizează în diferite moduri.

Produsele ușor mobile sunt agitate periodic timp de 10-15 minute cu prokaleină proaspătă și sulfat de sodiu sau clorură de calciu zdrobite, după care se depun și se filtrează printr-un filtru uscat.

Produsele uleioase vâscoase sunt încălzite la o temperatură care nu depășește 45 * C și filtrate printr-un strat de sare grosieră, proaspăt sărată. Pentru aceasta, într-o pâlnie de sticlă se introduce o plasă de sârmă sau puțină vată și deasupra se toarnă sare. Produsele uleioase udate intens sunt filtrate succesiv prin două sau trei pâlnii.

2.3.2. Produsul deshidratat se toarnă într-o eprubetă din sticlă uscată și curată până la marcaj, astfel încât să nu se răspândească pe pereții eprubetei. Termometrul corespunzător se introduce strâns în eprubetă cu ajutorul unui dop de plută, întărindu-l în acest fel. astfel încât să treacă de-a lungul axei eprubetei, iar rezervorul său se află la o distanță de 8-10 mm de fundul eprubetei. Pentru o mai mare stabilitate a termometrului în poziția sa de lucru, se pune un dop de plută pe partea inferioară a termometrului (aproximativ la mijlocul lungimii acestuia), montat astfel încât să intre în eprubetă cu frecare mică.

2.3.3. Eprubeta cu produsul si termometrul se pune intr-o baie de apa, se preincalzeste la o temperatura de (50 ± 1) * C, si se pastreaza pana cand produsul ajunge la temperatura baii.

2.4. Efectuarea unui test

2.4.1. Eprubeta cu produsul și termometrul se scoate din baia de apă, se șterge din exterior și se fixează cu un dop în manșon astfel. astfel încât pereții săi să fie aproximativ la aceeași distanță de pereții cuplajului. Eprubetele cu manșon se fixează într-un suport de suport în poziție verticală și se lasă la temperatura camerei până când produsul uleios este răcit la o temperatură de (35 ± 5) * C, apoi se pune într-un vas cu amestec de răcire. , a cărui temperatură este setată preliminar la 5 ° C sub punctul de curgere specificat.

În timpul răcirii produsului, temperatura setată a amestecului de răcire este menținută cu o eroare de ± 1 * C.

Când produsul din tub atinge temperatura indicată pentru determinarea solidificării, tubul este înclinat la un unghi de 45" și, fără a-l îndepărta din amestecul de răcire, se menține în această poziție timp de 1 min.

După aceea, eprubeta cu manșon este îndepărtată cu grijă din amestecul de răcire, manșonul este șters rapid și se observă dacă meniscul produsului de testat s-a deplasat.

La determinarea punctului de curgere sub 0 * C, 0,5-1,0 cm 1 de acid sulfuric, oleum sau orice alt desicant se pun în manșon înainte de testare.

2.4.2. Dacă meniscul s-a deplasat, atunci tubul este scos din manșon, încălzit din nou la (5 () ± 1) * C și se efectuează o nouă determinare la o temperatură cu 4 "C mai mică decât cea anterioară până când, la o anumită măsură. temperatură, meniscul se oprește din mișcare.

Notă. Dacă temperatura la care a fost efectuată determinarea este sub minus 20 °C. apoi, înainte de o nouă determinare, pentru a proteja tubul de deteriorarea datorată efectelor termice puternice, tubul cu produsul și termometrul se lasă la temperatura camerei până când. până când produsul atinge o temperatură de minus 20 °C și numai după aceea eprubeta se pune într-o baie de apă.

2.4.3. Dacă meniscul nu s-a deplasat, atunci tubul este scos din manșon, încălzit din nou la (50 ± 1) °C, se efectuează o nouă determinare a solidificării la o temperatură cu 4 °C mai mare decât cea anterioară până când. în timp ce la o anumită temperatură meniscul se va mișca.

2.4.4. După găsirea limitei de solidificare (trecerea de la mobilitate la imobilitate sau invers), determinarea se repetă, scăzând sau ridicând temperatura testului cu 2 ° C până când se stabilește o astfel de temperatură la care meniscul produsului rămâne nemișcat. 2 X" mai mare. se schimba. Această temperatură este fixată așa cum a fost stabilită pentru acest experiment.

2.4.5. Pentru stabilirea punctului de curgere al produsului se efectuează două determinări, începând a doua determinare de la o temperatură cu 2*C mai mare decât cea stabilită la prima determinare.

2.4.6. La verificarea punctului de curgere specificat în standardele pentru produsele petroliere, se verifică dacă meniscul acestui produs se amestecă după ce a fost testat conform paragrafelor 2.3.2-2.4.1 la o temperatură cu 2*C mai mare decât temperatura stabilită de standarde pentru produse specifice.

2.5. Prelucrarea rezultatelor

Punctul de curgere al produsului petrolier testat este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări.

2.6. Precizia metodei

2.6.1. Convergenţă

Două rezultate ale determinărilor obţinute de un executant sunt recunoscute ca fiabile cu o probabilitate de încredere de 95%, dacă discrepanţa dintre ele nu depăşeşte 2°C.

2.6.2. Reproductibilitatea

Două rezultate ale testelor obținute în două laboratoare diferite sunt recunoscute ca fiabile cu un nivel de încredere de 95% dacă discrepanța dintre ele nu depășește 8 * C.

APENDICE

Obligatoriu

STANDARD INTERNAȚIONAL ISO 3016. ULEIURI PETROLIERE.

METODA DE DETERMINARE A PUNCTULUI DE TORSARE*

1. SCOP ŞI DOMENIUL DE APLICARE

Acest standard internațional specifică o metodă pentru determinarea punctului de curgere a unei materii inofensive de orice fel. Determinarea punctului de curgere a uleiurilor de cilindru închise la culoare și a carburanților de cazane nedistilați este descrisă în i.5.9.

2. DEFINIȚIE

Punctul de curgere este cea mai scăzută temperatură la care uleiul va rămâne fluid atunci când este răcit în condițiile specificate în prezentul standard internațional.

3. ESENȚA METODEI

După preîncălzire, proba este răcită la o anumită viteză și la fiecare 3 °C se verifică starea de mobilitate. Temperatura cea mai scăzută la care se observă mișcarea uleiului este considerată punctul de curgere.

4. ECHIPAMENT (vezi desen)

4.1. O eprubetă cu fund plat din sticlă transparentă, al cărei diametru interior este de 30-33,5 mm. iar inaltimea este de 115-125 mm. Tubul de testare trebuie marcat cu o linie de volum de probă egală cu 45 cm 3 , precum și cu nivelurile admisibile superior și inferior, cu o abatere de ±3 mm de la linia de volum al probei.

4.2. Termometre cu imersie parțială (tabel)

Numele Pokaipel	Caracteristicile termometrelor pentru determinarea punctului de curgere
Gama de scară, „С	-30 până la +50	-80 până la +20
Adâncime de scufundare, mm
Valoarea diviziunii. 'DIN
Prelungire de linie fiecare
Digitalizare fiecare
Eroare de scară, „С:
înainte de împărțire minus 33 °С
înainte de a împărți sub minus 33 "C
Limita de încălzire permisă de camera de expansiune
reniu. 'S, nu mai mult
Lungime totală, mm
Diametrul stâlpului, mm
Lungimea rezervorului (bilului), mm
Diametru rezervor, mm
înainte de a împărți minus 38 ‘C
înainte de împărțire minus 57 °С
Distanța de la fundul rezervorului, mm:
înainte de a împărți 49 ‘C
până la diviziunea 20 „C

4.3. Dop pentru o eprubetă cu o gaură în centru pentru un termometru.

4.4. Cuplajul este impermeabil, cilindric, din sticlă sau metal, cu fund plat, adâncime de 115 mm. al cărui diametru interior este cu 9,5-12,5 mm mai mare decât diametrul exterior al unei eprubete cu fund plat.

4.5. Disc din plută sau pâslă, de 6 mm grosime și cu diametrul egal cu diametrul interior al manșonului.

4.6. O garnitură inelară de 4 mm grosime, care se potrivește strâns pe suprafața exterioară a unei eprubete cu fund plat și care intră liber în manșon. Căptușeala trebuie să fie din plută, pâslă sau alt material adecvat, capabil să-și păstreze forma. Garnitura trebuie să protejeze tubul de contactul cu manșonul.

4.7. Baie de răcire

Dimensiunile și forma băii sunt arbitrare, dar este necesar un suport pentru a ține cuplajul în poziție verticală. La determinarea punctului de curgere sub minus 10 °C, sunt necesare mai multe băi, în care temperatura necesară este menținută folosind un dispozitiv de refrigerare sau amestecuri de răcire.

Notă. În funcție de temperatura necesară, se folosesc următoarele amestecuri de răcire:

până la +10 ''C - LSD sau apă;

până la -12 °C - gheață zdrobită și cristale de clorură de sodiu;

până la -26 °C - gheață pisată și cristale de clorură de calciu:

până la -57 °C - dioxid de carbon solid și acetonă sau ligroină 1.

„În cazul amestecului se prepară astfel: într-un pahar metalic acoperit, o anumită cantitate de acetonă sau naftă este răcită la o temperatură de minus 12 °C sau mai mică, folosind un amestec de gheață și sare. Pentru a obține temperatura necesară, carbon solid. se adaugă dioxid de acetonă sau nafta răcită, dacă este necesar, se poate prepara după cum urmează: se întoarce cilindrul de dioxid de carbon lichid și se toarnă cu grijă cantitatea necesară de dioxid de carbon într-o pungă de piele de căprioară, care, ca urmare a evaporării rapide , se transformă în dioxid de carbon solid.

5. PROCEDURA DE TESTARE

5.1. Uleiul ușor este turnat în eprubetă până la marcajul de nivel sau între două semne gravate. Dacă este necesar, uleiul este încălzit într-o baie de apă până când este ușor de turnat într-o eprubetă.

(1 p și xt e chanis. Dacă proba a fost încălzită la o temperatură de peste 45 °C în ultimele 24 de ore sau proprietățile termice ale probei sunt necunoscute, atunci proba este păstrată timp de 24 de ore la temperatura camerei înainte de testare.

5.2. La testarea unui produs cu un punct de curgere ridicat, tubul este închis cu un dop și este atașat un termometru (clauza 4.2.). iar dacă punctul de curgere este peste 39 °C, atunci utilizați termometrul descris în nota I. Este necesar ca dopul să acopere etanș eprubeta, termometrul și eprubeta să fie coaxiale, iar bulbul termometrului să fie scufundat în aceasta. cale. astfel încât începutul capilarului să fie la 3 mm sub suprafața uleiului (vezi nota 2).

Note:

1. Când se testează peste 39 °C, este permis orice termometru cu un interval de scară de la 32 la 105 °C. Se recomandă utilizarea unui termometru cu imersie totală cu o valoare a diviziunii de 0,5 °C.

2. În conformitate cu asta. Deoarece termometrele cu mercur sau toluen se separă periodic, iar la testarea uleiurilor cu un grad ridicat de turbiditate și fluiditate, această separare nu poate fi determinată direct, se recomandă verificarea punctelor de îngheț ale termometrelor imediat înainte de testare. Un termometru care arată un punct de îngheț care este mai mare sau 0 °C cu mai mult de 1 °C. trebuie verificat din nou înainte de testare.

5.3. Uleiul din eprubetă este supus pretratării date în pi. 5.3.1-5.3.3.

5.3.1. Mac.w cu punct de curgere de la pmos 33"C la minus 33"C

Uleiul este încălzit fără agitare la 45°C într-o baie de 48°C, apoi răcit la 36°C în aer sau într-o baie de apă la 25°C. Apoi procedați așa cum este indicat în paragraful 5.4.

5.3.2. Uleiuri cu un punct de curgere peste 33 "C

Uleiul este încălzit într-o baie de apă fără agitare la 45°C sau la o temperatură cu aproximativ 9°C peste punctul de curgere așteptat (vezi 5.2, nota 1).Procedați așa cum este indicat în 5.4.

5.3.3. Uleiuri cu un punct de curgere sub minus 33 4 С

Uleiul este încălzit conform paragrafului 5.3.1 și răcit la 15 °C într-o baie de apă cu o temperatură de 7 "C. Scoateți termometrul pentru a determina gradul ridicat de tulburare și amestecați termometrul pentru un grad scăzut de tulburare. Apoi procedați așa cum este indicat în paragraful 5.4.

5.4. Discul va fi plasat pe partea de jos a ambreiajului. La o distanță de 25 mm de jos, o garnitură inelară este pusă pe o eprubetă cu fund plat. Discul, garnitura, suprafețele interioare și exterioare ale cuplajului trebuie să fie uscate și curate. Introduceți tubul în manșon.

5.5. Temperatura in baia de racire se mentine de la minus I'C la plus 2*C. Instalați manșonul cu eprubeta în baia de răcire în poziție verticală astfel. astfel încât nu mai mult de 25 mm din cuplaj să iasă din mediul de răcire.

5.6. După ce uleiul s-a răcit și au început să se formeze cristale de parafină, trebuie avută mare grijă să nu se deranjeze masa uleiului și să prevină deplasarea termometrului în ulei; ruperea lanțului spongios al cristalelor de parafină poate duce la rezultate inexacte.

5.7. Pornind de la o temperatură care este cu 9°C peste punctul de curgere așteptat pentru uleiurile cu un punct de curgere peste 33°C sau cu 12°C peste punctul de curgere pentru alte uleiuri, îndepărtați cu grijă vasul din manșon la fiecare 3°C și verificați mobilitatea uleiului atunci când este înclinat. Ultimul ciclu, în care tubul curge din manșon și este plasat pe loc, nu trebuie să depășească 3 s. Dacă la atingerea temperaturii de 9'C se observă mobilitate, eprubeta se pune într-un alt manșon în a doua baie cu o temperatură de minus 15 până la minus 18 C (vezi nota). Dacă se observă mobilitatea uleiului la o temperatură de minus 6 °C, vasul din alt manșon este transferat într-o baie cu o temperatură de minus 31,5 până la minus 34,5 °C.

Pentru determinări ale punctului de curgere foarte scăzut, sunt necesare băi suplimentare, temperatura fiecărei băi fiind cu 17°C mai mică decât temperatura băii anterioare. Tubul este transferat în baia următoare dacă temperatura uleiului este cu 27°C mai mare decât temperatura noii băi (vezi nota). De îndată ce fluiditatea uleiului în eprubetă se oprește, aceasta din urmă este plasată în poziție orizontală și se observă comportamentul uleiului. Dacă se detectează orice amestecare a suprafeței uleiului în decurs de 5 s (măsurarea timpului se face cu un cronometru), puneți imediat eprubeta în manșon și repetați testul la o temperatură cu 3 °C mai mică decât cea precedentă.

Note. Manșonul poate fi lăsat în baie sau mutat cu tubul. Nu amestecați tubul direct în mediul de răcire.

5.8. Testul se continuă până când se atinge un punct în care nu curge ulei dacă vasul se află în poziție orizontală timp de 5 s. Înregistrați citirile termometrului.

5.9. Rezultatul obținut la testarea uleiurilor întunecate, pentru cilindri și a combustibilului de cazan nedescoperit în conformitate cu paragrafele. 5.1-5.8 este punctul maxim de curgere (vezi nota). Dacă este necesar, se determină punctul minim de curgere după cum urmează: proba se încălzește cu agitare la 105 °C, se toarnă într-o eprubetă cu fund plat, se răcește la 36 °C și se determină punctul de curgere în conformitate cu pi. 5.1-5.8.

P și m cu ch și n și cu. Dacă proba a fost încălzită la o temperatură de peste 45°C în ultimele 24 de ore sau proprietățile termice ale probei nu sunt cunoscute, atunci proba este încălzită la 100°C și menținută la temperatura camerei timp de 24 de ore înainte de testare.

6. EXPRIMAREA REZULTATELOR

6.1. Plată

Adăugați 3 ° C la temperatura înregistrată conform și. 5.8.

6.2. Acuratețea definiției

6.2.1. Convergența rezultatelor

Discrepanța dintre rezultatele determinărilor paralele efectuate de același asistent de laborator nu trebuie să depășească 3 °C (la nivelul de încredere 953).

6.2.2. Reproductibilitatea rezultatelor

Rezultatele obţinute de diferite laboratoare sunt considerate invalide dacă diferă cu mai mult de 6*C (la un nivel de încredere de 95%).

6.2.3. Caz special (vezi 5.9)

Când uleiurile sunt testate conform punctului 5.9, reproductibilitatea nu poate fi obținută.

specificat în clauza 6.2.2. deoarece aceste uleiuri au puncte de curgere anormale în funcție de proprietățile lor termice.

Notă. O proprietate caracteristică a acestor uleiuri este că temperatura la care sunt supuse înainte de testare afectează punctele de curgere. Punctul de curgere minim, determinat printr-o metodă specială, dă aproximativ valoarea reproductibilității reduse; punctul maxim de curgere are o abatere mare, în funcție de proprietățile termice ale uleiurilor.

7. RAPORT DE TESTARE

Raportul de testare indică punctul de curgere. Dacă este cazul, indicați punctul de curgere maxim sau minim și consultați acest standard internațional.

DATE INFORMAȚII

1. PROIECTAT ȘI INTRODUS de Minister rafinarea petrolului și industria petrochimică a URSS

2. APROBAT ȘI INTRODUS PRIN Decretul Comitetului de Stat al URSS pentru Managementul Calității Produselor și Standarde din 13.05.91 Nr. 671

3. Standardul în ceea ce privește metoda A prevede aplicarea directă a MS ISO 3016-74 cu cerințe suplimentare care reflectă nevoile economiei naționale

GOST 20287-91

Grupa B09

STANDARD INTERSTATAL

PRODUSE PETROLIERE

Metode de determinare a punctelor de turnare și turnare

Produse petroliere. Metode de testare pentru punctul de curgere și punctul de curgere

MKS 75.080
OKSTU 0209

Data introducerii 1992-01-01

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT ȘI INTRODUS de Ministerul Rafinării Petrolului și Industriei Petrochimice al URSS

2. APROBAT ȘI INTRODUS PRIN Decretul Comitetului de Stat al URSS pentru managementul calității produselor și standarde din 13.05.91 N 671

3. Standardul în ceea ce privește metoda A prevede aplicarea directă a MS ISO 3016-74 cu cerințe suplimentare care reflectă nevoile economiei naționale

4. ÎN LOC DE GOST 25262-82, GOST 20287-74

5. REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

	Numărul de paragraf, subparagraf

6. REPUBLICARE.


Acest standard se aplică produselor petroliere și specifică două metode:

A - determinarea punctului de curgere;

B - determinarea punctului de curgere.

Esența metodelor constă în încălzirea preliminară a probei de produs petrolier testat cu răcirea sa ulterioară la o viteză dată până la o temperatură la care proba rămâne nemișcată. Această temperatură este luată ca punct de curgere.

Temperatura cea mai scăzută la care se observă mișcarea produselor petroliere în condiții de testare este considerată ca punct de curgere.

1. METODA A

1. METODA A

1.1. Eșantionare - conform GOST 2517.

1.2. Echipamente, reactivi și materiale - conform Secțiunii 4 din Anexă.

În plus, folosesc:

termometru de orice tip pentru măsurarea temperaturii amestecului de răcire cu gradarea scalei de 1 °C;

ulei de baie, apă sau aer;

dioxid de carbon solid conform GOST 12162 sau dioxid de carbon solid obținut prin reglarea dioxidului de carbon lichid într-o pungă etanșă, acetonă conform GOST 2603 sau alcool etilic rectificat conform GOST 18300 sau alcool brut conform GOST 131 * sau alcool etilic regenerat , sau C2-80/120 nefras , С3-80/120 conform NTD - pentru temperaturi de până la minus 57 °С;

* Pe teritoriul Federației Ruse se aplică GOST R 52193-2003.

cronometru de orice fel.

Note:

1. Alte amestecuri de răcire pot fi utilizate pentru a susține testul.

2. Este permisă utilizarea dispozitivelor de tip LZN conform TU 38.110246, LAZ-68 conform TU 25-111428 sau similar, asigurând testarea cu precizia specificată în standard.

1.3. Testarea și prelucrarea rezultatelor - vezi anexele, secțiunile 5 și 6.

2. METODA B

2.1. Eșantionare - conform GOST 2517.

2.2. Echipamente, reactivi si materiale

2.2.1. Tub de sticla cu fund sferic, inaltime (160±10) mm, diametru interior (20±1) mm. Pe suprafața laterală exterioară a eprubetei, la o distanță de 30 mm de partea inferioară, ar trebui să existe un semn inel de neșters.

Hârtie de filtru de laborator conform GOST 12026.

Plasa de sarma.

Vata este higroscopică.

Pâlnie pentru filtrare.

Sulfat de sodiu anhidru conform GOST 4166.

Clorura de sodiu conform GOST 4233.

Clorura de calciu conform TU 6-094711, deshidratata.

Manșon de sticlă cu fund concav sau sferic, înălțime (130±10) mm, diametru interior (40±2) mm.

Un dop de plută sau cauciuc, corespunzător diametrului interior al eprubetei, cu o gaură în centru pentru un termometru.

Termometre tip TIN-3, TN-8 conform GOST 400, TN-6 conform TU 92.887017.

Termometru de orice tip pentru măsurarea temperaturii amestecului răcit cu o scară de 1 °C.

Baie de formă și dimensiune arbitrară. Temperatura necesară a băii este menținută cu ajutorul unui dispozitiv de refrigerare sau a unui amestec de răcire. Este permisă utilizarea dispozitivelor de laborator semiautomate de tip LAZ-68 sau a dispozitivelor de tip similar care asigură testarea cu o precizie nu mai mică decât cea specificată în standard.

Amestecuri de răcire - conform aplicației, clauza 4.7.

2.3. Pregătirea pentru test

2.3.1. În prezența apei, produsul uleios este deshidratat. O cantitate semnificativă de apă este îndepărtată prin decantarea preliminară și scurgerea ulterioară a produsului petrolier.

Uscarea ulterioară a produselor se realizează în diferite moduri.

Produsele ușor mobile se agită periodic timp de 10-15 minute cu sulfat de sodiu sau clorură de calciu proaspăt calcinat și zdrobit, după care se depun și se filtrează printr-un filtru uscat.

Produsele uleioase vâscoase sunt încălzite la o temperatură care nu depășește 45 ° C și filtrate printr-un strat de sare comună cu granule grosiere, proaspăt calcinată. Pentru a face acest lucru, o plasă de sârmă sau puțină vată este pusă într-o pâlnie de sticlă și deasupra se toarnă sare. Produsele uleioase udate intens sunt filtrate succesiv prin două sau trei pâlnii.

2.3.2. Produsul deshidratat se toarnă într-o eprubetă din sticlă uscată și curată până la marcaj, astfel încât să nu se răspândească pe pereții eprubetei. Un termometru adecvat este introdus strâns în eprubetă folosind un dop de plută, întărindu-l astfel încât să treacă de-a lungul axei eprubetei, iar rezervorul său se află la o distanță de 8-10 mm de fundul eprubetei. Pentru o mai mare stabilitate a termometrului în poziția sa de lucru, se pune un dop de plută pe partea inferioară a termometrului (aproximativ la mijlocul lungimii acestuia), montat astfel încât să intre în eprubetă cu frecare mică.

2.3.3. Eprubeta cu produsul și termometrul este plasată într-o baie de apă, preîncălzită la o temperatură de (50 ± 1) °C și păstrată până când produsul ajunge la temperatura băii.

2.4. Efectuarea unui test

2.4.1. Eprubeta cu produsul și termometrul se scoate din baia de apă, se șterge din exterior și se fixează cu un dop în manșon, astfel încât pereții săi să fie aproximativ la aceeași distanță de pereții manșonului. Eprubetele cu manșon se fixează într-un suport de suport în poziție verticală și se lasă la temperatura camerei până când produsul uleios este răcit la o temperatură de (35 ± 5) °C, apoi este plasat într-un vas cu amestec de răcire. , a cărui temperatură este setată preliminar la 5 °C sub punctul de curgere specificat.

În timpul răcirii produsului, temperatura setată a amestecului de răcire este menținută cu o eroare de ±1 °C.

Când produsul din tub atinge temperatura indicată pentru determinarea solidificării, tubul este înclinat la un unghi de 45° și, fără a fi îndepărtat din amestecul de răcire, se menține în această poziție timp de 1 min.

După aceea, eprubeta cu manșon este îndepărtată cu grijă din amestecul de răcire, manșonul este șters rapid și se observă dacă meniscul produsului de testat s-a deplasat.

La determinarea punctului de curgere sub 0 ° C, 0,5-1,0 cm 3 de acid sulfuric, oleum sau orice alt agent de uscare sunt plasați în manșon înainte de testare.

2.4.2. Dacă meniscul s-a deplasat, atunci tubul este scos din manșon, încălzit din nou la (50 ± 1) ° C și se efectuează o nouă determinare la o temperatură cu 4 ° C mai mică decât cea anterioară până când, la o anumită temperatură, meniscul se oprește din mișcare.

Notă. Dacă temperatura la care a fost efectuată determinarea este sub minus 20 °C, atunci înainte de o nouă determinare, pentru a proteja eprubeta de deteriorarea datorată efectelor termice puternice, eprubeta cu produsul și termometrul se lasă la temperatura camerei până când produsul atinge o temperatură de minus 20 °C și numai după aceea tubul este plasat într-o baie de apă.

2.4.3. Dacă meniscul nu s-a deplasat, atunci tubul este scos din manșon, încălzit din nou la (50 ± 1) ° C, se efectuează o nouă determinare a solidificării la o temperatură cu 4 ° C mai mare decât cea anterioară până când meniscul se mișcă. la o anumită temperatură.

2.4.4. După găsirea limitei de solidificare (tranziția de la mobilitate la imobilitate sau invers), determinarea se repetă, scăzând sau ridicând temperatura de testare cu 2 ° C până când se stabilește o astfel de temperatură la care meniscul produsului rămâne nemișcat și la retestarea la la o temperatură cu 2 °C mai mare se schimbă. Această temperatură este fixată așa cum a fost stabilită pentru acest experiment.

2.4.5. Pentru stabilirea punctului de curgere al produsului se efectuează două determinări, începând cu a doua determinare la o temperatură cu 2°C mai mare decât cea stabilită în prima determinare.

2.4.6. La verificarea punctului de curgere specificat în standardele pentru produsele petroliere, se verifică dacă meniscul acestui produs se deplasează după ce a fost testat conform paragrafelor 2.3.2-2.4.1 la o temperatură cu 2°C mai mare decât temperatura stabilită de standarde pentru produse specifice.

2.5. Prelucrarea rezultatelor

Punctul de curgere al produsului petrolier testat este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări.

2.6. Precizia metodei

2.6.1. Convergenţă

Două rezultate ale determinărilor obținute de un executant sunt recunoscute ca fiabile cu o probabilitate de încredere de 95% dacă discrepanța dintre ele nu depășește 2 °C.

2.6.2. Reproductibilitatea

Două rezultate ale testelor obținute în două laboratoare diferite sunt recunoscute ca fiind fiabile cu un nivel de încredere de 95% dacă discrepanța dintre ele nu depășește 8 °C.

ANEXĂ (obligatoriu). STANDARD INTERNAȚIONAL ISO 3016. „ULEIURI DE PETROL. METODA DE DETERMINARE A PUNCTULUI DE TORSARE”.

APENDICE
Obligatoriu

1. SCOP ŞI DOMENIUL DE APLICARE

Acest standard internațional specifică o metodă pentru determinarea punctului de curgere al uleiurilor petroliere de orice fel. Determinarea punctului de curgere a uleiurilor de cilindru închise la culoare și a combustibililor de cazane nedistilați este descrisă la punctul 5.9.

2. DEFINIȚIE

Punctul de curgere este cea mai scăzută temperatură la care uleiul rămâne fluid atunci când este refrigerat în condițiile specificate în prezentul standard internațional.

3. ESENȚA METODEI

După preîncălzire, proba este răcită la o anumită viteză și la fiecare 3 °C este verificată starea de mobilitate. Temperatura cea mai scăzută la care se observă mișcarea uleiului este considerată punctul de curgere.

4. ECHIPAMENT (vezi desen)

Orez. Tester pentru punctul de turnare

Tester pentru punctul de turnare

1 - disc; 2 - baie; 3 - garnitura; 4 - eprubetă; 5 - ambreiaj; 6 - dop de plută; 7 - termometru

4.1. O eprubetă cu fund plat din sticlă transparentă, cu un diametru interior de 30-33,5 mm și o înălțime de 115-125 mm. Tubul de testare trebuie să fie marcat cu o linie de volum de probă de 45 cm3, precum și cu niveluri de toleranță superioare și inferioare, cu o abatere de ±3 mm de la linia de volum a probei.

4.2. Termometre cu imersie parțială (tabel)

Numele indicatorului	Caracteristicile termometrelor pentru determinarea punctului de curgere
	înalt
Interval de scară, °C	-30 până la +50	-80 până la +20
Adâncime de scufundare, mm
Valoarea diviziunii, ° С
Prelungire de linie fiecare
Digitalizare fiecare
Eroare de scară, °С:
înainte de împărțire minus 33 °С
înainte de a împărți sub minus 33 ° С
Limita de încălzire permisă de camera de expansiune, °C, nu mai mult
Lungime totală, mm
Diametrul stâlpului, mm
Lungimea rezervorului (bilului), mm
Diametru rezervor, mm
înainte de împărțire minus 38 °С
înainte de împărțire minus 57 °С
Distanța de la fundul rezervorului, mm:
înainte de a împărți 49 ° С
până la diviziunea 20 °С

4.3. Dop pentru o eprubetă cu o gaură în centru pentru un termometru.

4.4. Manșonul este impermeabil, cilindric, din sticlă sau metal, cu fund plat, adâncime de 115 mm, al cărui diametru interior este cu 9,5-12,5 mm mai mare decât diametrul exterior al eprubetei cu fund plat.

4.5. Disc din plută sau pâslă, de 6 mm grosime și cu diametrul egal cu diametrul interior al manșonului.

4.6. O garnitură inelară de 4 mm grosime, care se potrivește strâns pe suprafața exterioară a eprubetei cu fund plat și care intră liber în manșon. Căptușeala este din plută, pâslă sau alt material adecvat capabil să-și păstreze forma. Garnitura trebuie să protejeze tubul de contactul cu manșonul.

4.7. Baie de răcire

Dimensiunile și forma băii sunt arbitrare, dar este necesar un suport pentru a ține cuplajul în poziție verticală. La determinarea punctului de curgere sub minus 10 ° C, sunt necesare mai multe băi, în care temperatura necesară este menținută folosind un dispozitiv de refrigerare sau amestecuri de răcire.

Notă. În funcție de temperatura necesară, se folosesc următoarele amestecuri de răcire:

până la +10 °С - gheață sau apă;

până la -12 °С - gheață zdrobită și cristale de clorură de sodiu;

până la -26 °С - gheață zdrobită și cristale de clorură de calciu;

până la -57 ° С - dioxid de carbon solid și acetonă sau ligroină *.
___________________
* Acest amestec se prepară după cum urmează: într-un pahar metalic acoperit, o anumită cantitate de acetonă sau naftă este răcită la o temperatură de minus 12 ° C sau mai mică folosind un amestec de gheață și sare. Pentru a obține temperatura necesară, se adaugă dioxid de carbon solid la acetonă sau nafta răcită. Dacă este necesar, poate fi pregătit după cum urmează: întoarceți cilindrul de dioxid de carbon lichid și turnați cu atenție cantitatea necesară de dioxid de carbon într-o pungă de piele de căprioară, care, ca urmare a evaporării rapide, se transformă în dioxid de carbon solid.

5. PROCEDURA DE TESTARE

5.1. Uleiul ușor este turnat în eprubetă până la marcajul de nivel sau între două semne gravate. Dacă este necesar, uleiul este încălzit într-o baie de apă până când este ușor de turnat într-o eprubetă.

Notă. Dacă proba a fost încălzită la o temperatură de peste 45 °C în ultimele 24 de ore sau proprietățile termice ale probei sunt necunoscute, atunci proba este păstrată timp de 24 de ore la temperatura camerei înainte de testare.

5.2. Când testați un produs cu un punct de curgere ridicat, închideți eprubeta cu un dop și introduceți un termometru (clauza 4.2), iar dacă punctul de curgere este peste 39 ° C, atunci utilizați termometrul descris în Nota 1. Este necesar ca dopul închide ermetic eprubeta, termometrul și eprubeta sunt coaxiale, iar bulbul termometrului a fost scufundat astfel încât începutul capilarului să fie la 3 mm sub suprafața uleiului (vezi nota 2).

Note:

1. Când se testează peste 39 °C, poate fi utilizat orice termometru cu o scară de la 32 la 105 °C. Se recomandă utilizarea unui termometru cu imersie totală cu o valoare a diviziunii de 0,5 °C.

2. Datorită faptului că se produce periodic separarea firului de mercur sau toluen al termometrelor, iar la testarea uleiurilor cu un grad ridicat de turbiditate și fluiditate, această separare nu poate fi determinată direct, se recomandă verificarea imediată a punctelor de îngheț ale termometrelor. înainte de testare. Un termometru care arată un punct de îngheț mai mare de 1°C de la 0°C trebuie verificat din nou înainte de testare.

5.3. Uleiul din eprubetă este supus pretratării prevăzute la punctele 5.3.1-5.3.3.

5.3.1. Uleiuri cu punct de curgere de la plus 33 °С până la minus 33 °С

Uleiul este încălzit fără agitare la 45°C într-o baie de 48°C, apoi răcit la 36°C în aer sau într-o baie de apă la 25°C. Apoi procedați așa cum este indicat în paragraful 5.4.

5.3.2. Uleiuri cu un punct de curgere peste 33 °C

Uleiul este încălzit într-o baie de apă fără agitare la 45 °C sau la o temperatură cu aproximativ 9 °C peste punctul de curgere așteptat (a se vedea 5.2, nota 1). Apoi procedați așa cum este indicat în paragraful 5.4.

5.3.3. Uleiuri cu un punct de curgere sub minus 33 °C

Uleiul este încălzit așa cum este descris la 5.3.1 și răcit la 15 °C într-o baie de apă la 7 °C. Scoateți termometrul cu nori înalți și așezați termometrul cu nori jos. Apoi procedați așa cum este indicat în paragraful 5.4.

5.4. Discul este plasat pe partea de jos a ambreiajului. La o distanță de 25 mm de jos, o garnitură inelară este pusă pe o eprubetă cu fund plat. Discul, garnitura, suprafețele interioare și exterioare ale cuplajului trebuie să fie uscate și curate. Introduceți tubul în manșon.

5.5. Temperatura în baia de răcire se menține de la minus 1°C până la plus 2°C. Instalați virola cu eprubeta în baia de răcire într-o poziție verticală, astfel încât să nu iasă mai mult de 25 mm din virola din mediul de răcire.

5.6. După ce uleiul s-a răcit și au început să se formeze cristale de parafină, trebuie avută mare grijă să nu se deranjeze masa uleiului și să prevină deplasarea termometrului în ulei; ruperea lanțului spongios al cristalelor de parafină poate duce la rezultate inexacte.

5.7. Pornind de la o temperatură care este cu 9 °C peste punctul de curgere așteptat pentru uleiurile cu un punct de curgere peste 33 °C sau cu 12 °C peste punctul de curgere pentru alte uleiuri, scoateți cu grijă vasul din cuplaj la fiecare 3 °C și verificați mobilitatea uleiului când este înclinat . Un ciclu complet, în care tubul este scos din manșon și plasat la loc, nu trebuie să depășească 3 s. Dacă, când temperatura ajunge la 9 °C, se observă mobilitatea uleiului, eprubeta este plasată într-un alt manșon în a doua baie cu o temperatură de minus 15 până la minus 18 °C (vezi nota). Dacă se observă mobilitatea uleiului la o temperatură de minus 6 °C, vasul din alt manșon este transferat într-o baie cu o temperatură de minus 31,5 până la minus 34,5 °C.

Pentru determinări ale punctului de curgere foarte scăzut, sunt necesare băi suplimentare, temperatura fiecărei băi fiind cu 17°C mai mică decât temperatura băii anterioare. Tubul este transferat în baia următoare dacă temperatura uleiului este cu 27°C mai mare decât temperatura noii băi (vezi nota). De îndată ce fluiditatea uleiului în eprubetă se oprește, aceasta din urmă este plasată în poziție orizontală și se observă comportamentul uleiului. Dacă se detectează orice deplasare a suprafeței uleiului în decurs de 5 s (timpul este măsurat cu un cronometru), puneți imediat eprubeta în manșon și repetați testul la o temperatură cu 3 °C mai mică decât cea precedentă.

Notă. Manșonul poate fi lăsat în baie sau mutat cu tubul. Nu așezați tubul direct în mediul de răcire.

5.8. Testul se continuă până când se atinge un punct în care nu curge ulei dacă vasul se află în poziție orizontală timp de 5 s. Înregistrați citirile termometrului.

5.9. Rezultatul obținut la testarea uleiurilor de cilindru închise la culoare și a carburanților de cazane nedistilați în conformitate cu punctele 5.1-5.8 este punctul maxim de curgere (a se vedea nota). Dacă este necesar, se determină punctul minim de curgere după cum urmează: proba se încălzește cu agitare la 105 °C, se toarnă într-o eprubetă cu fund plat, se răcește la 36 °C și se determină punctul de curgere în conformitate cu punctele 5.1-5.8.

Notă. Dacă proba a fost încălzită la o temperatură de peste 45 °C în ultimele 24 de ore sau dacă proprietățile termice ale probei sunt necunoscute, proba este încălzită la 100 °C și păstrată la temperatura camerei timp de 24 de ore înainte de testare.

6. EXPRIMAREA REZULTATELOR

6.1. Plată

Se adaugă 3 °C la temperatura înregistrată la 5.8.

6.2. Acuratețea definiției

6.2.1. Convergența rezultatelor

Discrepanța dintre rezultatele determinărilor paralele efectuate de același asistent de laborator nu trebuie să depășească 3 °C (la un nivel de încredere de 95%).

6.2.2. Reproductibilitatea rezultatelor

Rezultatele obținute de diferite laboratoare sunt considerate invalide dacă diferă cu mai mult de 6 °C (la un nivel de încredere de 95%).

6.2.3. Un caz special(a se vedea clauza 5.9)

La testarea uleiurilor în conformitate cu clauza 5.9, reproductibilitatea rezultatelor indicate în clauza 6.2.2 nu poate fi obținută, deoarece aceste uleiuri au puncte de curgere anormale în funcție de proprietățile lor termice.

Notă. O proprietate caracteristică a acestor uleiuri este că temperatura la care sunt supuse înainte de testare afectează punctele de curgere. Punctul de curgere minim, determinat printr-o metodă specială, dă aproximativ valoarea reproductibilității reduse; punctul maxim de curgere are o abatere mare, în funcție de proprietățile termice ale uleiurilor.

7. RAPORT DE TESTARE

Raportul de testare indică punctul de curgere. Dacă este cazul, indicați punctul de curgere maxim sau minim și consultați acest standard internațional.



Textul electronic al documentului
pregătit de Kodeks JSC și verificat împotriva:
publicație oficială
Produse petroliere. Metode de analiză. Partea 3:

sat. GOST-uri. - M.: Standartinform, 2006

Pagina 1

pagina 2

pagina 3

pagina 4

pagina 5

pagina 6

pagina 7

pagina 8

pagina 9

pagina 10

pagina 11

pagina 12

pagina 13

pagina 14

STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII SSR

PRODUSE PETROLIERE

METODE DE DETERMINARE A TEMPERATURII
FLUIDITATE ȘI PURIFICARE

EDITURA DE STANDARDE

Moscova

STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII SSR

Data introducerii 01.01.92

Acest standard se aplică produselor petroliere și specifică două metode:

A - determinarea punctului de curgere;

B - determinarea punctului de curgere.

Esența metodelor constă în încălzirea preliminară a probei de produs petrolier testat cu răcirea sa ulterioară la o viteză dată până la o temperatură la care proba rămâne nemișcată. Această temperatură este luată ca punct de curgere.

Temperatura cea mai scăzută la care se observă mișcarea produselor petroliere în condiții de testare este considerată ca punct de curgere.

1. METODA A

1.2. Echipamente, reactivi si materiale - conform Sec. 4 aplicații.

În plus, folosesc:

termometru de orice tip pentru măsurarea temperaturii amestecului de răcire cu gradarea scalei de 1 °C;

ulei de baie, apă sau aer;

2.2. Echipamente, reactivi si materiale

2.2.1. Tub de sticlă cu fund sferic, înălțime (160 ± 10) mm, diametru interior (20 ± 1) mm. Trebuie să existe un semn inel de neșters pe suprafața laterală exterioară a tubului, la o distanță de 30 mm de partea inferioară.

Hârtie de filtru de laborator conform GOST 12026.

Plasa de sarma.

Vata este higroscopică.

Pâlnie pentru filtrare.

Sulfat de sodiu anhidru conform GOST 4166.

Clorura de calciu conform TU 6-094711, deshidratata.

Manșon de sticlă cu fund concav sau sferic, înălțime (130 ± 10) mm, diametru interior (40 ± 2) mm.

Un dop de plută sau cauciuc, corespunzător diametrului interior al eprubetei, cu o gaură în centru pentru un termometru.

Termometre tip TIN-3, TN-8 conform GOST 400, TN-6 conform TU 92.887017.

Termometru de orice tip pentru măsurarea temperaturii amestecului răcit cu o scară de 1 °C.

Baie de formă și dimensiune arbitrară. Temperatura necesară a băii este menținută cu ajutorul unui dispozitiv de refrigerare sau a unui amestec de răcire. Este permisă utilizarea dispozitivelor de laborator semiautomate de tip LAZ-68 sau a dispozitivelor de tip similar care asigură testarea cu o precizie nu mai mică decât cea specificată în standard.

Amestecuri de răcire - conform aplicației, clauza 4.7.

2.3. Pregătirea pentru test

2.3.1. În prezența apei, produsul uleios este deshidratat. O cantitate semnificativă de apă este îndepărtată prin decantarea preliminară și scurgerea ulterioară a produsului petrolier.

Uscarea ulterioară a produselor se realizează în diferite moduri.

Produsele ușor mobile se agită periodic timp de 10 - 15 minute cu sulfat de sodiu sau clorură de calciu proaspăt calcinat și zdrobit, după care se depun și se filtrează printr-un filtru uscat.

Produsele uleioase vâscoase sunt încălzite la o temperatură care nu depășește 45 ° C și filtrate prin straturi de sare comună cu granulație grosieră, proaspăt calcinată. Pentru a face acest lucru, o plasă de sârmă sau puțină vată este pusă într-o pâlnie de sticlă și deasupra se toarnă sare. Produsele uleioase udate intens sunt filtrate succesiv prin două sau trei pâlnii.

2.3.2. Produsul deshidratat se toarnă într-o eprubetă din sticlă uscată și curată până la marcaj, astfel încât să nu se răspândească pe pereții eprubetei. Un termometru adecvat este introdus strâns în eprubetă folosind un dop de plută, întărindu-l astfel încât să treacă de-a lungul axei eprubetei, iar rezervorul său se află la o distanță de 8-10 mm de fundul eprubetei. Pentru o mai mare stabilitate a termometrului în poziția sa de lucru, se pune un dop de plută pe partea inferioară a termometrului (aproximativ la mijlocul lungimii acestuia), montat astfel încât să intre în eprubetă cu frecare mică.

2.3.3. Eprubeta cu produsul și termometrul este plasată într-o baie de apă, preîncălzită la o temperatură de (50 ± 1) °C și păstrată până când produsul ajunge la temperatura băii.

2.4. Efectuarea unui test

2.4.1. Eprubeta cu produsul și termometrul se scoate din baia de apă, se șterge din exterior și se fixează cu un dop în manșon, astfel încât pereții săi să fie aproximativ la aceeași distanță de pereții manșonului. Eprubetele cu manșon se fixează într-un suport de suport în poziție verticală și se lasă la temperatura camerei până când uleiul este răcit la o temperatură de (35 ± 5) °C, apoi este plasat într-un vas cu un amestec de răcire, a cărei temperatură este setată preliminar la 5 °C sub punctul de curgere specificat.

În timpul răcirii produsului, temperatura setată a amestecului de răcire este menținută cu o eroare de ± 1 °C.

Când produsul din eprubetă atinge temperatura indicată pentru determinarea solidificării, tubul este înclinat la un unghi de 45° și, fără a-l îndepărta din amestecul de răcire, se menține în această poziție timp de 1 min.

După aceea, eprubeta cu manșon este îndepărtată cu grijă din amestecul de răcire, manșonul este șters rapid și se observă dacă meniscul produsului de testat s-a deplasat.

La determinarea punctului de curgere sub 0 ° C, 0,5 - 1,0 cm 3 de acid sulfuric, oleum sau orice alt agent de uscare sunt plasați în manșon înainte de testare.

2.4.2. Dacă meniscul s-a deplasat, tubul este scos din manșon, încălzit din nou la (50 ± 1) °C și se efectuează o nouă determinare la o temperatură cu 4 °C mai mică decât cea anterioară până la o anumită temperatură. , meniscul se oprește din mișcare.

Notă. Dacă temperatura la care a fost efectuată determinarea este sub minus 20 °C, atunci înainte de o nouă determinare, pentru a proteja eprubeta de deteriorarea datorată efectelor termice puternice, eprubeta cu produsul și termometrul se lasă la temperatura camerei până când produsul atinge o temperatură de minus 20 °C și numai după aceea tubul este plasat într-o baie de apă.

2.4.3. Dacă meniscul nu s-a mișcat, atunci tubul este scos din manșon, încălzit din nou la (50 ± 1) °C, se efectuează o nouă determinare a solidificării la o temperatură cu 4 °C mai mare decât cea anterioară până când meniscul se mișcă. la o anumită temperatură.

2.4.4. După găsirea limitei de solidificare (tranziția de la mobilitate la imobilitate sau invers), determinarea se repetă, scăzând sau ridicând temperatura de testare cu 2 ° C până când se stabilește o astfel de temperatură la care meniscul produsului rămâne nemișcat și la retestarea la la o temperatură cu 2 °C mai mare se schimbă. Această temperatură este fixată așa cum a fost stabilită pentru acest experiment.

2.4.5. Pentru stabilirea punctului de curgere al produsului se efectuează două determinări, începând cu a doua determinare la o temperatură cu 2°C mai mare decât cea stabilită în prima determinare.

2.4.6. La verificarea punctului de curgere specificat în standardele pentru produsele petroliere, se verifică dacă meniscul acestui produs se deplasează după ce a fost testat conform paragrafelor. 2.3.2 - 2.4.1 la o temperatură cu 2 °C peste temperatura stabilită de standardele pentru anumite produse.

2.5. Prelucrarea rezultatelor

Punctul de curgere al produsului petrolier testat este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări.

2.6. Precizia metodei

2.6.1. Convergenţă

Două rezultate ale determinărilor obţinute de un executant sunt recunoscute ca fiind fiabile cu o probabilitate de încredere de 95%, dacă discrepanţa dintre ele nu depăşeşte 2 °C.

2.6.2. Reproductibilitatea

Două rezultate ale testelor obținute în două laboratoare diferite sunt recunoscute ca fiind fiabile cu un nivel de încredere de 95% dacă discrepanța dintre ele nu depășește 8 °C.

APENDICE

Obligatoriu

Traducere autentică a textului Standardului Internațional ISO 3016. „Uleiuri de petrol. Metoda de determinare a punctului de curgere”.

1. SCOP ŞI DOMENIUL DE APLICARE

Acest standard internațional specifică o metodă pentru determinarea punctului de curgere al uleiurilor petroliere de orice fel. Determinarea punctului de curgere a uleiurilor de cilindru închise la culoare și a combustibililor de cazane nedistilați este descrisă la punctul 5.9.

2. DEFINIȚIE

Punctul de curgere este cea mai scăzută temperatură la care uleiul rămâne fluid atunci când este refrigerat în condițiile specificate în prezentul standard internațional.

3. ESENȚA METODEI

După preîncălzire, proba este răcită la o anumită viteză și la fiecare 3 °C este verificată starea de mobilitate. Temperatura cea mai scăzută la care se observă mișcarea uleiului este considerată punctul de curgere.

4. ECHIPAMENT (vezidesen)

4.1. O eprubetă cu fund plat din sticlă transparentă, al cărei diametru interior este de 30 - 33,5 mm și înălțimea este de 115 - 125 mm. Tubul de testare trebuie marcat cu o linie de volum de probă egală cu 45 cm3, precum și cu nivelurile admisibile superior și inferior și este permisă o abatere de la linia de volum a probei de ±3 mm.

4.2. Termometre cu imersie parțială (tabel)

Numele indicatorului	Caracteristicile termometrelor pentru determinarea punctului de curgere
Interval de scară, °C	-30 până la +50	-80 până la +20
Adâncime de scufundare, mm
Valoarea diviziunii, ° С
Prelungire de linie fiecare
Digitalizare fiecare
Eroare de scară, °С:
înainte de împărțire minus 33 °С
înainte de a împărți sub minus 33 ° С
Limita de încălzire permisă de camera de expansiune, °C, nu mai mult
Lungime totală, mm
Diametrul stâlpului, mm
Lungimea rezervorului (bilului), mm
Diametru rezervor, mm
înainte de împărțire minus 38 °С
înainte de împărțire minus 57 °С
Distanța de la fundul rezervorului, mm:
înainte de a împărți 49 ° С
până la diviziunea 20 °С

4.3. Dop pentru o eprubetă cu o gaură în centru pentru un termometru.

4.4. Manșonul este impermeabil, cilindric, din sticlă sau metal, cu fund plat, adâncime de 115 mm, al cărui diametru interior este cu 9,5 - 12,5 mm mai mare decât diametrul exterior al eprubetei cu fund plat.

4.5. Disc din plută sau pâslă, de 6 mm grosime și cu diametrul egal cu diametrul interior al manșonului.

4.6. O garnitură inelară de 4 mm grosime, care se potrivește strâns pe suprafața exterioară a eprubetei cu fund plat și care intră liber în manșon. Căptușeala este din plută, pâslă sau alt material adecvat capabil să-și păstreze forma. Garnitura trebuie să protejeze tubul de contactul cu manșonul.

4.7. Baie de răcire

Dimensiunile și forma băii sunt arbitrare, dar este necesar un suport pentru a ține cuplajul în poziție verticală. La determinarea punctului de curgere sub minus 10 ° C, sunt necesare mai multe băi, în care temperatura necesară este menținută folosind un dispozitiv de refrigerare sau amestecuri de răcire.

Notă. În funcție de temperatura necesară, se folosesc următoarele amestecuri de răcire:

până la +10 °С - gheață sau apă;

până la -12 °С - gheață zdrobită și cristale de clorură de sodiu;

până la -26 °С - gheață zdrobită și cristale de clorură de calciu;

până la -57 ° С - dioxid de carbon solid și acetonă sau ligroină *.

* Acest amestec se prepară după cum urmează: într-un pahar metalic acoperit, o anumită cantitate de acetonă sau naftă este răcită la o temperatură de minus 12 °C sau mai mică folosind un amestec de gheață și sare. Pentru a obține temperatura necesară pentru se adaugă acetonă sau nafta răcită cu dioxid de carbon solid. Dacă este necesar, poate fi pregătit după cum urmează: întoarceți cilindrul de dioxid de carbon lichid și turnați cu atenție cantitatea necesară de dioxid de carbon într-o pungă de piele de căprioară, care, ca urmare a evaporării rapide, se transformă în dioxid de carbon solid.

Tester pentru punctul de turnare

1 - disc; 2 - baie; 3 - tampon; 4 - eprubetă; 5 - ambreiaj; 6 - dop de pluta; 7 - termometru

5. PROCEDURA DE TESTARE

5.1. Uleiul ușor este turnat în eprubetă până la marcajul de nivel sau între două semne gravate. Dacă este necesar, uleiul este încălzit într-o baie de apă. într-o stare în care este ușor de turnat într-o eprubetă.

Notă. Dacă proba a fost încălzită la o temperatură de peste 45 °C în ultimele 24 de ore sau dacă proprietățile termice ale probei sunt necunoscute, atunci proba este păstrată la temperatura camerei timp de 24 de ore înainte de testare.

5.2. Când testați un produs cu un punct de curgere ridicat, închideți eprubeta cu un dop și introduceți un termometru (clauza 4.2), iar dacă punctul de curgere este peste 39 ° C, atunci utilizați termometrul descris în Nota 1. Este necesar ca dopul închide ermetic eprubeta, termometrul și eprubeta sunt coaxiale, iar bulbul termometrului a fost scufundat astfel încât începutul capilarului să fie la 3 mm sub suprafața uleiului (vezi nota 2).

Note:

1. Când se testează peste 39 °C, poate fi utilizat orice termometru cu o scară de la 32 la 105 °C. Se recomandă utilizarea unui termometru cu imersie totală cu o valoare a diviziunii de 0,5 °C.

2. Datorită faptului că se produce periodic separarea firului de mercur sau toluen al termometrelor, iar la testarea uleiurilor cu un grad ridicat de turbiditate și fluiditate, această separare nu poate fi determinată direct, se recomandă verificarea imediată a punctelor de îngheț ale termometrelor. înainte de testare. Un termometru care arată un punct de îngheț mai mare de 1°C de la 0°C trebuie verificat din nou înainte de testare.

5.3. Uleiul din eprubetă este supus pretratării date la paragrafe. 5.3.1 - 5.3.3.

5.3.1. Uleiuri cu punct de curgere de la plus 33 °С la minus 33°C

Uleiul este încălzit fără agitare la 45°C într-o baie de 48°C, apoi răcit la 36°C în aer sau într-o baie de apă la 25°C. Apoi procedați așa cum este indicat în paragraful 5.4.

5.3.2. Uleiuri cu un punct de curgere peste 33 °C

Uleiul este încălzit într-o baie de apă fără agitare la 45 °C sau la o temperatură cu aproximativ 9 °C peste punctul de curgere așteptat (a se vedea 5.2, nota 1). Apoi procedați așa cum este indicat în paragraful 5.4.

5.3.3. Uleiuri cu un punct de curgere sub minus 33 °C

Uleiul este încălzit așa cum este descris la 5.3.1 și răcit la 15 °C într-o baie de apă la 7 °C. Scoateți termometrul cu nori înalți și așezați termometrul cu nori jos. Apoi procedați așa cum este indicat în paragraful 5.4.

5.4. Discul este plasat pe partea de jos a ambreiajului. La o distanță de 25 mm de jos, o garnitură inelară este pusă pe o eprubetă cu fund plat. Discul, garnitura, suprafețele interioare și exterioare ale cuplajului trebuie să fie uscate și curate. Introduceți tubul în manșon.

5.5. Temperatura în baia de răcire se menține de la minus 1°C până la plus 2°C. Instalați virola cu eprubeta în baia de răcire într-o poziție verticală, astfel încât să nu iasă mai mult de 25 mm din virola din mediul de răcire.

5.6. După ce uleiul s-a răcit și au început să se formeze cristale de parafină, trebuie avută mare grijă să nu se deranjeze masa uleiului și să prevină deplasarea termometrului în ulei; ruperea lanțului spongios al cristalelor de parafină poate duce la rezultate inexacte.

5.7. Pornind de la o temperatură care este cu 9 °C peste punctul de curgere așteptat al uleiurilor cu un punct de curgere peste 33 °C sau cu 12 °C peste punctul de curgere pentru alte uleiuri, la fiecare 3 °C , scoateți cu grijă vasul din cuplaj și verificați mobilitatea uleiului când este înclinat. Un ciclu complet, în care tubul este scos din manșon și plasat la loc, nu trebuie să depășească 3 s. Dacă, când temperatura ajunge la 9 °C, se observă mobilitatea uleiului, eprubeta este plasată într-un alt manșon în a doua baie cu o temperatură de minus 15 până la minus 18 °C (vezi nota). Dacă se observă mobilitatea uleiului la o temperatură de minus 6 °C, vasul din alt manșon este transferat într-o baie cu o temperatură de minus 31,5 până la minus 34,5 °C.

Pentru determinări ale punctului de curgere foarte scăzut, sunt necesare băi suplimentare, temperatura fiecărei băi fiind cu 17°C mai mică decât temperatura băii anterioare. Tubul este transferat în baia următoare dacă temperatura uleiului este cu 27 °C mai mare decât temperatura noii băi (vezi nota). De îndată ce fluiditatea uleiului în eprubetă se oprește, aceasta din urmă este plasată în poziție orizontală și se observă comportamentul uleiului. Dacă se detectează orice deplasare a suprafeței uleiului în decurs de 5 s (timpul este măsurat cu un cronometru), puneți imediat eprubeta în manșon și repetați testul la o temperatură cu 3 °C mai mică decât cea precedentă.

Notă. Manșonul poate fi lăsat în baie sau mutat cu tubul. Nu amestecați tubul direct în mediul de răcire.

5.8. Testul se continuă până când se atinge un punct în care nu curge ulei dacă vasul se află în poziție orizontală timp de 5 s. Înregistrați citirile termometrului.

5.9. Rezultatul obținut la testarea uleiurilor de cilindru închise la culoare și a combustibilului de cazan nedistilat în conformitate cu paragrafele. 5,1 - 5,8 este punctul maxim de curgere (vezi nota). Dacă este necesar, determinați punctul minim de curgere după cum urmează: proba este încălzită cu agitare la 105 ° C, turnată într-o eprubetă cu fund plat, răcită la 36 ° C și punctul de curgere este determinat în conformitate cu paragrafele. 5.1 - 5.8.

Notă. Dacă proba a fost încălzită la o temperatură de peste 45 °C în ultimele 24 de ore sau dacă proprietățile termice ale probei sunt necunoscute, proba este încălzită la 100 °C și păstrată la temperatura camerei timp de 24 de ore înainte de testare.

6. EXPRIMAREA REZULTATELOR

6.1. Plată

Se adaugă 3 °C la temperatura înregistrată la 5.8.

6.2. Acuratețea definiției

6.2.1. Convergența rezultatelor

Discrepanța dintre rezultatele determinărilor paralele efectuate de același asistent de laborator nu trebuie să depășească 3 °C (la un nivel de încredere de 95%).

6.2.2. Reproductibilitatea rezultatelor

Rezultatele obținute de diferite laboratoare sunt considerate invalide dacă diferă cu mai mult de 6 °C (la un nivel de încredere de 95%).

6.2.3. Un caz special(a se vedea clauza 5.9)

La testarea uleiurilor în conformitate cu clauza 5.9, reproductibilitatea rezultatelor specificate în clauza 6.2.2 nu poate fi obținută, deoarece aceste uleiuri au puncte de curgere anormale în funcție de proprietățile lor termice.

Notă. O proprietate caracteristică a acestor uleiuri este că temperatura la care sunt supuse înainte de testare afectează punctele de curgere. Punctul de curgere minim, determinat printr-o metodă specială, dă aproximativ valoarea reproductibilității reduse; punctul maxim de curgere are o abatere mare, în funcție de proprietățile termice ale uleiurilor.

7. RAPORT DE TESTARE

Raportul de testare indică punctul de curgere. Dacă este cazul, indicați punctul de curgere maxim sau minim și consultați acest standard internațional.

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT ȘI INTRODUS de Ministerul Rafinării Petrolului și Industriei Petrochimice al URSS

DEZVOLTATORII

MÂNCA. Nikonorov, dr. chimic. științe; V.V. Bulatnikov, cand. tehnologie. științe; V.D. Milovanov, cand. tehnologie. științe; T.G . Scriabin, cand. tehnologie. științe; L.G. Nekhamkina, cand. chimic. științe; LA. Sadovnikova, cand. tehnologie. științe; N.M. Regină

2. APROBAT ȘI INTRODUS PRIN Decretul Comitetului de Stat al URSS pentru Managementul Calității Produselor și Standarde din 13.05.91 Nr. 671

3. Standardul în ceea ce privește metoda A prevede aplicarea directă a MS ISO 3016-74 cu cerințe suplimentare care reflectă nevoile economiei naționale

5. REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

6. REPUBLICARE. decembrie 1994